- Na2S (H2S) thioacetamid
2.3.4.1. Định l−ợng acid
Các chất hữu cơ có tính acid yếu th−ờng đ−ợc chuẩn độ bằng base trong môi tr−ờng khan nh−:
− Các acid carboxylic,
− Dẫn xuất enol, imid, sulfonamid,
− Dẫn xuất thế phenol nh− polyclorophenol, polynitrophenol.
− Hỗn hợp các chất có tính acid hoặc acid đa chức .
•
•
Dung môi
Th−ờng chọn dung môi có tính base để tăng tính acid của chất phân tích nh−: pyridin, dimetylformamid (DMFA). Ngoài ra tert - butanol th−ờng đ−ợc dùng làm dung môi cho chuẩn độ acid carboxylic, dẫn xuất của phenol.
Dung dịch chuẩn
Th−ờng dùng các dung dịch chuẩn base nh−:
− KOH trong alcol (th−ờng dùng trong methanol),
− Metylat kim loại kiềm nh− natri, kali,
− Tetraalkyl amonium hydroxyd: th−ờng dùng tert - Bu4NOH trong hỗn hợp dung môi benzen - methanol (95:5).
Khi dùng các dung dịch chuẩn này cần l−u ý:
− Dung dịch chuẩn kim loại kiềm gây sai số base cho điện cực thuỷ tinh khi chuẩn độ đo thế.
− Dung dịch chuẩn R4NOH là base mạnh, mạnh hơn dung dịch hydroxyd kiềm nh− KOH, cho nên có thể chuẩn độ các acid rất yếu. Tuy nhiên các dung dịch này có 2 nh−ợc điểm:
+ Độc do có benzen
+ Pha chế mất nhiều thời gian, khó bảo quản (dễ phản ứng với CO2 của không khí).
Chất chuẩn Các chất chuẩn acid th−ờng dùng là: • • • •
− Acid benzoic: C6H5COOH, E = M = 122,12
− Acid succinic (CH2COOH)2, E = M/2 = 59,05
− Acid sulfamic NH2SO3H, E = M = 97,09
− Kalihydrophtalat, E = M = 204,22.
Phản ứng chuẩn độ
Lấy dung môi điển hình là pyridin
HA + C5H5N C5H5N + HA
Để chuẩn độ các enol, thiol, ng−ời ta th−ờng thêm AgNO3 vào môi tr−ờng R−SH + C5H5N + AgNO3 R−SAg + C5H5N+HNO3-