Dựa trên khả năng phun, sấy của thiết bị phun tầng sôi sử dụng, tiến hành phun hỗn dịch chứa tiểu phân nano FB có công thức được trình bày ở bảng 3.14 theo phương pháp được trình bày ở mục 2.3.1. với khối lượng nhân trơ sử dụng là 120g SuperTab 11SD.
Bảng 3.14. Công thức dịch phun tương ứng quy mô 1000 viên/ lô
Khối lượng (g)
1 cối nghiền 4 cối nghiền Công thức dịch
nghiền P12
Fenofibrat 22,5 90
HPC 0,75 3,0
41
DOSS 0,06 0,24
Nước tinh khiết 75 ml 300 ml
TD thêm vào dịch nghiền
Manitol 22,5 45
DOSS 0,42 1,68
HPMC E6 1,125 5
Khối lượng nhân trơ SuperTab 11SD 30 120
Các thông số được điều chỉnh phù hợp với khả năng phun sấy của thiết bị như sau: - Áp lực khí nén: 1,2- 1,5 bar
- Nhiệt độ đầu vào: 600C - Nhiệt độ sản phẩm: 37-400C - Lưu lượng gió: 15- 20 m3/giờ - Tốc độ phun dịch: ml/phút
Tiến hành:
- Bổ sung các TD vào hỗn dịch nano thu được từ các lô nghiền, theo công thức bảng 3.14nêu ở mục 3.3.
- Phun bồi dần 2 mẻ cốm, gộp lại thành 1 lô cho quy mô 1000 viên/ lô. Tiến hành bào chế lặp lại 3 lô cốm FB.
Kết quả đánh giá:
- Đánh giá các đặc tính cốm FB thu được ở các mẻ và các lô theo phương pháp được trình bày ở mục 2.3.3. Kết quả thu được như sau:
Bảng 3.15. Kết quả đánh giá chỉ tiêu cốm nano fenofibrat ở 3 lô. Lô 1
Lô 2 Lô 3 Mẻ 1 Mẻ 2
Hàm lượng fenofibrat (%) 28,1 28,6 28,5 28,2 Hiệu suất quá trình tạo hạt (%) 87,2 88,5 88,1 88,9 HLDC sau li tâm 1000 rpm 55,94 56,72 57,12 56,05 Độ hoà tan sau 30 phút 99,03 99,27 99,89 99,42 Tỉ lệ cốm có kích thước < 250 µm (%) 82,2 82,8 84,5 86,9
42 Độ trơn chảy trung bình của 20- 80 g
cốm (g/giây) 10,31 10,38 10,45 10,54
Độ trơn chảy tối thiểu của 20- 80 g cốm
(g/giây) 10,23 10,27 10,37 10,46
Tỉ trọng cốm (Khối lượng riêng biểu
kiến) (g/m3) 0,82 0,80 0,80 0,81
Nhận xét:
Từ kết quả thu được 3 lô cốm FB và đặc tính của hệ tiểu phân nano FB, tiến hành đề xuất tiêu chuẩn chất lượng bán thành phẩm của cốm nano FB trước khi trộn TD và dập viên.
Bảng 3.16. Tiêu chuẩn chất lượng cốm fenofibrat
STT Chỉ tiêu Yêu cầu
1 Hàm lượng fenofibrat (%) 27-30 2 HLDC sau li tâm 1000 rpm ≥ 50%
3 Độ hoà tan sau 30 phút ≥ 90%
4 Tỉ lệ cốm có kích thước < 250 µm ≥ 80%
5 Độ ẩm cốm ≤ 3%
6 Độ trơn chảy của 20 -80 g bột ≥ 10 g/ giây
7 Tỉ trọng cốm 0,7 – 0,9 (g/cm3)