Phương phỏp phổ hấp thụ hồng ngoại xỏc định cấu trỳc húa học

Một phần của tài liệu Luận án tiến sĩ vật lý Chế tạo và nghiên cứu tính chất quang của hạt nano silica chứa tâm màu và thử nghiệm ứng dụng trong đánh dấu y sinh (Trang 80 - 84)

Trong lĩnh vực quang phổ, khi xỏc định trạng thỏi năng lượng của phõn tử cần phải kể tới 3 số hạng:

1) Năng lượng điện tử phụ thuộc vào sự phõn bố điện tử. Biến thiờn của số hạng này gắn liền với sự chuyển dời điện tử từ quỹ đạo này sang quỹ đạo khỏc của phõn tử.

2) Năng lượng dao động đặc trưng cho sự dao động của cỏc hạt nhõn nguyờn tử xung quanh vị trớ cõn bằng của chỳng trong phõn tử.

3) Năng lượng quay liờn quan đến sự quay của phõn tử xung quanh những trục nào đú của phõn tử.

Theo thuyết lượng tử, cả 3 dạng năng lượng kể trờn đều được lượng tử húa. Trong gần đỳng bậc nhất, người ta thường coi năng lượng của phõn tử là tổng của năng lượng điện tử (Eel), năng lượng dao động (Edd) và năng lượng quay (Eqy), xem ba dạng năng lượng trờn như

những số hạng độc lập:

E = Eel + Edd + Eqy (2.12) Vỡ 3 dạng chuyển động trờn khụng độc lập mà nú cú tương tỏc với nhau, nờn ta cú thể biểu diễn sự biến thiờn năng lượng của phõn tử (∆E = hν) dưới dạng:

∆E = ∆Eel + ∆Edd + ∆Eqy (2.13) Hỡnh 2.17 biểu diễn giản đồ cỏc mức năng lượng của phõn tử

đụi: cỏc mức năng lượng quay (ký hiệu j0 , j1 , j2...), cỏc mức năng lượng dao động (ν0, ν1, ν2...), cỏc trạng thỏi điện tử (S0, S1...), cỏc chuyển mức năng lượng (a,b).

Năng lượng cỏc mức quay của phõn tử ứng với bức xạ hồng ngoại xa, phổ gồm cỏc vạch rất hẹp. Cỏc mức dao động phõn tử ứng với bức xạ trong vựng hồng ngoại gần. Vỡ ∆Edd >> ∆Eqy nờn cựng với biến thiờn năng lượng dao động luụn cú biến thiờn năng lượng quay, nờn quang phổ trong vựng này gọi là quang phổ dao động - quay hay quang phổ dao động. Năng lượng cỏc mức điện tử ứng với cỏc

bức xạ vựng khả kiến hoặc tử ngoại. Tuy nhiờn, đồng thời với sự thay đổi trạng thỏi điện tử luụn luụn cú cả sự thay đổi trạng thỏi dao động và trạng thỏi quay nờn phổ thu được thường là phổ đỏm rộng gọi là phổ tử ngoại - khả kiến.

Như đó trỡnh bày ở trờn, cỏc phõn tử hấp thụ năng lượng bờn ngoài cú thể dẫn đến quỏ trỡnh quay, dao động xung quanh vị trớ cõn bằng của nú. Tựy theo năng lượng kớch thớch lớn hay nhỏ cú thể xảy ra quỏ trỡnh quay, dao động hay cả quay lẫn dao động đồng thời gọi chung là dao động phõn tử. Năng lượng cỏc dao động phõn tử tương ứng với năng lượng của ỏnh sỏng hồng ngoại, vỡ vậy hấp thụ của cỏc dao động phõn tử được gọi là hấp thụ hồng ngoại.

Phổ hấp thụ hồng ngoại chớnh là phổ dao động - quay vỡ khi hấp thụ bức xạ hồng ngoại thỡ cả chuyển động dao động và chuyển động quay đều bị kớch thớch.

Trạng thỏi điện tử kớch thớch

Trạng thỏi điện tử cơ bản

Hỡnh 2.17. Cỏc trạng thỏi năng lượng của

phõn tử hai nguyờn tử j1 j’ 0 j2 j0 ν3 ν2 ν1 ν3 ν2 ν1 a b S0 S1 N ăng l ượ ng

Đối với cỏc phõn tử đơn giản gồm hai nguyờn tử, dao động quay của phõn tử cú thể coi là dao động khụng điều hũa của một quay tử và phổ thu được thường là một phổ đỏm tập hợp nhiều vạch nhỏ ứng với tần số ν = νdd ± νqy. Cỏc vạch nhỏ cú tần số cỏch đều nhau bằng νqy, cũn chớnh bản thõn νddthỡ khụng xuất hiện.

Tất cả cỏc phõn tử được cấu tạo từ cỏc nguyờn tử nối với nhau bằng cỏc liờn kết húa học. Dao động của cỏc nguyờn tử liờn kết húa học giống như dao động của một hệ thống cỏc quả cầu nối với nhau bằng cỏc lũ xo. Chuyển động của cỏc quả cầu đú cú thể coi là kết quả của sự chồng chập hai dao động: kộo căng và uốn cong.

Tần số dao động khụng những phụ thuộc vào bản chất của từng liờn kết riờng biệt như: C-H hay C-O, mà cũn phụ thuộc vào cả phõn tử và mụi trường xung quanh nú. Tương tự như trong hệ cỏc quả cầu lũ xo, cả hệ thống tỏc động lờn dao động của từng quả cầu. Biờn độ dao động của một hệ sẽ tăng lờn dưới tỏc động của sự va đập. Tương tự như vậy, biờn độ dao động của cỏc liờn kết húa học và cựng với chỳng là dao động của cỏc điện tớch cũng tăng lờn khi trường điện từ (súng hồng ngoại) tỏc động lờn chỳng. Sự khỏc nhau giữa hệ cầụ lũ xo và phõn tử nằm ở mức năng lượng của dao động phõn tử lượng tử húa. Do đú cỏc phõn tử chỉ hấp thụ cỏc súng hồng ngoại cú năng lượng tương ứng với khoảng cỏch giữa hai mức năng lượng dao động của nguyờn tử. Như vậy, biờn độ dao động tăng khụng liờn tục mà nhảy bậc.

Đối với phõn tử nhiều nguyờn tử, dao động quay thường rất phức tạp, tuy nhiờn luụn cú thể quy một chuyển động phức tạp thành một số những dao động đơn giản hơn gọi là dao động riờng. Giả sử phõn tử cú N nguyờn tử, vị trớ mỗi nguyờn tử được xỏc định bởi 3 tọa độ, như vậy phõn tử cú 3N bậc tự do. Trong số đú cú 3 bậc tự do dựng để mụ tả chuyển động tịnh tiến, 3 bậc tự do dựng để mụ tả chuyển động quay của phõn tử, cũn lại 3N-6 bậc tự do dao động riờng. Núi cỏch khỏc, phõn tử sẽ cú 3N-6 bậc dao động riờng (đối với phõn tử khụng thẳng) và 3N-5 dao động riờng (đối với phõn tử thẳng). Mỗi dao động riờng cú một mức năng lượng nhất định. Trường hợp 2-3 dao động cú cựng một mức năng lượng gọi là dao động suy biến.

Người ta phõn biệt dao động riờng thành hai loại:

1- Dao động húa trị (ký hiệu là υ) là những dao động làm thay đổi chiều dài liờn kết của cỏc nguyờn tử trong phõn tử nhưng khụng làm thay đổi gúc liờn kết.

2- Dao động biến dạng (ký hiệu là δ) là những dao động làm thay đổi gúc liờn kết nhưng khụng làm thay đổi chiều dài liờn kết của cỏc nguyờn tử trong phõn tử.

Mỗi loại dao động cũn được phõn chia thành dao động đối xứng (ký hiệu là

υs và δs) và bất đối xứng (ký hiệu là υas và δas).

* Vị trớ phổ:

Vựng phổ từ 1500 - 4000 cm-1chứa cỏc dải hấp thụ của dao động hoỏ trị hầu hết cỏc nhúm chức như: OH, NH, C=N, C=C... Nờn được gọi là vựng nhúm chức. Vựng phổ dưới 1600 cm-1phức tạp hơn, gồm cỏc dao động co dón và biến dạng gúc của cỏc liờn kết. Đồng thời dao động này thường được tập hợp lại như C-C-C-O làm cho tương tỏc giữa cỏc liờn kết mạnh hơn làm dịch vị trớ, dón rộng và biến dạng phổ. Khoảng thấp hơn: 1300 - 650 cm-1

làvựng phổ đặc trưng của cỏc liờn kết và thường dựng để nhận dạng toàn phõn tử hơn là cỏc nhúm chức của nú. Vựng này được gọi là vựng “võn ngún tay”.

Dao động của cỏc nhúm nguyờn tử trong phõn tử khụng phải là dao động định vị mà chịu sự tương tỏc qua lại với cỏc nhúm dao động khỏc trong toàn phõn tử. Đồng thời vị trớ của phổ cũng phụ thuộc tỷ lệ thuận vào hằng số lực húa trị và tỷ lệ nghịch với khối lượng của cỏc nguyờn tử tham gia dao động.

Vị trớ của phổ cũn bị ảnh hưởng bởi cỏc yếu tố khỏc như: sự thế đồng vị, hiệu ứng electron, cỏc yếu tố khụng gian, cỏc liờn kết hydro nội phõn tử và tương tỏc giữa cỏc phõn tử hay là mụi trường xung quanh phõn tử.

* Cường độ và hỡnh dạng phổ:

Phổ hồng ngoại được ghi dưới dạng đường cong sự phụ thuộc của phần trăm truyền qua (100 I/I0) vào số súng. Sự hấp thụ của cỏc nhúm nguyờn tử được thể hiện bởi những đỏm phổ với cỏc đỉnh phổ ở cỏc số súng xỏc định. Việc định lượng chớnh xỏc cường độ thường gặp khú khăn, sai số lớn nờn cỏc phổ thường chỉ được đỏnh giỏ định tớnh với mức độ: mạnh (m), trung bỡnh (tb) và yếu (y).

Khi phõn tớch phổ hồng ngoại, ngoài việc xem xột vị trớ như đó trỡnh bày ở trờn, phõn tử khụng thể hấp thụ bức xạ một cỏch hỗn loạn, mà chỉ hấp thụ những bức xạ tương ứng chớnh xỏc với biến thiờn giữa cỏc mức năng lượng của chỳng. Theo nguyờn tắc chọn lọc của cơ lượng tử, để một chuyển dời dao động cú thể xảy ra thỡ phải cú sự biến đổi của momen lưỡng cực điện dà/dr ≠ 0 trong quỏ trỡnh chuyển dời. Nghĩa là sự chuyển mức năng lượng dao động nhất thiết phải đi kốm theo sự thay đổi của cỏc trung tõm điện tớch trong phõn tử, tức là thay đổi sự phõn bố điện tớch trong phõn tử. Theo qui tắc chọn lọc này, những phõn tử đối xứng về mặt phõn bố điện tớch như hydro H2 hay Nitơ N2... khụng cú quang phổ quay và

quang phổ dao động, bởi vỡ sự quay và dao động của chỳng khụng hề tạo ra sự bất đối xứng về điện tớch. Qui tắc chọn lọc này là qui tắc chọn lọc chung cho quang phổ hấp thụ.

Đối với cỏc phõn tử nhiều nguyờn tử, việc xột đoỏn một chuyển mức nào đú cú đỏp ứng qui tắc chọn lọc trờn hay khụng cần phải xem xột cụ thể tớnh đối xứng của từng phõn tử.

Những chuyển mức được phộp thỡ cú xỏc suất lớn và được đặc trưng bởi cường độ hấp thụ lớn. Những chuyển mức bị cấm cú xỏc suất nhỏ và đặc trưng cường độ hấp thụ nhỏ.

Cú những liờn kết luụn cú cường độ hấp thụ mạnh như C=O, cú những nhúm luụn cú cường độ phổ yếu như N=N, cú nhúm thỡ cường độ thay đổi tựy theo cấu trỳc phõn tử. Do đú, việc đỏnh giỏ cường độ hấp thụ là rất cần thiết khi quy kết cỏc dải phổ cho cỏc nhúm liờn kết. Cỏc dải hấp thụ của cỏc nhúm liờn kết thường là những vạch nhọn nhưng nhiều khi bị gión rộng hoặc biến dạng như đó núi ở trờn.

Ngoài ra, cũn cú cỏc dải hấp thụ khụng do cỏc dao động riờng của phõn tử tạo nờn như cỏc dải họa õm, tổ hợp, dải tương tỏc cộng hưởng Fermi... Đõy thường là cỏc dải yếu nhưng gõy phức tạp cho phõn tớch phổ.

Phổ hồng ngoại của cỏc mẫu trong thớ nghiệm trong luận ỏn được ghi trờn phổ kế hồng ngoại biến đổi Fourier IMPACT 410 - Nicolet.

Một phần của tài liệu Luận án tiến sĩ vật lý Chế tạo và nghiên cứu tính chất quang của hạt nano silica chứa tâm màu và thử nghiệm ứng dụng trong đánh dấu y sinh (Trang 80 - 84)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(169 trang)