Các thí nghiệm trên thủy tinh được thực hiện bằng phương pháp phủ quay (spin-coating). Các mẫu thủy tinh cĩ kích thước 2 cm × 2 cm. Bước đầu các mẫu này được rửa bằng acetone và ethanol trong vịng 2 phút. Mục đích của bước này là loại bỏ những hạt chất bẩn trên bề mặt. Sau đĩ, các mẫu này được xử lý qua plasma oxygen (ơ-xy) để loại bỏ các chất bẩn hữu cơ cịn lại bằng cách phân hủy chúng thành CO2 và H2O. Ngồi ra, buớc này giúp kích hoạt bề mặt của mẫu, nhờ đĩ giúp PEDOT:PSS bám vào bề mặt tốt hơn. Quá trình xử lý này diễn ra trong vịng 15 phút ở cơng suất 100 W.
Sau đĩ các mẫu được đặt lên máy phủ quay. Số mẫu được phủ mỗi lần bị giới hạn ở hai hoặc ba mẫu vì tác động của quá trình xử lý plasma oxygen biến mất sau một thời gian khi ở mơi trường ngồi. Tốc độ quay của quá trình phủ thay đổi từ 500 vịng/phút cho đến 4000 vịng/phút. Các bước của quá trình phủ quay bao gồm:
− Một khoảng thời gian chờ trước khi quay lần đầu: thời gian này thường vào khoảng 2 giây.
− Lần quay đầu tiên: bước này cĩ vai trị trải hĩa chất trên tồn bộ bề mặt mẫu. Ba thơng số của bước này bao gồm: thời gian quay (10 giây), tốc độ quay (500 vịng/phút) và gia tốc quay (200 vịng/phút2).
− Lần quay thứ hai: bước này nhằm tiếp tục trải hĩa chất và làm bay hơi dung mơi trong hĩa chất. Các thơng số của bước này gồm: thời gian quay (30 giây), tốc độ quay (thay đổi tùy theo mẫu từ 500 vịng/phút đến 4000 vịng/phút), gia tốc quay (1000 vịng/phút2).
Trong bước phủ quay, từ 90% đến 95% lượng chất phủ bị mất. PEDOT:PSS được bơm từ một ống tiêm và màng lọc 0.2 μm nhằm loại bỏ các hạt lớn. Lớp PEDOT:PSS trên thủy tinh cĩ thể đục hoặc trong suốt (hình 3.11) tùy theo tốc độ quay. Sau quá trình phủ, mẫu được xử lý nhiệt ở 200oC trong vịng 5 phút. Nhiệt độ và thời gian này được chọn theo lời tư vấn của nhà sản xuất. Tuy nhiên, các thơng số này cĩ thể khơng tối ưu vì theo nhiều nguồn báo cáo, PEDOT:PSS khơng bền ở nhiệt độ cao hơn 150oC, do đĩ nhiệt độ xử lý nhiệt khoảng 120oC phù hợp hơn. Ngồi ra, chất lượng của quá trình xử lý nhiệt cĩ thể được gia tăng nếu được thực hiện trong chân khơng.
Hình 16: Một số mẫu PEDOT:PSS phủ lên thủy tinh.
Độ dày của lớp PEDOT:PSS trên các mẫu này được đo bằng máy đo DEKTAK và điện trở bề mặt được đo bằng phương pháp đo 4 điểm. Bề dày của lớp PEDOT:PSS trên thủy tinh cĩ xu hướng giảm khi tốc độ quay tăng, tuy cĩ các đỉnh bất thường trong kết quả đo (hình 3.12). Các giá trị này cĩ thể được giải thích bằng việc tác dụng của quá trình xử lý bằng plasma oxygen biến mất dần trong thời gian chờ đến lượt được phủ.
0 500 1,000 1,500 2,000 2,500 3,000 3,500 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
Hình 17: Đường biểu diễn độ dày của lớp PEDOT:PSS theo tốc độ quay.
Từ các giá trị độ dày và điện trở bề mặt, điện trở suất của PEDOT:PSS PH500 cĩ thể được tính. Giá trị trung bình tính được là 5.55 Ωcm. Giá trị này rất lớn so với giá trị do nhà sản xuất cung cấp, khoảng 0.003 Ωcm. Sự khác biệt này cĩ thể nằm ở cơ chế dẫn điện trong PEDOT:PSS và cấu trúc của nĩ sau quá trình xử lý nhiệt. Ở nhiệt độ 200oC, các lớp mỏng PSS ngăn cách các hạt giàu PEDOT tích tụ lại ở bề mặt của lớp PEDOT:PSS và cĩ thể ngăn cản quá trình đo. Ngồi ra, việc xử lý nhiệt ở 200oC rất mạnh và cĩ thể tác động xấu đến lớp PEDOT:PSS. Do đĩ, trong các thí nghiệm trên ZnO sau đĩ, quá trình xử lý được diễn ra ở nhiệt độ thấp hơn và trong thời gian dài hơn.