Quy trình chế tạo mẫu

 Hóa chất ban đầu:

- Các muối nitrat: Fe(NO3)3, Ni(NO3)2, Cr(NO3)3

- Axit Citric (AC) (C6H8O7.H2O), dung dịch NH3 (NH4OH).

- Nƣớc khử ion.

 Dụng cụ thí nghiệm:

- Máy khuấy từ, con khuấy từ, giấy quỳ tím.

- Tủ sấy, lò nung, nhiệt kế.

- Các dụng cụ thí nghiệm khác.

 Chuẩn bị hóa chất:

Pha các muối để tạo thành các dung dịch muối với nồng độ 1M với quy trình nhƣ sau: - Cân đủ các muối Fe(NO3)3.9H2O, Ni(NO3)2.6H2O, Cr(NO3)3.9H2O rồi hòa tan từ từ vào nƣớc khử ion để tạo thành các dung dịch muối Fe(NO3)3, Ni(NO3)2 và Cr(NO3)3. - Các muối sau khi tan hoàn toàn trong dung môi đƣợc lọc và chuẩn độ bằng bình chuẩn độ. Kiểm tra bằng thiết bị chuẩn độ tại Viện HóaTrƣờng ĐHBK Hà Nội.

71

 Quy trình chế tạo mẫu:

- Hòa tan các dung dịch muối đã chuẩn bị đƣợc sử dụng theo đúng tỉ phần công thức [Ni2+]:[Cr3+]:[Fe3+] = [1]:[ x]: [(2-x)] với x =0; 0,3; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8 và 0,9 và axit Citric theo tỉ lệ : VAC/ V(Fe3++ Ni2++ Cr3+) = 1:1.

- Khuấy 15-30 phút để cho các muối và axit trong dung dịch đƣợc hòa trộn đồng đều. Điều chỉnh pH =7 của dung dịch bằng dung dịch NH3.

- Dung dịch sau khi có pH = 7 đƣợc gia nhiệt đến 80 °C. Khuấy từ với tốc độ 600 vòng/phút trong vòng 1 giờ đến khi dung môi bay hơi và gel dạng ƣớt hình thành. - Sấy gel bằng lò điện ở 120 °C trong 24 giờ thu đƣợc aerogel.

- Đốt tiếp aerogel (nung sơ bộ) trong không khí ở 350°C trong 2 giờ thu đƣợc các xerogel.

- Nghiền mịn xerogel bằng cối mã não trong khoảng 30 phút.

- Nung thiêu kết các xerogel ở nhiệt độ 700 °C và 900 °C và 1100 °C trong 2 giờ thu đƣợc các hạt ferit spinen.

Hình 4.1 là quy trình chế tạo hạt nano NiCrxFe2-xO4 (x =0; 0,3; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8 và 0,9) bằng phƣơng pháp sol-gel ủ tại các nhiệt độ khác nhau.

72