Hình 3.3 Sơ đồ tổng hợp n NiFe2O4
NiFe2O4 và họ hợp chất ferit đ−ợc tổng hợp dựa trên hợp chất vô định hình ban đầu qua phản ứng đồng kết tủa. Phản ứng đ−ợc thực hiện theo ph−ơng trình sau: MeCl2+2FeCl3+8NaOH →MeFe O2 4+8NaCl+4H O2
Dung dịch hỗn hợp của NiCl2 1M và FeCl3 2M đ−ợc chứa trong bình 2. Dung dịch NaOH 8M đ−ợc chứa trong bình 3
Bình phản ứng 6 chứa 5 l NaOH 10-4 M để luôn tạo pH=10 cho phản ứng Vặn kín các hệ thống dẫn khí , bật thiết bị sục khí trong bình phản ứng. Bật máy nén khí.
Dung dịch phản ứng đ−ợc hệ thống nén khí đẩy ra ở dạng s−ơng mù gồm những giọt vô cùng nhỏ phản ứng xảy ra khi dung dịch dạng s−ơng mù của 2 bình chứa dung
Nguyễn Kim Thanh ITIMS 2008 -2010 48 dịch gặp nhau và lắng xuống phía d−ới của bình phản ứng. Thời gian để thực hiện xong thí nghiệm là 50 phút.
Dung dịch vô định hình sau khi phản ứng có dạng bùn nhão màu nâu đất, đ−ợc lọc rửa đến pH=7. Sau đó, dung dịch này đ−ợc lọc bớt n−ớc và đ−ợc kết tinh qua phản ứng thủy nhiệt trong thiết bị thủy nhiệt.
Phản ứng kết tinh thủy nhiệt đ−ợc thực hiện qua ph−ơng trình sau:
NiFe2O4. nH2O vđh ặ NiFe2O4 tt +n H2O
Phản ứng kết tinh đ−ợc thực hiện tại 3 mức nhiệt độ khác nhau 120oC, 140oC,160oC. Sản phẩm sau khi thủy nhiệt có màu nâu đậm, và có từ tính khi thử với nam châm. Dựa trên công nghệ trên, chúng tôi tổng hợp hạt nano từ tính Ni0,5Zn0,5Fe2O4 với dung dịch phản ứng ban đầu trong bình 2 đ−ợc pha theo tỉ lệ Ni:Zn:Fe là 1:1:4. Hợp chất vô định hình của Ni0,5Zn0,5Fe2O4 đ−ợc lọc rửa tại 500C và thiêu kết tại 8000C.