KIỂM NGHIỆM THUỐC BẰNG các PHƯƠNG PHÁP hóa học p1

L/O/G/O KHOA DƯỢC BỘ MƠN HĨA PHÂN TÍCH – KIỂM NGHIỆM Chương KIỂM NGHIỆM THUỐC BẰNG CÁC PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC (2 giờ) GV Phan Thị Thu Trang ĐT: 0702396147 Email: phantttrang47@gmail.com Chương KIỂM NGHIỆM THUỐC BẰNG CÁC PHƯƠNG PHÁP HĨA HỌC MỤC TIÊU Trình bày phản ứng định tính kiểm nghiệm thuốc Trình bày cách xác định giời hạn tạp chất thuốc www.themegallery.com Chương KIỂM NGHIỆM THUỐC BẰNG CÁC PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC NỘI DUNG CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH THỬ GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT TRONG THUỐC www.themegallery.com I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH Acetat Borat Ethanol Oxalat Sulfat Amoni (muối) Bromid Iodid Peroxyd Sulfid (S2-) Arseniat Calci (muối) Kali (muối) Phosphat Thiosulfat Arsenit Chì (muối) www.themegallery.com Kẽm (muối) Salicylat Thuỷ ngân (I II) I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH Bạc (muối) Citrat (C6H5O73-) Magnesi (muối) Barbiturat Clorat Natri (muối) Sắt (III) Bari (muối) Clorid Nhôm (muối) Bismuth (muối) Đồng (muối) www.themegallery.com Nitrat Sắt (II) Tartrat (C4H4O62và HC4H4O6-) Silicat Bisulfit sulfit Stibi (muối) (HSO - SO32-) I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH Acetat - F/ư với acid mạnh giải phóng acid acetic có mùi chua CH3COO- + H+ = CH3COOH - P/ư với dd FeCl3 loãng cho phức màu đỏ [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+; pha lỗng đun sơi cho kết tủa màu đỏ [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+ + 4H2O = 3Fe(OH)2CH3COO↓đỏ + 3CH3COOH + H+ - P/ư với acid H2SO4 đặc C2H5OH tạo ester ethyl acetat mùi thơm CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O www.themegallery.com I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH Amoni (muối) - Bị phân hủy đun nóng với dd NaOH, giải phóng khí NH3 NH4 + + OH- = NH3 + H2O - F/ư với thuốc thử Nessler cho tủa màu đỏ NH3 + 2K2[HgI4] + 3KOH = [OHg2NH2]I↓đỏ + 7KI + 2H2O www.themegallery.com I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH Barbiturat: Khi đun nóng với kiềm đặc, vịng ureid bị mở giải phóng sản phẩm khác nhau: • Tạo phản ứng phức có màu với ion kim loại Cu2+ , Co2+… www.themegallery.com I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH Bromid - F/ư với AgNO3 cho tủa vàng nhạt AgBr khó tan dd amoniac - F/ư oxy hóa Br- thành Br2 PbO2 + CH3COOH KMnO4 + H2SO4 2Br- + PbO2 + 4H+ = Br2 + Pb2+ + 2H2O 10Br- + 2MnO4- + 16H+ = 5Br2 + 2Mn2+ + 8H2O www.themegallery.com I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH Calci (muối) - F/ư với amoni oxalat cho kết tủa màu trắng, tủa tan acid vô Ca2+ + (NH4)2C2O4 = CaC2O4 ↓ trắng + 2NH4+ - F/ư với kali ferocyanid, môi trường NH4Cl cho phức màu trắng Ca2+ + K4[Fe(CN)6] +2NH4+ = Ca(NH4)2[Fe(CN)6] + 4K+ 10 www.themegallery.com I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH 18 Thiosulfat - F/ư làm màu iod 2S2O32- + I2 = S4O62- + 2I- Tác dụng với HCl cho kết tủa S giải phóng khí SO2 S2O32- + 2H+ = S↓ + SO2 + H2O - F/ư với AgNO3 cho kết tủa vàng chuyển dần sang đen S2O32- + 2Ag+ = Ag2S2O3 ↓ vàng→ Ag2S↓ đen 23 www.themegallery.com I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH 19 Thủy ngân (I II) - F/ư tạo hỗn hống với đồng Hg2+ + Cu = Hg + Cu2+ - F/ư với KI Hg2+ + 2I- = HgI2↓ đỏ +2I- → HgI42- (không màu) Hg22+ +2I- = Hg2I2 ↓ vàng lục +2I- → HgI42- + Hg ↓ đen 24 www.themegallery.com I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH 20 Sulfat: Cho phản ứng kết tủa với dung dịch BaCl2 (tạo tủa BaSO4) màu trắng, tủa không phản ứng với I2, SnCl2 …) 21 Sulfid (S2-): - Tác dụng với HCl lỗng giải phóng khí H2S có mùi thối - Phản ứng với Pb2+ tạo kết tủa màu đen PbS 25 www.themegallery.com Hình ảnh số kết tủa www.themegallery.com Chương KIỂM NGHIỆM THUỐC BẰNG CÁC PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC II- THỬ GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT TRONG THUỐC www.themegallery.com II - THỬ GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT TRONG THUỐC I Mục đích: Xác định giới hạn tạp chất thuốc thực chất thử độ tinh khiết thuốc nhằm xác định phẩm chất thuốc Nếu thuốc tinh khiết hiệu tác dụng cao www.themegallery.com II - THỬ GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT TRONG THUỐC Biểu thị cho mức độ (độ tinh chế chưa đủ) Gây tác hại cho sức khoẻ Ảnh hưởng tạp chất Gây tượng tương kị hố học Chất xúc tác đẩy nhanh q trình phân huỷ thuốc Khi biết mức độ TK thuốc (đặc biệt TH không đạt yêu cầu) cho phép xem xét nguồn gốc gây tạp chất tìm biện www.themegallery.com pháp khắc phục II - THỬ GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT TRONG THUỐC Các nguyên nhân Nguyên liệu, phụ liệu bán thành phẩm dùng để sản xuất thuốc chưa đủ độ tinh khiết www.themegallery.com Qui trình sản xuất qui định khơng thực nghiêm chỉnh Phương pháp sản xuất chưa tốt ảnh hưởng dụng cụ sử dụng Trong trình bảo quản, phản ứng phụ làm phát sinh tạp chất Do dụng ý gian lận người sản xuất… II - THỬ GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT TRONG THUỐC 2.1 Phương pháp xác định: - Xác định giới hạn tạp chất thuốc tức xác định xem tạp chất có vượt giới hạn cho phép hay không, phản ứng thử tạp chất có tính chất bán định lượng thực phương pháp so sánh - Trong trình thực hành cần phải theo qui định www.themegallery.com II - THỬ GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT TRONG THUỐC 2.2 Pha dung dịch mẫu: Để pha dung dịch mẫu tạp đó, cần cân lượng xác chất tinh khiết tạp (chất gốc) pha vào thể tích xác định theo tính tốn ta mẫu tạp chuẩn có nồng độ xác định (mg/ml; % phần triệu) VD: Pha dd mẫu Cl- sau : - Dung dịch A: Cân cx 0,8238g NaCl tinh khiết hồ tan nước vđ lít Được dd có chứa ion Cl- với HL 500 ppm - Dung dịch B: Lấy cx 1ml dung dịch A pha lỗng nước vđ 100,0ml Dd có chứa ion Cl- với HL ppm www.themegallery.com II - THỬ GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT TRONG THUỐC 2.3 Pha dung dịch để thử: Để pha, giả thiết mẫu đem kiểm tra có chứa lượng tạp chất cho phép tối đa, từ tính hệ số pha lỗng thích hợp, sau tiến hành pha theo tính tốn VD: Pha dd để thử tạp Cl- paracetamol (theo TC Clkhông 0,01% ): Vì dd mẫu Cl- đem thử có chứa 0,0005%(hay ppm) Do hệ số pha lỗng dd thử: Ta có cách pha: Cân 1,000 g paracetamol pha nước vđ 20,00 ml, lọc Lấy 10,00 ml dịch lọc đem thử so sánh với 10, 00 ml dung dịch mẫu chuẩn Cl- 0,0005% www.themegallery.com III Một số thuốc thử thường dùng www.themegallery.com III Một số thuốc thử thường dùng www.themegallery.com Câu hỏi lượng giá Giải thích mục đích việc thử giới hạn tạp chất thuốc? Trình bày phương pháp xác định giới hạn tạp chất thuốc? Các cách pha dung dịch mẫu dung dịch thử để xác định giới hạn tạp chất thuốc? www.themegallery.com L/O/G/O Thank You! www.themegallery.com ...Chương KIỂM NGHIỆM THUỐC BẰNG CÁC PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC MỤC TIÊU Trình bày phản ứng định tính kiểm nghiệm thuốc Trình bày cách xác định giời hạn tạp chất thuốc www.themegallery.com Chương KIỂM NGHIỆM... www.themegallery.com Chương KIỂM NGHIỆM THUỐC BẰNG CÁC PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC II- THỬ GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT TRONG THUỐC www.themegallery.com II - THỬ GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT TRONG THUỐC I Mục đích: Xác... www.themegallery.com Chương KIỂM NGHIỆM THUỐC BẰNG CÁC PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC NỘI DUNG CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH THỬ GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT TRONG THUỐC www.themegallery.com I - CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH Acetat Borat