10 20 30 40 50 60 70 0 40 80 120 160 TiO2 anatase Int ensit y (a.u ) 2 θ(degree) NiFe2O4
Hình 4.7 Giản đồ nhiều xạ tia X của vật liệu dị chất NiFe2O4.TiO2
Trong giản đồ nhiễu xạ tia X của vật liệu composite tổng hợp, các peak đặc tr−ng của tinh thể NiFe2O4 vẫn đ−ợc giữa nguyên, đó là các peak đặc tr−ng tại các góc
Nguyễn Kim Thanh ITIMS 2008 -2010 74
nhiễu xạ 18.39 , 30.27 , 35.74 , 43.47 , 53.88 , 57.55 , 62.73 t−ơng ứng với các mặt (111) (220) (311) (400) (422) (511) (440). Các peak đặc tr−ng của TiO2 anatase cũng thể hiện tại các góc nhiễu xạ 25o, 37o, 38o, 48o, 54o, 55o, 63ot−ơng ứng với các mặt (101) (103) (112) (200) (105) (211) (204) . Điều đó chứng tỏ rằng vật liệu thu đ−ợc là vật liệu tổ hợp của TiO2 anatase và NiFe2O4. Nh− vậy vật liệu tổ hợp vẫn giữ đ−ợc đặc tr−ng tính chất từ của NiFe2O4 và mang thêm tính chất của TiO2 anatase. ý nghĩa quan trọng của đặc tính này sẽ đ−ợc thảo luận trong mục thử nghiệm tính chất quang hóa của vật liệu tổ hợp.
Hình 4.8 ảnh TEM của mẫu vật liệu tổ hợp NiFe2O4.TiO2
Trong ảnh TEM của mẫu vật liệu tổ hợp, kích th−ớc hạt thu đ−ợc phân bố rộng khoảng từ 10 đến 30 nm, điều này có thể do sự khác nhau về kích th−ớc hạt của TiO2 và NiFe2O4. Có thể thấy các hạt có kích th−ớc khoảng 20-30 nm khá giống với ảnh TEM của mẫu vật liệu NiFe2O4, các hạt có các biên hạt thẳng có thể song song hoặc vuông góc với nhau, trong khi đó các hạt có kích th−ớc nhỏ cỡ 10 nm có dạng biên hạt tròn nhiều khả năng là các hạt tinh thể TiO2. Do đó với ph−ơng pháp tổng hợp này có thể
Nguyễn Kim Thanh ITIMS 2008 -2010 75
mẫu không hình thành dạng coreshell mà ở dạng dị chất tiếp xúc biên hạt giữa tinh thể NiFe2O4 và TiO2. Vật liệu này không phải là một hỗn hợp cơ học của 2 chất trên mà có sự liên kết thực sự khi mà chúng tôi hoàn toàn thu đ−ợc vật liệu bằng từ tr−ờng mà không để lại TiO2 trong mẫu n−ớc xử lý sẽ đ−ợc thể hiện trong kết quả ở mục sau. Với kích th−ớc hạt của vật liệu thu đ−ợc trên, diện tích bề mặt riêng của vật liệu lớn sẽ có ý nghĩa quan trọng trong quá trình xúc tác dị thể.
4.1.3 Vật liệu dị chất Zn0.5Ni0.5Fe2O4.Ag10 20 30 40 50 60 70