Chuyển động của bi nghiền trong cối nghiền là chuyển động phức tạp. Tốc độ thấp sẽ làm giảm khả năng văng của bi, do đó làm giảm hiệu quả nghiền, ngược lại tốc độ cao gây ra chuyển động li tâm [3].
Với thông số hiện tại của thiết bị, lựa chọn tốc độ nghiền là 500 rpm để đảm bảo chuyển động của bi và đảm bảo vận hành an toàn của thiết bị.
3.2.2.1. Ảnh hưởng của thể tích dịch nghiền
Với mục đích nâng cao hiệu suất nghiền, tiến hành khảo sát ảnh hưởng của lượng dịch nghiền đến hiệu suất nghiền ở 4 mức thể tích là 50, 75, 100, 125 ml dịch nghiền và kết quả thu được như sau:
Bảng 3.5. Ảnh hưởng của thể tích dịch nghiền đến HLDC trong HDBC sau li tâm
NT6 NT8 NT9 NT10
Thể tích dịch nghiền (ml) 50 75 100 125
FB (g) 15,0 22,5 30,0 37,5
HLDC sau li tâm 1000 rpm (%) 48,78 46, 13 28,72 24,97 Nhận xét:
Khi tăng dần thể tích dịch nghiền bi từ 50 đến 125ml, hệ tiểu phân nano thu được có HLDC sau li tâm có xu hướng giảm dần. Với quá trình nghiền bi, nước có vai trò làm giảm ma sát giữa các bi, hạn chế nhiễm tạp, tuy nhiên thể tích dịch nghiền càng tăng sẽ
36
làm cản trở chuyển động của bi, khó tạo ra chuyển động hỗn hoạn, va đập làm nhỏ dược chất.
Khi thể tích là 75 ml dịch nghiền, HLDC sau li tâm không thấp hơn đáng kể so với khi nghiền 50 ml tuy nhiên xét về tổng lượng dịch thu được sau cùng thời gian nghiền lại là lớn hơn 1,5 lần. Vì vậy lựa chọn thể tích dịch nghiền là 75 ml cho khảo sát tiếp theo.
3.2.2.2. Ảnh hưởng của thời gian nghiền
Tiến hành khảo sát ảnh hưởng của thời gian nghiền bằng cách nghiền với thời gian tăng dần là 3 giờ, 4 giờ, 5 giờ, 6 giờ thu được kết quả như sau:
Bảng 3.6. Ảnh hưởng của thời gian nghiền đến HLDC trong HDBC sau li tâm
NT6.1 NT6.2 NT6.3 NT6.4
Thời gian 3 giờ 4 giờ 5 giờ 6 giờ
HLDC sau li tâm
1000 rpm (%) 46, 13 54,24 60,81 58,02
Nhận xét:
Khi tăng thời gian nghiền bi từ 3 giờ lên 5 giờ, hệ tiểu phân nano thu được có HLDC sau li tâm 1000 rpm có xu hướng tăng dần. Khi tăng thời gian nghiền bi, quá trình va đập giữa DC với bi nghiền diễn ra lâu hơn, kết quả hệ tiểu phân thu được có HLDC sau li tâm tăng. Tuy nhiên, khi tiếp tục tăng thời gian nghiền lên 6 giờ, các tiểu phân dược chất được làm nhỏ tối đa nhưng thời gian nghiền kéo dài quá lâu dẫn tới tăng khả năng kết tụ tiểu phân DC [50]. Thời điểm 5 giờ cho hàm lượng dược chất sau li tâm tốt nhất. Vì vậy chọn thời gian nghiền là 5 giờ.
Qua các khảo sát trên thu được công thức và thông số quy trình bào chế hỗn dịch nano như sau:
Bảng 3.7. Công thức và thông số lựa chọn nghiền bi lựa chọn
1 cối 4 cối Công thức NT6.3 Fenofibrat (g) 22,5 90 HPMC E6 (g) 1,125 4,5 HPC (g) 0,75 3 DOSS (g) 0,06 0,24
Nước tinh khiết (ml) 75 300 Thông số
nghiền bi
Khối lượng bi
37
Tốc độ nghiền 500 rpm
Thời gian 5 giờ