Khảo sát phương pháp định tính nhanh và bán định lượng hàm lượng hàn the, nitrat, nitrit

TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA CÔNG NGHỆ  LÊ HỒNG CHỈNH ĐỀ TÀI: KHẢO SÁT PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH TÍNH NHANH VÀ BÁN ĐỊNH LƢỢNG HÀM LƢỢNG HÀN THE, NITRAT, NITRIT TRONG MỘT SỐ SẢN PHẨM THỰC PHẨM LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chun Ngành: Cơng Nghệ Hóa Học Mã Số: 2072133 HƢỚNG DẪN KHOA HỌC TS LÊ THANH PHƢỚC CẦN THƠ – 2011 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA CÔNG NGHỆ Năm học 2010-2011 TÊN ĐỀ TÀI LUẬN VĂN “ KHẢO SÁT PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH TÍNH NHANH VÀ BÁN ĐỊNH LƢỢNG HÀM LƢỢNG HÀN THE, NITRAT, NITRIT TRONG MỘT SỐ SẢN PHẨM THỰC PHẨM” Cần Thơ, ngày tháng năm 2011 Lê Hoàng Chỉnh Luận văn tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: Công Nghệ Hóa Học Mã số: TC0760A2 Đã bảo vệ đƣợc duyệt Trƣởng Khoa:………………………… Trƣởng Chuyên ngành Cán hƣớng dẫn Ts Lê Thanh Phƣớc TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN Độc lập - Tự - Hạnh phúc BỘ MƠN HĨA NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ HƢỚNG DẪN Cán hƣớng dẫn: Ts Lê Thanh Phƣớc Tên đề tài: “Khảo sát phƣơng pháp định tính nhanh bán định lƣợng hàm lƣợng hàn the, nitrat nitrit số sản phẩm thực phẩm” Sinh viên thực hiện: Lê Hồng Chỉnh (MSSV: 2072133) Lớp:Cơng Nghệ Hóa Học–Khóa 33 Nội dung nhận xét: a Hình thức : b Nội dung : c Những vấn đề hạn chế : d Kết luận, đề nghị điểm : Cần Thơ, ngày……tháng……năm 2011 Cán hƣớng dẫn Ts Lê Thanh Phƣớc TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc BỘ MƠN HĨA NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN Cán phản biện: Tên đề tài: “Khảo sát phƣơng pháp định tính nhanh bán định lƣợng hàm lƣợng hàn the, nitrat nitrit số sản phẩm thực phẩm” Sinh viên thực hiện: Lê Hồng Chỉnh (MSSV: 2072133) Lớp:Cơng Nghệ Hóa Học–Khóa 33 Nội dung nhận xét: a Hình thức : b Nội dung : c Những vấn đề hạn chế : d Kết luận, đề nghị điểm : Cần Thơ, ngày……tháng……năm 2011 Cán phản biện LỜI CẢM ƠN Suốt bốn năm đại học ba tháng làm luận văn tốt nghiệp, em học hỏi, tiếp thu nhƣ bổ sung cho kiến thức bổ ích, kinh nghiệm kĩ cần thiết cho công việc sau Để đạt đƣợc điều đó, em xin chân thành cảm ơn hƣớng dẫn dạy dỗ tận tình lời đóng góp, động viên q báu của: Thầy Lê Thanh Phƣớc – Bộ Mơn Hóa – Khoa Khoa Học Tự Nhiên tận tình hƣớng dẫn em suốt thời gian thực luận văn tốt nghiệp Các thầy Bộ Mơn Cơng Nghệ Hóa Học – Khoa Cơng Nghệ Bộ Mơn Hóa – Khoa Khoa Học Tự Nhiên truyền đạt kiến thức, chia sẻ kinh nghiệm tạo điều kiện tốt để em hoàn thành tốt luận văn Ba mẹ, anh chị tất bạn bè giúp đỡ, động viên thời gian làm luận văn Em gửi đến tất lời cảm ơn chân thành! DANH MỤC HÌNH Hình Cơng thức cấu tạo Borax Trang Hình Cấu trúc không gian Borax Trang Hình Hàn the dạng bột Trang 10 Hình Cây nghệ Trang 13 Hình Thành phần Curcuminoids Trang 14 Hình Các dạng curcumin pH khác Trang 15 Hình Curcumin dạng Ceton .Trang 15 Hình Curcumin dạng enol Trang 15 Hình Sự hổ biến curcumin Trang 16 Hình 10 Cấu trúc rosososyamine hai dạng Trang 17 Hình 11 Trimetyl borat cháy cho lửa màu xanh công thức trymetyl borax .Trang 26 Hình 12 Mơ hình phƣơng pháp FIA .Trang 30 Hình 13 Tủ sấy Trang 37 Hình 14 Cân phân tích Trang 37 Hình 15 Thang màu chuẩn phƣơng pháp bán định lƣợng hàn the Trang 47 Hình 16 Kết hàn the nhóm sản phẩm khơng có thƣơng hiệu theo phƣơng pháp phát nhanh Trang 48 Hình 17 Kết hàn the nhóm sản phẩm khơng có thƣơng theo phƣơng pháp kiểm tra định tính (AOAC 970.33 -2000 Hiệp hội nhà hóa học phân tích quốc tế) Trang 50 Hình 18 Kết hàn the nhóm sản phẩm có thƣơng hiệu theo phƣơng pháp phát nhanh .Trang 52 Hình 19 Kết hàn the nhóm sản phẩm có thƣơng hiệu theo phƣơng pháp kiểm tra định tính (AOAC 970.33 -2000 Hiệp hội nhà hóa học phân tích quốc tế) Trang 53 Hình 20 Các mức khác để kiểm tra nitrat .Trang 57 Hình 21 Kết kiểm tra nitrat phƣơng pháp iod Trang 58 Hình 22 Thang màu chuẩn phƣơng pháp bán định lƣợng nitrat Trang 61 Hình 23 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang theo nồng độ nitrat .Trang 62 Hình 24 Kết kiểm tra nitrat phƣơng pháp diphenylamine .Trang 63 Hình 25 Các mức khác nitrit Trang 68 Hình 26 Kết kiểm tra nitrit sản phẩm Trang 68 Hình 27 Thang màu chuẩn phƣơng pháp bán định lƣợng nitrit Trang 72 Hình 28 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang theo nồng độ nitrit .Trang 73 Hình 29 Kết kiểm tra nitrit sản phẩm phƣơng pháp lên màu với axit sunfanilic α-naphtylamin Trang 74 DANH MỤC BẢNG Bảng Hàm lƣợng nitrat số loại rau Trang 22 Bảng Hàm lƣợng muối nitrit số loại sản phẩm thịt Trang 22 Bảng Hàm lƣợng muối nitrat số loại sản phẩm thịt Trang 23 Bảng Nitrat (trong trƣờng hợp đặc biệt) .Trang 24 Bảng Quy định hàm lƣợng nitrat nitrit nƣớc Trang 25 Bảng Nhóm sản phẩm kiểm tra hàn the không thƣơng hiệu Trang 39 Bảng Nhóm sản phẩm kiểm tra hàn the có thƣơng hiệu .Trang 40 Bảng Nhóm thực phẩm kiểm tra nitrat .Trang 41 Bảng Nhóm sản phẩm kiểm tra nitrit Trang 42 Bảng 10 Bảng xây dựng hàm lƣợng chuẩn phƣơng pháp bán định lƣợng Trang 46 Bảng 11 Kết hàn the nhóm sản phẩm khơng có thƣơng hiệu theo phƣơng pháp phát nhanh Trang 49 Bảng 12 Kết hàn the nhóm sản phẩm khơng có thƣơng hiệu theo phƣơng pháp kiểm tra đinh tính Trang 51 Bảng 13 Kết hàn the nhóm sản phẩm có thƣơng hiệu theo phƣơng pháp phát nhanh .Trang 52 Bảng 14 Kết hàn the nhóm sản phẩm có thƣơng hiệu theo phƣơng pháp kiểm tra đinh tính .Trang 53 Bảng 15 Kết kiểm tra nitrat phƣơng pháp iod Trang 58 Bảng 16 Hàm lƣợng chuẩn NO3- phƣơng pháp lên màu với diphenylamine.Trang 60 Bảng 17 Mât độ quang thang màu chuẩn nitrat Trang 61 Bảng 18 Kết kiểm tra hàm lƣợng nitrat phƣơng pháp diphenylamine theo thang màu chuẩn Trang 64 Bảng 19 Kết kiểm tra hàm lƣợng nitrat phƣơng pháp diphenylamine theo đƣờng chuẩn Trang 65 Bảng 20 Kết kiểm tra nitrit sản phẩm .Trang 69 Bảng 21 Hàm lƣợng chuẩn NO-2 phƣơng pháp lên màu với axit sunfanilic α-naphtylamin Trang 71 Bảng 22 Mât độ quang thang màu chuẩn nitrit .Trang 72 Bảng 23 Kết kiểm tra hàm lƣợng nitrit phƣơng pháp lên màu với axit sunfanilic α-naphtylamin theo thang màu chuẩn Trang 75 Bảng 24 Kết kiểm tra hàm lƣợng nitrit phƣơng pháp lên màu với axit sunfanilic α-naphtylamin theo đƣờng chuẩn Trang 75 MỤC LỤC Trang Chƣơng PHẦN MỞ ĐẦU 1.1 ĐẶT VẤN ĐỀ 1.2 MỤC TIÊU CỤ THỂ Chƣơng LƢỢC KHẢO TÀI LIỆU 2.1 PHỤ GIA SỬ DỤNG TRONG THỰC PHẨM 2.1.1 Khái niệm phụ gia thực phẩm 2.1.2 Lợi ích rủi sử dụng phụ gia 2.1.2.1 Lợi ích sử dụng phụ gia 2.1.2.2 Những rủi ro phụ gia tạo 2.1.3 Phân loại phụ gia thực phẩm 2.1.4 Quy định sử dụng phụ gia 2.1.5 Hàn the 2.1.5.1 Giới thiệu 2.1.5.2 Tính chất hàn the 2.1.5.3 Sản xuất hàn the 10 2.1.5.4 Ứng dụng hàn the 11 2.1.5.5 Tác hại hàn the 12 2.1.5.6 Curcumin 13 2.1.6 Tổng quan nitrat nitrit 18 2.1.6.1 Giới thiệu 18 2.1.6.2 Các nguồn nitrat nitrit thực phẩm 19 2.1.6.3 Cơng thức phân tử tính chất vật lí 21 2.1.6.4 Cách điều chế 21 Luận văn tốt nghiệp-CNHH K33 GVHD: Ts Lê Thanh Phƣớc Bảng 19: Kết kiểm tra hàm lƣợng nitrat phƣơng pháp diphenylamin theo đƣờng chuẩn Tên thực phẩm Hàm lƣợng Kí hiệu Mật độ quang mg nitrat Tƣ Vấn kg mẫu Bắp cải Mẫu 33 1,013 325 Đƣợc dùng Rau muống Mẫu 34 0,818 520 Đƣợc dùng Cải xanh Mẫu 35 1,139 734 Đƣợc dùng Dƣa chuột Mẫu 36 0,728 230 Không dùng Xà lách Mẫu 37 1,088 350 Đƣợc dùng Bắp cải Mẫu 38 0,728 230 Đƣợc dùng Rau muống Mẫu 39 1,052 338 Đƣợc dùng Cải xanh Mẫu 40 0,806 512 Đƣợc dùng Dƣa chuột Mẫu 41 0,857 546 Không dùng Xà lách Mẫu 42 1,205 778 Đƣợc dùng Mẫu 43 0,040 0,06 Đƣợc dùng Mẫu 44 0,042 0,13 Đƣợc dùng Mẫu 45 0,043 0,16 Đƣợc dùng Nƣớc uống Vĩnh Hảo Nƣớc uống HiAll Nƣớc uống đóng chay HaiLi (20ml) Dựa vào quy định hàm lƣợng nitrat rau nƣớc uống Bộ Y Tế, sau kiểm tra nitrat phƣơng pháp iod ta đƣa số tƣ vấn cho ngƣời tiêu dùng bảng 19 SVTH: Lê Hoàng Chỉnh 65 Luận văn tốt nghiệp-CNHH K33 GVHD: Ts Lê Thanh Phƣớc Ghi chú: Ở mẫu 34, 35, 40, 41, 42 đƣợc pha loãng 1/2 so với mẫu cịn lại Do đó, hàm lƣợng thực mẫu đƣợc tính hàm lƣợng mẫu pha loãng nhân  Nhận xét: Từ thực nghiệm ta thấy hàm lƣợng nitrat đa số sản phẩm đáp ứng theo quy định Bộ Y Tế Phƣơng pháp iod có khả phát nhanh nhƣng khả phát trên, dƣới 500 mg/l nitrat có ý nghĩa việc định tính nitrat xác định mức độ nitrat mẫu thực phẩm Phƣơng pháp lên màu với diphenylamine xác định đƣợc nitrat hàm lƣơng thấp Với phƣơng pháp bán định lƣợng thang màu chuẩn, qua kết thực nghiệm ta thấy độ lệch hàm lƣợng nitrat đo đƣợc không 10% so với phƣơng pháp xác định hàm lƣợng đƣờng chuẩn Do đó, dùng thang màu chuẩn để định lƣợng nhanh mẫu xác định có mặt nitrat phƣơng pháp lên màu diphenylamine 2.4.2 Nitrit 2.4.2.1 Phƣơng pháp phát nhanh nitrit[3]  Nguyên lý: Do yêu cầu cần xác định (phát hiện) định tính nitrit có sản phẩm có hay khơng, nên áp dụng phƣơng pháp thử nitrit nƣớc uống theo Codex medicamentarius gallicus Phƣơng pháp giống hệt phƣơng pháp xác định nitrit TCVN-2658-1978, dùng thuốc thử Griess nhƣng bỏ qua giai đoạn so màu thang màu mà cần quan sát xuất màu hồng có hay khơng sau cho thuốc thử vào sản phẩm, với mục đích để phát định tính có mặt nitrit mà o Nguyên lý phương pháp: Ở pH = đến pH = 2,5 nitrit diazo hóa axit sunfanilic sau kết hợp với α-naphtylamin cho hợp chất naphtyamino azobenzen sulfonic có màu đỏ không bền (bền 15oC , không bền nhiệt độ cao) SVTH: Lê Hoàng Chỉnh 66 Luận văn tốt nghiệp-CNHH K33 GVHD: Ts Lê Thanh Phƣớc Tiêu chuẩn vệ sinh ban hành kèm theo định số 505-BYT-QĐ đồ uống, nƣớc giải khát, thực phẩm lỏng không đƣợc có nitrit, nghĩa mắt thƣờng sau 10÷15 phút không xảy phản ứng cho màu đỏ  Dụng cụ - thuốc thử: o Dụng cụ: Ống nghiệm hay cốc thủy tinh 20 ml o Thuốc thử: Thuốc thử Griess A: cân 0,5 g axit sulfanilic hòa tan 150 ml axit acetic 30% Khuấy bảo quản lọ màu nút mài Khi sử dụng, rót vào lọ giỏ giọt P.E để tiện dùng bảo quản Thuốc thử Griess B: cân 0,1 g α–naphtyamin hòa vào 20 ml nƣớc cất, khuấy đều, đun sôi, để lắng gạn lấy phần nƣớc không màu Thêm vào dung dịch 150 ml axit acetic 5% Trộn bảo quản lọ màu nút mài Khi sử dụng rót vào lọ nhỏ giọt P.E để tiện dùng bảo quản  Tiến hành thử: Lấy ml mẫu sản phẩm dạng lỏng cần phân tích cho vào ống nghiệm Thêm tiếp giọt thuốc thử griess A (axit sulfanilic).Tiếp tục, ta thêm giọt thuốc thử Griess B (α-naphtylamin ) Lắc quan sát so sánh với ống nghiệm mẫu nƣớc cất (khơng có nitrit) đƣợc tiến hành song song điều kiện nhƣ Chú ý: Nếu nƣớc uống có clo hoạt động làm màu đỏ thay đổi, trƣờng hợp phải cho thuốc thử Griess B (α-naphtylamin ) trƣớc, sau cho thuốc thử griess A vào sau SVTH: Lê Hoàng Chỉnh 67 Luận văn tốt nghiệp-CNHH K33 GVHD: Ts Lê Thanh Phƣớc Do đó: có mức đánh giá (hình 25): Mức 0: khơng có nitrat, khơng có thay đổi màu Mức 1: có nitrit sản phẩm, dung dịch màu đỏ Mức 1: có nitrit Mức 0: khơng có nitrit Hình 25: Các mức khác nitrit Kết quả: Tiến hành theo phƣơng pháp phát nhanh, ta thu đƣợc kết nhƣ hình 26: Mẫu trắng 46 47 48 49 50 51 52 53 Hình 26: Kết kiểm tra nitrit sản phẩm Bảng 20: Kết kiểm tra nitrit sản phẩm Tên thực phẩm SVTH: Lê Hồng Chỉnh Kí hiệu Mức độ 68 Luận văn tốt nghiệp-CNHH K33 GVHD: Ts Lê Thanh Phƣớc Lạp xƣởng Mẫu 46 Mức Xúc xích Mẫu 47 Mức Lạp xƣởng Mẫu 48 Mức Xúc xích Mẫu 49 Mức Lạp xƣởng Mẫu 50 Mức Lạp xƣởng Mẫu 51 Mức Xúc xích Mẫu 52 Mức Xúc xích Mẫu 53 Mức 2.4.2.2 Phƣơng pháp lên màu với axit sunfanilic α-naphtylamin[1]  Nguyên lý: Ở môi trƣờng axit, nitrit kết hợp với axit sunfanilic cho axit sunfanilic diazonium Chất kết hợp với α-naphtylamin thành axit α-naphtylamin azobenzen sunfonic màu đỏ Phản ứng liên tiếp nhƣ sau: HCOOCH3 NaNO2 + HNO2 + HO3S NaCOOCH3 N=NOH + HNO2 HO3S NH2 axit sunfanilic HO3S + N=NOH + H2O axit sunfanilic diazonium NH2 -naphtylamin α-naphtylamin HO3S N=N NH2 axit -naphtylamin azobenzen sunfonic axit α-naphtylamin azobensunfonic  Dụng cụ, vật liệu thuốc thử: o Dụng cụ, vật liệu thông thƣờng phịng thí nghiệm SVTH: Lê Hồng Chỉnh 69 Luận văn tốt nghiệp-CNHH K33 GVHD: Ts Lê Thanh Phƣớc o Thuốc thử Griess gồm: - Dung dịch Griess A Axit sunfanilic tinh khiết 0,5 g Axit acetic 10% 150 ml Hịa tan axit Sunfanilic acetic acid nóng - Dung dịch Griess B α-naphtylamin tinh khiết 0,1 g Nƣớc cất 20 ml Hòa tan α-naphtylamin 20 ml nƣớc cất sôi Lọc cho axit acetic 10% vừa đủ 150 ml Hai dung dịch để riêng rẻ lọ thủy tinh màu tối Khi dùng,trộn thể tích dung dịch A với thể tích dung dịch B (hỗn hợp thuốc thử Griess) Nếu thuốc thử có màu hồng, cho nhúm bột kẽm, lắc mạnh lọc o Dung dịch NaNO2 tiêu chuẩn NaNO2 tinh khiết 0,5 g Nƣớc cất vừa đủ 1000 ml 1ml dung dịch chứa 0,5 mg NaNO2 o Dung dịch NaNO2 mẫu Dung dịch NaNO2 tiêu chuẩn ml Nƣớc vừa đủ 1000 ml 1ml dung dịch chứa 0,5 µg NaNO2  Tiến hành thử: o Chuẩn bị mẫu thử: Cân thật xác khoảng 10 g thực phẩm, nghiền nát, cho vào 80 ml nƣớc cất chiết suất nitrit 40oC 30 phút Sau để nguội, cho SVTH: Lê Hoàng Chỉnh 70 Luận văn tốt nghiệp-CNHH K33 GVHD: Ts Lê Thanh Phƣớc nƣớc cất vừa đủ 100 ml Lọc Lấy 5ml dịch lọc pha loãng với nƣớc cất vừa đủ 200 ml (dịch thử) o Định lƣợng: phƣơng pháp so màu với thang màu nhƣ sau: Lấy 11 ống nghiệm thủy tinh trắng, cỡ có vạnh 10 ml cho vào lần lƣợt (nhƣ bảng bên dƣới) Lắc Để yên 15 phút, so sánh ống số 11 (dịch thử) với ống 1, 2, 3,…, 9, 10 thang màu (bảng 21) Bảng 21: Hàm lƣợng chuẩn NO-2 phƣơng pháp lên màu với axit sunfanilic α-naphtylamin Số ống 10 11 0 0 0 0 0 Hóa chất Dịch thử (ml) Dung dịch (ml) NaNO2 0,8 1,6 2,4 3,2 4,0 4,8 5,6 6,4 7,2 8,0 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 Dung dịch A 1 1 1 1 1 Dung dịch B 1 1 1 1 1 (1 ml chứa 0,5 g ) Nƣớc cất vừa đủ (ml) Thuốc thử Griess: Hàm lƣợng NaNO2 ( g ) 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 x Từ bảng 21, ta xây dựng đƣợc thang màu chuẩn bán định lƣợng nitrit đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng nitrit SVTH: Lê Hoàng Chỉnh 71 Luận văn tốt nghiệp-CNHH K33 GVHD: Ts Lê Thanh Phƣớc  Xây dựng thang màu chuẩn phương pháp bán định lượng nitrit: (hình 27) THANG MÀU CHUẨN TRONG PHƢƠNG PHÁP BÁN ĐỊNH LƢỢNG NITRIT (Phƣơng pháp lên màu với axit sunfanilic α-naphtylamin) 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 Hàm lƣợng NaNO2 (μg) ống mẫu có màu với ống dịch thử (Hàm lƣợng NO-2 nhân kết với ) Hình 27:Thang màu chuẩn phƣơng pháp bán định lƣợng nitrit  Xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng nitrit bước sóng 510 nm theo mật độ quang: ( bảng 22) Bảng 22: Mât độ quang thang màu chuẩn nitrit Số thứ tự ống Hàm lƣợng µg NO-2 Mật độ quang Mẫu trắng 0,002 0,4 0,015 0,8 0,037 1,2 0,052 SVTH: Lê Hoàng Chỉnh 72 Luận văn tốt nghiệp-CNHH K33 GVHD: Ts Lê Thanh Phƣớc 1,6 0,073 2,0 0,1 2,4 0,117 2,8 0,135 3,2 0,153 3,6 0,171 10 4,0 0,199 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang theo nồng độ nitrit Mật độ quang 0.25 y = 0.05x - 0.004 R² = 0.997 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.4 2.8 3.2 3.6 4.4 Hàm lƣợng Nitrit (µg) Hình 28: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang theo nồng độ nitrit  Tính kết quả: Kết tìm đƣợc nhân với tỷ lệ pha lỗng cho số mg NaNO2 100 g thực phẩm Xmg  A SVTH: Lê Hoàng Chỉnh 100 200 100 P 73 Luận văn tốt nghiệp-CNHH K33 GVHD: Ts Lê Thanh Phƣớc Tỷ lệ pha loãng Trong đó: P = trọng lƣợng mẫu thử tính g A: số mg NO-2 ống mẫu có màu với ống dịch thử thang màu chuẩn số mg NO-2 đƣợc xác định đƣờng chuẩn thơng qua phƣơng trình: Y = 0,05X – 0,004 (với X hàm lƣợng mg NO-2 , Y mật độ quang) Chú thích: Kết biểu thị NO-2 nhân kết biểu thị NaNO2 với 2/3 Phản ứng nhạy Nếu dịch thử mg/l (1ml chứa g ) NaNO2 phải pha lỗng so màu đƣợc Nếu có Cl  có màu phụ làm kết sai số Cần phải loại Cl  dƣới dạng kết tủa AgCl AgSO4  Kết quả: Tiến hành theo phƣơng pháp lên màu với axit sunfanilic α-naphtylamin, ta thu đƣợc kết nhƣ hình 29: Mẫu trắng 46 47 48 49 50 51 52 53 Hình 29: Kết kiểm tra nitrit sản phẩm phƣơng pháp lên màu với axit sunfanilic α-naphtylamin Bảng 23: Kết kiểm tra hàm lƣợng nitrit phƣơng pháp lên màu với SVTH: Lê Hoàng Chỉnh 74 Luận văn tốt nghiệp-CNHH K33 GVHD: Ts Lê Thanh Phƣớc axit sunfanilic α-naphtylamin theo thang màu chuẩn Tên thực phẩm Kí hiệu Hàm lƣợng mg Hàm lƣợng nitrit mg nitrit 100g mẫu 1kg mẫu Tƣ Vấn Lạp xƣởng Mẫu 46 16 160 Không dùng Xúc xích Mẫu 47 18 180 Khơng dùng Lạp xƣởng Mẫu 48 10 100 Đƣợc dùng Xúc xích Mẫu 49 16 160 Không dùng Lạp xƣởng Mẫu 50 40 Đƣợc dùng Lạp xƣởng Mẫu 51 20 Đƣợc dùng Xúc xích Mẫu 52 20 Đƣợc dùng Xúc xích Mẫu 53 40 Đƣợc dùng Dựa vào quy định hàm lƣợng nitrit trog sản phẩm thịt Bộ Y Tế bảng 2, sau kiểm tra nitrit phƣơng pháp lên màu với sunfanilic acid α-naphtylamin theo thang màu chuẩn, ta đƣa số tƣ vấn cho ngƣời tiêu dùng bảng 23 Bảng 24: Kết kiểm tra hàm lƣợng nitrit phƣơng pháp lên màu với axit sunfanilic α-naphtylamin theo đƣờng chuẩn Tên thực phẩm Hàm lƣợng Kí hiệu Mật độ quang mg nitrit Tƣ Vấn kg mẫu Lạp xƣởng Mẫu 46 0,227 154 Khơng dùng Xúc xích Mẫu 47 0,257 172 Không dùng Lạp xƣởng Mẫu 48 0,146 100 Đƣợc dùng Xúc xích Mẫu 49 0,251 170 Khơng dùng Lạp xƣởng Mẫu 50 0,041 30 Đƣợc dùng Lạp xƣởng Mẫu 51 0,026 20 Đƣợc dùng Xúc xích Mẫu 52 0,026 20 Đƣợc dùng Xúc xích Mẫu 53 0,05 36 Đƣợc dùng SVTH: Lê Hoàng Chỉnh 75 Luận văn tốt nghiệp-CNHH K33 GVHD: Ts Lê Thanh Phƣớc Dựa vào quy định hàm lƣợng nitrit trog sản phẩm thịt Bộ Y Tế bảng 2, sau kiểm tra nitrit phƣơng pháp lên màu với sunfanilic acid α-naphtylamin xác định hàm lƣợng theo đƣờng chuẩn, ta đƣa số tƣ vấn cho ngƣời tiêu dùng bảng 24  Nhận xét: Qua thực nghiệm ta thấy sản phẩm khơng thƣơng hiệu thị trƣờng cịn hàm lƣợng nitrit cao vƣợt mức quy định Bộ Y Tế Phƣơng pháp phát nhanh nitrit đáp ứng tốt yêu cầu định tính nhƣng khả định lƣợng Bên cạnh đó, phƣơng pháp bán định lƣợng thang màu chuẩn, qua kết thực nghiệm ta thấy độ lệch hàm lƣợng nitrit đo đƣợc không 10% so với phƣơng pháp xác định hàm lƣợng đƣờng chuẩn Do đó, dùng thang màu chuẩn để định lƣợng nhanh mẫu xác định có mặt nitrit phƣơng pháp lên màu với axit sunfanilic α-naphtylamin SVTH: Lê Hoàng Chỉnh 76 Luận văn tốt nghiệp-CNHH K33 GVHD: Ts Lê Thanh Phƣớc CHƢƠNG KẾT LUẬN 4.1 KẾT LUẬN Sau tháng thực đề tài “Khảo sát phƣơng pháp định tính nhanh bán định lƣợng hàm lƣợng hàn the, nitrat nitrit số sản phẩm thực phẩm”, em khảo sát: hàn the, nitrat, nitrit 53 mẫu thực phẩm thị trƣờng phƣơng pháp định tính nhanh bán định lƣợng hàm lƣợng với việc so sánh kết phƣơng pháp bán định lƣợng thang màu phƣơng pháp lập đƣờng chuẩn Qua đó, đánh giá đƣợc mức độ xác phƣơng pháp bán định lƣợng thang màu Từ đó, áp dụng vào việc đánh giá nhanh mức độ hàm lƣợng nhanh hàn the, nitrat, nitrit thực phẩm Qua 53 mẫu kiểm tra, em nhận thấy: Hàn the: nhiều số sản phẩm khơng có thƣơng hiệu đƣợc bày bán thị trƣờng Bộ Y Tế định cấm sử dụng chất bảo quản nhằm đảm bảo sức khỏe cho ngƣời tiêu dùng Bên cạnh đó, thấy đƣợc chấp thuận tốt quy định không sử dụng hàn the sản phẩm nhà sản xuất có thƣơng hiệu Nitrat: có mặt hầu hết mẫu kiểm tra nhƣng đa số đáp ứng yêu cầu Bộ Y Tế đƣa loại sản phẩm Nitrit: có mặt sản phẩm kiểm tra, nhƣng hầu hết sản phẩm thị trƣờng khơng rõ nguồn gốc lại có hàm lƣợng nitrit vƣợt mức an toàn Bộ Y Tế đƣa 4.2 KIẾN NGHỊ Do hạn chế mặt thời gian, đặc biệt phƣơng tiện đại nên đề tài khảo sát đƣợc hàn the, nitrat nitrit số sản phẩm thông dụng thị trƣờng Nếu có điều kiện thời gian em khảo sát thêm phƣơng pháp kiểm tra hàn the, nitrat nitrit khác để có nhận xét đánh giá ƣu nhƣợc điểm phƣơng pháp Đối với quan chức năng, đề nghị: cần tăng cƣờng kiểm soát mặt hàng thực phẩm thƣờng sử dụng hàn the, muối diêm, sản phẩm từ nông nghiệp (rau, quả, ) SVTH: Lê Hoàng Chỉnh 77 Luận văn tốt nghiệp-CNHH K33 GVHD: Ts Lê Thanh Phƣớc Đối với nhà sản xuất, yêu cầu cần quan tâm đến sức khỏe ngƣời tiêu dùng, không nên sử dụng phụ gia khơng đƣợc phép sử dụng SVTH: Lê Hồng Chỉnh 78 Luận văn tốt nghiệp-CNHH K33 GVHD: Ts Lê Thanh Phƣớc TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu Tiếng Việt (1) TS Phạm Văn Sổ, TS Bùi Thị Nhu Thuận, Kiểm nghiệm lương thực thực phẩm, 1991, XNB Đại Học Bách Khoa Hà Nội (2) Kỹ thuật xét nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm, 2009, Bộ Y Tế - Viện vệ sinh y tế cơng cộng thành phố Hồ Chí Minh (3) Trần Bích Lan Thí, nghiệm phân tích thực phẩm, 2006, XNB Đại Học Quốc Gia thành phố Hồ Chí Minh (4) TS Lý Nguyễn Bình, Phụ gia chế biến thực phẩm, Đại Học Cần Thơ (5) Tài liệu tập huấn, 11/2001, Bộ Y Tế - Viện vệ sinh y tế công cộng (6) Thái Phúc Huỳnh, Luận văn tốt nghiệp Khảo sát chất lượng mì sợi sử dụng địa bàn thành phố Cần Thơ, Khoa Khoa Học, Đại Học Cần Thơ Tài liệu nƣớc ngoài: (7) Roder Wood, Lucky Foster, Andrew Damant, Pauline Key (2004), Analictical methods for food additives (8) S Suzanne Nielsen (2009), Food analysis Các trang wed: (9) http://www.daihoc.com.vn (10)http://suckhoedoisong.vn/20100712093622203p0c44/muoi-diem-phan-dam-baoquan-thuc-pham-loi-va-hai.htm (11) http://sinhviendct.net/forum/showthread.php?t=1291 (12) http://vi.wikipedia.org/wiki/Borac (13) http://vi.wikipedia.org/wiki/phu-gia-thuc-pham SVTH: Lê Hoàng Chỉnh 79 ...BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA CÔNG NGHỆ Năm học 2010-2011 TÊN ĐỀ TÀI LUẬN VĂN “ KHẢO SÁT PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH TÍNH NHANH VÀ BÁN ĐỊNH LƢỢNG HÀM LƢỢNG HÀN THE, NITRAT, NITRIT TRONG... Hoàng Chỉnh Luận văn tốt nghiệp- CNHH K33 GVHD: Ts Lê Thanh Phƣớc Chính thế, em chọn thực hiên đề tài “ Khảo sát phƣơng pháp định tính nhanh bán định lƣợng hàm lƣợng hàn the, nitrat nitrit số sản... NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN Cán phản biện: Tên đề tài: ? ?Khảo sát phƣơng pháp định tính nhanh bán định lƣợng hàm lƣợng hàn the, nitrat nitrit số sản phẩm thực phẩm” Sinh viên thực hiện: Lê Hồng