Tổng hợp và nghiên cứu các phức chất của đồng (II), Niken(II) với thiosemicacbazon và glucozơ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH KHOA HÓA HỌC ===  === PHAN THỊ THÙY TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU CÁC PHỨC CHẤT CỦA ĐỒNG(II), NIKEN(II) VỚI THIOSEMICARBAZON GLUCOZƠ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Vinh, 2009 2 TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH KHOA HÓA HỌC ===  === TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU CÁC PHỨC CHẤT CỦA ĐỒNG(II), NIKEN(II) VỚI THIOSEMICARBAZON GLUCOZƠ CHUYÊN NGÀNH HÓA VÔ CƠ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Giáo viên hướng dẫn: TS NGUYỄN HOA DU Sinh viên thực hiện : PHAN THỊ THÙY Lớp : 46A- HÓA Vinh, 2008 4 Li cm n Để hoàn thành luận văn này tôi xin đợc bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới TS. Nguyễn Hoa Du đã giao đề tài, chỉ đạo, hớng dẫn tận tình, động viên, giúp đỡ tôi trong suốt quá trình thực hiện và hoàn thành luận văn. Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo trong bộ môn Hoá vô cơ, các thầy cô giáo trong khoa Hoá cùng các thầy cô phụ trách Phòng thí nghiệm khoa Hoá, phòng TN phân tích I - Trờng Đại học Vinh. Xin chân thành cảm ơn Phòng phổ khối lợng, Phòng hồng ngoại -Viện Hóa học. Xin đợc bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới bố mẹ, ngời thân trong gia đình và bạn bè gần xa đã khích lệ, động viên tôi trong suốt những năm tháng học tập, nghiên cứu. Vinh, tháng 5 năm 2009 Tác giả C¸c kÝ hiÖu ®îc sö dông trong luËn v¨n Hth: thiosemicacbazit H 2 thglu: thiosemicacbazon glucoz¬ Danh mục các bảng Bảng 3.1. Tần số (cm -1 ) một số dải hấp thụ đặc trng trong phổ hồng ngoại của thiosemicacbazon và phức chất của Cu(II) với thiosemicacbazon glucozơ .30 Bảng 3.2. Vị trí các dải hấp thụ ((nm) trong phổ hấp thụ electron của phối tử và của dung dịch tạo phức Cu(II) với thiosemicacbazon glucozơ .32 Bảng 3.3. Kết quả phân tích hàm lợng kim loại trong phức 33 Bảng 3.4. Tần số (cm -1 ) một số dải hấp thụ đặc trng trong phổ hồng ngoại của thiosemicacbazon và phức chất của Ni(II) với thiosemicacbazon glucozơ .35 Bảng 3.5. Vị trí các dải hấp thụ ((nm) trong phổ hấp thụ electron của phối tử và của dung dịch tạo phức Ni(II) với thiosemicacbazon glucozơ 37 Bảng 3.6. Kết quả phân tích hàm lợng kim loại trong phức .37 Danh môc c¸c h×nh H×nh 1.1. Mét sè d¹ng phèi trÝ cña phèi tö 4 cµng 5 H×nh 1.2. C«ng thøc cÊu t¹o cña mét sè phøc cña kim lo¹i chuyÓn tiÕp víi thiosemicacbazon 7 H×nh 3.1. Phæ khèi lîng cña thiosemicacbazon glucoz¬ 25 H×nh 3.2. Phæ hång ngo¹i cña D- glucoz¬ .27 H×nh 3.3. Phæ hång ngo¹i cña thiosemicacbazon glucoz¬ 27 H×nh 3.4. Phæ hÊp thô electron cña thiosemicacbazon glucoz¬ 28 H×nh 3.5. Phæ khèi lîng cña phøc Cu(II) víi thiosemicacbazon glucoz¬ 29 H×nh 3.6. Phæ hång ngo¹i cña phøc Cu(II) víi thiosemicacbazon glucoz¬ 30 H×nh 3.7. Phæ hÊp thô electron cña dung dÞch t¹o phøc Cu(II) víi thiosemicacbazon glucoz¬ .32 H×nh 3.8. Phæ khèi lîng cña phøc Ni(II) víi thiosemicacbazon glucoz¬ .33 H×nh 3.9. Phæ hång ngo¹i cña phøc Ni(II) víi thiosemicacbazon glucoz¬ 35 H×nh 3.10. Phæ hÊp thô electron cña dung dÞch t¹o phøc Ni(II) víi thiosemicacbazon glucoz¬ .36 Mục lục Lời cảm ơn Các kí hiệu đợc sử dụng trong luận văn Danh mục các bảng Danh mục các hình Mở đầu 1 Chơng I. Tổng quan 2 1.1. Glucozơ .2 1.2. Thiosemicacbazit, dẫn xuất thiosemicacbazon và phức chất của chúng. 2 1.3. Hoạt tính sinh học của thiosemicarbazit, thiosemicarbazon và phức chất của chúng 8 1.4. Khả năng tạo phức của Cu(II) và Ni(II) 11 1.5. Phơng pháp nghiên cứu .13 1.5.1. Phơng pháp phổ hồng ngoại 13 1.5.2. Phơng pháp phổ khối lợng 15 1.5.3. Phơng pháp phổ hấp thụ electron 16 1.5.4. Phơng pháp phân tích kim loại 17 Chơng 2. Kỹ thuật thực nghiệm 19 2.1. Hoá chất và máy móc, dụng cụ 19 2.1.1. Hoá chất .19 2.1.2. Máy móc và dụng cụ .19 2.2. Chuẩn bị dung dịch thí nghiệm .19 2.3. Tổng hợp phối tử và phức chất 21 2.3.1. Tổng hợp phối tử thiosemicacbazon glucozơ .21 2.3.2. Tổng hợp phức chất .21 2.3.2.1. Tổng hợp phức Cu(II) với thiosemicacbazon glucozơ .21 2.3.2.2. Tổng hợp phức Ni(II) với thiosemicacbazon glucozơ 22 2.5. Các phép đo phổ 24 Chơng 3. Kết quả và thảo luận 25 9 9 3.1. Nghiªn cøu phèi tö thiosemicacbazon glucoz¬ 25 3.1.1. Phæ khèi lîng 25 3.1.2. Phæ hång ngo¹i 26 3.1.3. Phæ hÊp thô electron 27 3.2. Nghiªn cøu phøc chÊt cña Cu(II) víi thiosemicacbazon glucoz¬ .28 3.2.1. Phæ khèi lîng 28 3.2.2. Phæ hång ngo¹i 30 3.2.3. Phæ hÊp thô electron 31 3.2.4. Ph©n tÝch hµm lîng kim lo¹i .32 3.3. Nghiªn cøu phøc chÊt cña Ni(II) víi thiosemicacbazon glucoz¬ .33 3.3.1. Phæ khèi lîng 33 3.3.2. Phæ hång ngo¹i 34 3.3.3. Phæ hÊp thô electron 36 3.3.4. Ph©n tÝch hµm lîng kim lo¹i .37 KÕt luËn 39 Tµi liÖu tham kh¶o 40 Phô lôc 10 10