Ph−ơng pháp đồng kết tủa

Một phần của tài liệu Tổng hợp và tính chất đặc trưng của cấu trúc dị chất nano trên cơ sở hạt nano từ tính (Trang 30 - 31)

Trong ph−ơng pháp này, các vật liệu đầu đ−ợc đồng kết tủa d−ới dạng oxit, hiđroxit, cacbonat, hay muỗi oxalat. Sau đó hỗn hợp này đ−ợc sấy hay thiêu kết tại nhiệt độ cao để hình thành pha tinh thể của spinel ferit.

M2+ + Fe3+ + OH-→ M Fe (OH)

M2+ + Fe3+ + CO32+→ M Fe (CO3) MFe2O4 M2+ + Fe3+ + C2O42-→ M Fe (C2O42-)

Ph−ơng pháp đồng kết tủa là ph−ơng pháp rất đơn giản và hiệu quả để tổng hợp vật liệu nano. Ph−ơng pháp này có thể tạo hỗn hợp đồng đều với thành phần các ion theo mong muốn theo tỉ lệ hợp thức.

Tuy nhiên trong tổng hợp spinel ferit, một số loại tinh thể spinel có thể hình thành ngay trong quá trình kết tủa nh−ng hầu hết các loại spinel ferit không kết tinh ngay trong quá trình đồng kết tủa mà chỉ có thể hình thành sau quá trình xử lý nhiệt. Kích th−ớc hạt nano không chỉ phụ thuộc vào quá trình đồng kết tủa mà còn phụ thuộc cả quá trình xử lý nhiệt.

Trong quá trình đồng kết tủa, kích th−ớc của các kết tủa ban đầu cũng ảnh h−ởng tới kích th−ớc tinh thể spinel ferit tạo thành tr−ớc khi xử lý nhiệt [41]. Trong quá trình đồng kết tủa nếu khống chế tốt các điều kiện của phản ứng để khống chế

Nguyễn Kim Thanh ITIMS 2008 -2010 20 vận tốc phản ứng hay sự tập trung nhiệt, hạt nano sẽ đ−ợc hình thành. Hiện nay, ng−ời ta th−ờng phân tách các hạt dựa trên nguyên tắc giảm l−ợng chất trong một lần kết tủa hay giảm quá trình khuếch tán khi xảy ra phản ứng pha rắn. Vì vậy ph−ơng pháp đồng kết tủa đ−ợc thực hiện với dung dịch loãng ( giảm vận tốc phản ứng, giảm l−ợng chất hình thành pha rắn) hay khuấy rất mạnh, ding chất hoạt động bề mặt để phân tách các hạt giảm quá trình keo tụ giữa các hạt rắn.

Phản ứng đồng kết tủa không phải luôn diễn ra theo chiều thuận hoàn toàn. Nó phụ thuộc vào tích số tan, khả năng tạo phức của ion kim loại và phối tử trong điều kiện môi tr−ờng cho phép. Bởi vậy không phải lúc nào kết tủa của các kim loại nhất là các kim loại chuyển tiếp trong spinel ferit có thể hình thành kết tủa dù các dung dịch đ−ợc pha đúng tỉ lệ hợp thức. Ví dụ để kết tủa Cu(OH)2 bằng dung dịch NH3 trong spinel ferit CuFe2O4, pH của dung dịch phải đ−ợc khống chế để tao thành phức tan của Cu2+ với NH3. Hơn nũă trong điều chế spinel ferit, tỉ lệ của các ion M, Fe trong thành phần hợp thức ảnh h−ởng rất lớn đến tính chất vật lý của vật liệu. Trong khi đó tích số tan, hay hằng số tạo phức của các ion kim loại với các cấu tử là khác nhau. Nếu không khống chế tốt điều kiện môi tr−ờng, các ion sẽ không kết tủa hoàn toàn và làm thay đổi thành phần của các ion trong kết tủa so với khi pha dung dịch theo tính toán ban đầu. (Spinel ferit M1

xM2

1-xFe2O4 với x khác tỉ lệ pha dung dịch muối ban đầu).

Có thể nói rằng ph−ơng pháp đồng kết tủa là ph−ơng pháp phổ biến nhất trong điều chế vật liệu spinel ferit bởi hoá chất và thiết bị đơn giản, tính đồng đều của vật liệu cao và dễ dàng tạo đ−ợc spinel ferit với thành phần tỉ lệ các ion kim loại nh− mong muốn.

Một phần của tài liệu Tổng hợp và tính chất đặc trưng của cấu trúc dị chất nano trên cơ sở hạt nano từ tính (Trang 30 - 31)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(110 trang)