C chuẩn thêm vào
3.1.2.3. ứng dụng phổ hồng ngoại trong định tính
Ph−ơng pháp quang phổ hồng ngoại chủ yếu đ−ợc ứng dụng trong định tính các chất hữu cơ. Việc định tính này dựa trên 2 nguyên tắc:
− So sánh sự phù hợp giữa phổ chất thử với phổ chuẩn cho sẵn trong sách tra cứu (atlas) hoặc trong th− viện phổ l−u giữ trong máy tính.
− So sánh sự phù hợp giữa phổ chất thử với phổ của hoá chất chuẩn đ−ợc ghi trong cùng điều kiện.
Ph−ơng pháp định tính bằng phổ hồng ngoại của hầu hết các d−ợc điển trên thế giới đều dựa trên hai nguyên tắc này.
•
•
định tính sử dụng chất chuẩn so sánh
Chuẩn bị mẫu thử và mẫu chất chuẩn so sánh rồi đo phổ của chúng từ 4000cm-1 đến 670cm–1(2,5àm - 15àm) trong cùng điều kiện .
Cực đại hấp thụ ở phổ của chất thử phải t−ơng ứng với phổ của chất chuẩn về vị trí và trị số.
Định tính sử dụng phổ chuẩn trong atlas hoặc th− viện phổ .
Để có thể so sánh phổ của chất thử với phổ chuẩn tra cứu trong atlas hoặc th− viện phổ của máy tính, tr−ớc hết chúng ta cần phải chuẩn hoá máy quang phổ.
Tất cả các d−ợc điển đều chuẩn hoá 2 thông số cơ bản của máy: Độ phân giải và thang số sóng. Tóm tắt cách làm nh− sau:
− Chuẩn hoá độ phân giải:
Ghi phổ của phim polystyren dày 0,05mm
+ Hiệu số giữa phần trăm độ truyền qua ở cực tiểu hấp thụ A ở 2870cm-1 (3,48àm) và cực đại hấp thụ B ở 2849cm-1 (3,51àm) phải lớn hơn 18.
+ Hiệu số giữa phần trăm độ truyền qua ở cực tiểu hấp thụ C ở 1589,5cm-1 (6,29àm) và cực đại hấp thụ D ở 1583cm-1 (6,32àm) phải
lớn hơn 12.
− Chuẩn hoá thang số sóng
Cũng có thể chuẩn hoá thang số sóng bằng cách sử dụng phim polystyren. Phim này có cực tiểu truyền qua (cực đại hấp thụ) ở các số sóng (cm-1) (bảng 3.4.).
Bảng 3.4. Cực đại hấp thụ của phim polystyren (cm-1) 3027,1 (+ 0,3 ) 1583,1 (+ 0,3 ) 2924,0 (+ 2 ) 1181,4 (+ 0,3 ) 2850,7 (+ 0,3 ) 1154,3 (+ 0,3 ) 1944,0 (+ 1 ) 1069,1 (+ 0,3 ) 1871,0 (+ 0,3 ) 1028,0 (+ 0,3 ) 1801,6 (+ 0,3 ) 906,7 (+ 0,3 ) 1601,4 (+ 0,3 ) 698,9 (+ 0,5 )