CÁC PHƯƠNG PHÁP hóa lý TRONG KIỂM NGHIỆM THUỐC p2

KHOA DƯỢC BỘ MƠN HĨA PHÂN TÍCH – KIỂM NGHIỆM CHƯƠNG CÁC PHƯƠNG PHÁP HÓA LÝ TRONG KIỂM NGHIỆM THUỐC (Tiếp theo) (2 giờ) Giảng viên: Phan Thị Thu Trang Email: phantttrang47@gmail.com Điện thoại: 0702396147 NỘI DUNG I Quang phổ phân tử Quang phổ hấp thụ UV-VIS Quang phổ hồng ngoại II Sắc ký lỏng hiệu cao - Phương pháp quang phổ phân tử 1.1 Đặc điểm ▪ ▪ Quang phổ hồng ngoại Bức xạ hồng ngoại vùng nhìn thấy đến vùng vi sóng (0,5 – 1000m) Người ta quan tâm sử dụng nhiều xạ thuộc vùng – 25m - Phương pháp quang phổ phân tử 1.1 Đặc điểm Quang phổ hồng ngoại Trong phân tử có nhóm nguyên tử hấp thụ tia IR thay đổi trạng thái dao động tạo dải sóng phổ IR Mỗi nhóm chức có nhóm nguyên tử có dải sóng đặc trưng phổ IR Dựa vào phổ IR xác định cấu trúc chất cần phân tích - Phương pháp quang phổ phân tử Quang phổ hồng ngoại 1.2 Ứng dụng Phương pháp quang phổ hồng ngoại chủ yếu ứng dụng định tính chất hữu Việc định tính dựa nguyên tắc: - So sánh phù hợp phổ chất thử với phổ chuẩn cho sẵn sách tra cứu (atlas) thư viện phổ lưu giữ máy tính - So sánh phù hợp phổ chất thử với phổ hoá chất chuẩn ghi điều kiện - Phương pháp quang phổ phân tử Quang phổ hồng ngoại 1.2 Ứng dụng Định tính sử dụng phổ chuẩn (có atlas thư viện phổ) ❑ Để so sánh phổ chất thử với phổ chuẩn tra cứu atlas thư viện phổ máy tính, trước hết cần phải chuẩn hoá máy quang phổ - Phương pháp quang phổ phân tử Quang phổ hồng ngoại 1.2 Ứng dụng Định tính sử dụng chất chuẩn so sánh: ❑ Chuẩn bị mẫu thử mẫu chất chuẩn so sánh đo phổ chúng từ 4000cm-1 đến 670cm–1(2,5µm - 15µm) điều kiện ❑ Cực đại hấp thụ phổ chất thử phải tương ứng với phổ chất chuẩn vị trí trị số – Sắc ký lỏng hiệu cao (High Performance Liquic Chromatography – HPLC) 10 2.1 THÔNG SỐ ĐẶC TRƯNG 18 2.1 THÔNG SỐ ĐẶC TRƯNG Hệ số đối xứng F W: Chiều rộng pic đo 1/20 chiều cao pic a: Khoảng cách từ đường vng góc hạ từ đỉnh pic đến mép đường cong phía trước vị trí 1/20 chiều 19 cao pic 2.1 THÔNG SỐ ĐẶC TRƯNG 20 2.1 THÔNG SỐ ĐẶC TRƯNG 21 2.1 THÔNG SỐ ĐẶC TRƯNG ➢ - Độ phân giải cột (Resolution) Độ phân giải đại lượng đo mức độ tách hai chất cột sắc ký - Độ phân giải cột tính theo cơng thức: tRB, tRA: Thời gian lưu pic liền kề (B A), WB , WA: Độ rộng pic đo đáy pic, W1/2B, W1/2A: Độ rộng pic đo nửa chiều cao pic 22 2.1 THÔNG SỐ ĐẶC TRƯNG 23 24 2.2 Hệ thống máy HPLC Dung môi Bảng điều khiển Bộ phận khử khí Hệ thống bơm Hệ thống tiêm mẫu Bộ phận điều nhiệt cột tách Đầu dò 25 2.2 Hệ thống máy HPLC Bình chứa dung mơi Hệ thống bơm cao áp Bộ phận tiêm mẫu Cột sắc ký Nước thải Bộ phận xử lý ghi tín hiệu 26 2.2 Hệ thống máy HPLC Link xem: https://www.youtube.com/watch?v=IUwRWn9pEdg 27 2.2 Hệ thống máy HPLC Bộ phận tiêm mẫu 28 2.2 Hệ thống máy HPLC Cột sắc ký 29 2.2 Hệ thống máy HPLC Cột sắc ký Link xem: https://www.youtube.com/watch?v=MYSBOxbnuAw 30 Bài tập : Dữ kiện sau thu sắc ký cột dài 40cm Hãy tính : a/ Số đĩa lý thuyết trung bình cột ? b/ Chiều cao đĩa ? H = L/N c/ Độ phân giải cho: + B A + B C + A C 31 THANK YOU 32 ... sử dụng nhiều lĩnh vực phân tích hố học nói chung kiểm tra chất lượng thuốc phân tích sinh dược học nói riêng ? ?Trong phân tích thuốc phương pháp sắc ký, phần lớn dược điển sử dụng sắc ký phân... máy HPLC • Các kỹ thuật HPLC • Hướng dẫn chọn kỹ thuật HPLC • Các phương pháp định lượng HPLC 15 2.1 THÔNG SỐ ĐẶC TRƯNG Hệ số dung lượng k’ Hệ số chọn lọc α Hệ số đối xứng F Số đĩa lý thuyết hiệu... phổ IR Dựa vào phổ IR xác định cấu trúc chất cần phân tích - Phương pháp quang phổ phân tử Quang phổ hồng ngoại 1.2 Ứng dụng Phương pháp quang phổ hồng ngoại chủ yếu ứng dụng định tính chất hữu