M Ở ĐẦU
2.2.4.2. Xác định hàm lượng Nitơ tổngsố theo phương pháp Kjeldahl
Nguyên tắc: chất đạm khi đem vô cơ hóa sẽ chuyển thành dạng (NH4)2SO4.
Dùng kiềm đặc NaOH đẩy amoniac ra khỏi (NH4)2SO4
(NH4)2SO4+ 2NaOH → 2NH4OH + Na2SO4
Lượng amoniac phóng thích ra được hơi nước lôi cuốn bằng 1 dụng cụ là máy Parnas- Wargner và được dẫn đến 1 bình tam giác có chứa 1 lượng thừa H2SO4
Chuẩn độ lượng H2SO4 còn thừa trong bình hứng bằng NaOH. Từ đây cho phép xác định được lượng amoniac phóng thích ra, có nghĩa là xác định được hàm lượng đạm trong mẫu nguyên liệu.
Cách tiến hành: vô cơ hóa: cân 0,1g mẫu nghiền nhỏ, 1g chất xúc tác vào ống
phá mẫu và thêm 5ml dung dịch H2SO4 đậm đặc. Nối bộ thu khí, bắt đầu phá mẫu cho đến khi dung dịch trong bình trong suốt hoặc trong xanh (khoảng 2-3giờ), ngừng đun để nguội. Bổ sung 50ml nước cất, lắc đều.
Chưng cất
Lắp ống phá mẫu vào máy chưng cất, bổ sung 10ml NaOH đậm đặc. Khởi động quá trình chưng cất, dịch chưng cất sẽ được chuyển sang bình tam giác 250ml có chứa sẵn 10ml dung dịch H2SO4 0,01N, thêm 5 giọt metyl đỏ.
Ngưng chưng cất khi dịch chưng cất không còn NH3 (thử bằng giấy đo pH). Chuẩn độ lượng thừa H2SO4 bằng NaOH 0,01N. Ngưng chuẩn độ khi dung dịch chuyển từ đỏ sang vàng nhạt
Tính kết quả
Gọi V0 là trị số trung bình của 2 lần thử không (thay mẫu bằng nước cất) Vt là trị số trung bình của 3 lần thử thật
ΔV= V0-Vt là lượng NaOH tương ứng với NH3 phóng thích bởi 10ml dung dịch đạm đã được vô cơ hóa và pha loãng
Nếu nguyên liệu là chất rắn:
%N (hay của N/100g mẫu) = (14 x ΔV x X x10-4 x100)/m Nếu nguyên liệu là chất lỏng:
gN/l = (14 x ΔV x X x 10-4 x 1000)/Vmẫu Trong đó: m- trọng lượng mẫu đem vô cơ hóa (g)
Vmẫu- thể tích mẫu đem vô cơ hóa