Hỡnh 3.18 biểu diễn đường tương quan huỳnh quang thực nghiệm và đường fit của cỏc mẫu với kớch thước khỏc nhau đó được chế tạo. Kết quả cho thấy sự trựng hợp tốt giữa thực nghiệm và lý thuyết. Từ cỏc kết quả trờn, giỏ trị kớch thước và hệ số khuếch tỏn được xỏc định và trỡnh bày trong Bảng 3.6.
Hỡnh 3.18. Đường tương quan huỳnh quang của cỏc mẫu cú kớch thước khỏc nhau
Cỏc kớch thước hạt đo bằng phương phỏp FCS đều cú giỏ trị nhỏ hơn đo bằng cỏc phương phỏp DLS và TEM. Đặc biệt trong dóy mẫu cũn cú 2 mẫu cú kớch thước gần giống nhau là 4SBO30 và 5SBO40. Cỏc giỏ trị của cỏc mẫu trờn từ cỏc phương phỏp TEM và DLS cũng cho thấy kớch thước của hai mẫu này khỏc nhau khụng nhiều. Hỡnh 3.19 biểu diễn kớch thước của cỏc mẫu xỏc định bằng ba phương phỏp. Ngoại trừ mẫu 2SBO20 cú kớch thước nhỏ nhất φ = 18 nm đối với cả hai phương phỏp TEM và FCS, cũn lại cỏc mẫu đo bằng FCS đều nhỏ hơn so với đo bằng TEM. Kớch thước xỏc định từ ảnh TEM là kớch thước của một nhúm hạt, do đú chưa thể hoàn toàn đại diện cho toàn bộ mẫu. Phương phỏp FCS xỏc định kớch thước thụng qua hàm tương quan. Phương phỏp DLS là kớch thước bao gồm cả cỏc nhúm chức. Kết quả của cỏc phộp đo này là bổ sung cho nhau.
Cỏc phõn tớch trờn cho thấy: 3 phương phỏp xỏc định kớch thước hạt cú điểm mạnh, yếu như sau:
- TEM: cho kớch thước từng hạt rất chớnh xỏc và cú thể quan sỏt được hiện tượng tụ đỏm, nhưng khụng chỉ rừ được độ đơn phõn tỏn của mẫu. Mặt khỏc, TEM khụng phõn loại được kớch thước hạt một cỏch tự động;
- DLS: phõn loại được kớch thước hạt và xỏc định độ đơn phõn tỏn của hạt. Tuy nhiờn, phộp đo khụng cho kớch thước thực mà chỉ là đường kớnh bao gồm cỏc nhúm chức năng;
- FCS: đo được chớnh xỏc kớch thước trung bỡnh của hạt với điều kiện hạt đơn phõn tỏn tốt. Đồng thời, xỏc định được hệ số khuếch tỏn trung bỡnh của hạt. Điều mà ảnh TEM khụng làm được.
Bảng 3.6. Tổng hợp kớch thước và hệ số khuếch tỏn của hạt đo bằng cỏc phương
phỏp khỏc nhau
Mẫu Kớch thước (nm) Hệ số khuếch tỏn
D (x10-6cm2.s-1) TEM FCS DLS 2SBO20 15-20 18 ± 10% 22 0,15 4SBO30 40-45 34 ± 10% 50 0,07 5SBO40 45-50 35 ± 10% 55 0,07 6SBO60 70-75 59 ± 10% 78 0,04
2SBO20 4SBO30 5SBO40 6SBO60
10 20 30 40 50 60 70 80 TEM FCS DLS K íc h thướ c hạ t ( nm ) Tên mẫu
Hỡnh 3.19. Kớch thước cỏc mẫu theo cỏc phương phỏp đo khỏc nhau