Nhiễu xạ synchrotron

trong đó là bƣớc sóng tia X,  là độ rộng bán vạch của các đỉnh nhiễu xạ.

Hình 2. 4. Sơ đồ nguyên lý hệ đo nhiễu xạ tia X [52].

Các giản đồ nhiễu xạ tia X đƣợc ghi trên máy SIEMENS D5000 Bruker của Đức, nguồn nhiễu xạ CuK với bƣớc sóng  = 1,54059 Å, góc quét 2 từ 10° đến 80°, tốc độ quét 0,02 °/s. Để xác định các pha kết tinh sử dụng dữ liệu của ATSM (American Society for Testing and Materials). Thiết bị đo đặt tại Viện Khoa học Vật liệu - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.

2.2.3. Nhiễu xạ synchrotron

Synchrotron là quá trình gia tốc các hạt mang điện nhƣ proton hoặc electron gần với tốc độ ánh sáng bằng từ trƣờng và điện trƣờng lớn, chúng sẽ phát ra các tia điện từ gọi là nhiễu xạ synchrotron. Hình 2.5 là sơ đồ cấu tạo một hệ synchrotron.

Nguồn nhiễu xạ synchrotron bắt đầu phát triển từ những năm 70, 80 của thế kỉ trƣớc và hiện tại đang đƣợc sử dụng rộng rãi trong nghiên cứu khoa học vật liệu [106]. So với nguồn nhiễu xạ tia X thông thƣờng trong các phòng thí nghiệm, nguồn nhiễu xạ

44

synchrotron có cƣờng độ cao hơn nhiều lần cho phép thực hiện các thí nghiệm nhanh, số liệu thống kê thu đƣợc tốt mà lƣợng mẫu sử dụng lại ít. Nó là một quang phổ liên tục kéo dài từ tần số vô tuyến đến vùng X quang vì vậy có thể dễ dàng chọn bƣớc sóng phù hợp tùy vào yêu cầu thí nghiệm. Hơn thế nữa, nhiễu xạ synchrotron phân cực ngang nên có thể sử dụng đƣợc trong cả thí nghiệm nhiễu xạ và quang phổ.

Hình 2. 5. Sơ đồ khối hệ nhiễu xạ synchrotron: 1- súng electron; 2- bộ phận gia tốc

tuyến tính; 3- vòng tăng tốc electron; 4- vòng lưu giữ electron; 5- chùm electron có năng lượng cao; 6- bộ phận đo mẫu [135].

Hệ synchrotron ở Nakhon Ratchasima (Thái Lan) gồm 8 chùm tia có thể thực hiện đƣợc nhiều phép đo khác nhau nhƣ đo tán xạ tia X góc nhỏ (Small Angle X-ray Scattering  SAXS) nghiên cứu cấu trúc nano của vật liệu. Các nghiên cứu sự sắp xếp các nguyên tử trong vật liệu bằng phép đo phổ hấp thụ tia X (Xray Absortion Spectroscopy  XAS). Beamline 1 thực hiện đo nhiễu xạ synchrotron (SAXSSXRD) có cấu tạo trên hình 2.6 và beamline 8 thực hiện đo hấp thụ tia X (X-ray Absorption Fine Strucrute  XAFS) trên hình 2.7.

45

 Các thông số của hệ đo:

Kỹ thuật đo: Nhiễu xạ tia X góc nhỏ (SAXSSXRD).

Ứng dụng: Vật liệu có cấu trúc nano, phân tích kích thƣớc hạt thang nano. Năng lƣợng photon: 69 keV

Giới hạn đo: ~ 1 100 nm

Bƣớc sóng: 1,54 Å

Hình 2. 7. Sơ đồ cấu tạo bộ phận đo hấp thụ tia X (XAFS) [62].

Phép đo XAFS đặc biệt nhạy trong việc xác định trạng thái hóa trị và cấu trúc vùng lân cận của nguyên tử hấp thụ, đặc biệt phổ hấp thụ XANES (X-ray Absorption Near Edge Structure) cung cấp thông tin về khoảng cách giữa nguyên tử hấp thụ với các nguyên tử lân cận và số lƣợng nguyên tử trong một khoảng cách nhất định [101]. Có thể thấy rằng, việc kết hợp hai phƣơng pháp nhiễu xạ và hấp thụ tia X từ nguồn synchrotron cung cấp bức tranh toàn cảnh, chi tiết với độ chính xác cao về cấu trúc của các hệ hạt ferit nano và là cơ sở để giải thích tính chất của các hệ này.

Kỹ thuật đo: Phổ hấp thụ XAFS (XANES và EXAFS)

Năng lƣợng : 1.25  10 keV

Độ phân giải: 10-4 3.10-4