M. koenigii chống oxy hóa nhờ khả năng quét gốc tự do DPPH
5 Tác dụng kháng viêm chống viêm, chống ph ù n ề
2.3.2.2. Phân lập các chất từ cặn dịch chiết EtOAc
Cặn EtOAc được tiến hành phân tách trên sắc kí cột CC, silicagel, rửa giải với hệ dung môi CH2Cl2-MeOH, thu được 7 phân đoạn (E1-E7). Phân đoạn E3 được phân tách trên sắc kí cột CC, silicagel, rửa giải với hệ dung môi CH2Cl2-MeOH (15/1) thu được 2 phân đoạn (E3A, E3B). Phân đoạn E3B được tinh chế bằng sắc kí cột CC, silicagel với hệ dung môi n-hexane- Me2CO (2/1), thu được chất CC.04 (11,9 mg), dưới dạng chất rắn màu vàng chanh (quercetin), chất CC.09 (99 mg) dưới dạng chất rắn màu nâu (methyl gallate) và CC.16 (4.9 mg) (blumenol A). Phân đoạn E4 được phân tách bằng sắc kí cột CC, silicagel, rửa giải với hệ dung môi CHCl3-MeOH-H2O (4/1/0.1 – 3/1/0.1, 0,4 L / gradient), thu được 6 phân đoạn (E4A-E4F). Phân đoạn E4- B được chiết tách trên cột silicagel bằng hệ dung môi n-hexane-EtOAc-MeOH (1/2/0.3) thu được phân đoạn E4B1. Phân đoạn này lại đem phân tách tiếp tục trên cột silicagel bằng hệ dung môi CHCl3-Me2CO-H2O (1/2/0.05) thu được hai acylphloroglucinol glucoside là CC.13 (4.5 mg) và CC.14 (7.2 mg) đều dạng chất rắn không màu. Dịch thu được đem tinh chế trên cột YMC với hệ dung môi MeOH-nước (1/3 – 3/2, v/v) thu được hợp chấtCC.12 (61mg) và CC.26 (11.0 mg) dưới dạng chất rắn trắng(sơ đồ 6).
44
Phân đoạn E4-C được tiếp tục phân tách bằng sắc kí cột CC với gradient dung môi Me2CO-CHCl3-H2O (2/1/0.1, v/v/v), thu được 6 phân đoạn (E4C1-E4C6). . Phân đoạn E4C1 được tinh chế bằng sắc kí cột pha đảo RP-18, rửa giải với hệ dung môi MeOH-H2O (1/3, v/v), thu được 6 phân đoạn (E4C1A-E4C1D). Phân đoạn E4C1A được tinh chế bằng sắc ký cột pha đảo RP-18, với hệ dung môi rửa giải là MeOH-H2O (1/3, v/v), thu được chất CC.05(36 mg), dưới dạng chất rắn màu vàng và CC.10 (123 mg) dưới dạng chất bột màu vàng nhạt. Phân đoạn E4-C3 được tinh chế trên cột silicagel, rửa giải bằng hệ dung môi CHCl3-MeOH-H2O (4/1/0.1) thu được chất
CC.03 (11.7 mg) dưới dạng chất rắn màu vàng xanh (astragalin) và chất CC.23 (5 mg) dạng chất rắn trắng.
Phân đoạn E5 được tinh chế trên cột CC, silicagel với hệ dung môi DCM-MeOH (6/1, v/v), thu được3 phân đoạn (E5A, B, C). Phân đoạn E5A được cho kết tinh chậm ở nhiệt độ thấp. Chất rắn kết tinh đem lọc rửa bằng MeOH thu được chất CC.24
(3.2mg) (sơ đổ 6).