Xác định nitrat nitrit trong một số mẫu nước mặt và nước ngầm xung quanh khu vực nhà máy phân đạm bắc giang bằng phương pháp trắc quang và phương pháp phân

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM TRẦN THỊ LÝ XÁC ĐỊNH NITRAT, NITRIT TRONG MỘT SỐ MẪU NƢỚC MẶT VÀ NƢỚC NGẦM XUNG QUANH KHU VỰC NHÀ MÁY PHÂN ĐẠM BẮC GIANG BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG VÀ PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DỊNG CHẢY (FIA) LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC Thái Nguyên - năm 2010 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM TRẦN THỊ LÝ XÁC ĐỊNH NITRAT, NITRIT TRONG MỘT SỐ MẪU NƢỚC MẶT VÀ NƢỚC NGẦM XUNG QUANH KHU VỰC NHÀ MÁY PHÂN ĐẠM BẮC GIANG BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG VÀ PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DỊNG CHẢY (FIA) Chun ngành: Hố phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS NGUYỄN VĂN RI Thái Nguyên - năm 2010 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Ngun http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới thầy hƣớng dẫn khoa học PGS.TS Nguyễn Văn Ri (Khoa Hoá - Đại học Khoa học Tự Nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội) giao đề tài tận tình hƣớng dẫn, giúp đỡ suốt thời gian qua Tôi xin gửi lời cảm ơn tới Thạc sỹ Chu Đình Bính (Khoa cơng nghệ hố học - Đại học Bách khoa Hà Nội) hƣớng dẫn giúp đỡ trình thực đề tài Tơi xin chân thành cảm ơn thày, giáo khoa Hố - Đại học Sƣ phạm Thái Nguyên - Đại học Thái Nguyên thày phịng phân tích – Khoa Hoá - Đại học Khoa học Tự Nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội tạo điều kiện thuận lợi để giúp tơi hồn thành đề tài Tôi xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu trƣờng trung học phổ thông Lý Thƣờng Kiệt tạo điều kiện cho tơi hồn thành khố học Tơi xin cảm ơn bạn Nguyễn Thu Hƣơng bên cạnh, động viên giúp đỡ suốt thời gian thực đề tài Cuối cùng, xin gửi lời cảm ơn tới gia đình bạn bè ln động viên giúp đỡ tơi nhiều q trình nghiên cứu học tập Tôi xin chân thành cảm ơn Thái Nguyên, tháng năm 2010 Tác giả Trần Thị Lý Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi Các số liệu luận văn trung thực chƣa đƣợc cơng bố cơng trình khoa học khác Tác giả TRẦN THỊ LÝ Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU Error! Bookmark not defined CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu nitrat nitrit 1.2 Chu trình nitơ tác hại nitrat, nitrit 1.2.1 Chu trình nitơ 1.2.2 Tác hại nitrat nitrit 1.3 Các phƣơng pháp xác định nitrat nitrit 1.3.1 Các phƣơng pháp xác định nitrat 1.3.2 Các phƣơng pháp xác định nitrit 14 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 18 2.1 Đối tƣợng nghiên cứu 18 2.2 Nội dung phƣơng pháp nghiên cứu 18 2.2.1 Phƣơng pháp trắc quang 18 2.2.2 Phƣơng pháp bơm mẫu vào dòng chảy (FIA) 19 2.2.3 Nội dung nghiên cứu 21 2.3 Hoá chất dụng cụ, thiết bị 21 2.3.1 Hoá chất 21 2.3.2 Dụng cụ, thiết bị 22 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát điều kiện đo 23 3.1.1 Phƣơng pháp trắc quang 23 3.1.2 Phƣơng pháp bơm mẫu vào dòng chảy (FIA) 30 3.2 Đánh giá chung phƣơng pháp 40 3.2.1 Phƣơng pháp trắc quang 40 3.2.2 Phƣơng pháp FIA 47 3.3 Khảo sát cột khử Cd – Cu 51 3.3.1 Chuẩn bị cột khử 50 3.3.2 Xác định chiều dài cột khử 52 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 3.3.3 Xác định hiệu suất cột khử 52 3.4 Xác định nitrat nitrit 53 3.5 Xác định số mẫu thực tế 55 3.5.1 Xác định số mẫu thực tế phƣơng pháp trắc quang 55 3.5.2 Xác định số mẫu thực tế phƣơng pháp FIA 59 3.5.3 So sánh kết xác định nitrit, nitrat phƣơng pháp trắc quang phƣơng pháp FIA 62 KẾT LUẬN 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO Error! Bookmark not defined Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn BẢNG CÁC CHỮ VIẾT TẮT TIẾNG ANH CV Coefficient variation EDTA Ethylene diamine tetra acetic acid EEC European ecomomic community FIA Flow injection analysis LOD Limit of detection LOQ Limit of quantity ppm parts per milion R Reliability RSD Relative standard deviation SD Standard deviation UV – VIS Ultra violet visible WHO World health organization TIẾNG VIỆT D Độ hấp thụ quang Hpic Chiều cao pic HS Hiệu suất thu hồi Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC BẢNG Trang Bảng 3.1: Kết ảnh hƣởng pH tới độ hấp thụ quang hợp chất màu 24 Bảng 3.2: Kết ảnh hƣởng thời gian phản ứng đến độ hấp thụ quang hợp chất màu 25 Bảng 3.3: Kết ảnh hƣởng nồng độ axit sunfanilic đến độ hấp thụ quang hợp chất màu 26 Bảng 3.4: Kết ảnh hƣởng nồng độ thuốc thử  - naphtylamin đến độ hấp thụ quang hợp chất màu 27 Bảng 3.5: Kết ảnh hƣởng ion đến độ hấp thụ quang hợp chất màu 28 Bảng 3.6: Kết ảnh hƣởng EDTA đến độ hấp thụ quang hợp chất màu 29 Bảng 3.7: Kết khảo sát khả che EDTA với Fe3+ phƣơng pháp trắc quang 30 Bảng 3.8: Kết ảnh hƣởng pH tới chiều cao pic hợp chất màu 31 Bảng 3.9: Kết ảnh hƣởng nồng độ đệm tới chiều cao pic hợp chất màu 32 Bảng 3.10: Kết ảnh hƣởng nồng độ axit sunfanilic tới chiều cao pic hợp chất màu 33 Bảng 3.11: Kết ảnh hƣởng nồng độ naphtylamin tới chiều cao pic hợp chất màu 34 Bảng 3.12: Kết ảnh hƣởng chiều dài vòng phản ứng tới chiều cao pic hợp chất màu 36 Bảng 3.13: Kết ảnh hƣởng tốc độ bơm pha động hợp chất màu 37 Bảng 3.14: Kết ảnh hƣởng ion đến chiều cao pic 38 Bảng 3.15: Kết ảnh hƣởng EDTA đến chiều cao pic hợp chất màu 39 Bảng 3.16: Kết khảo sát khả che EDTA với Fe3+ phƣơng pháp FIA 39 Bảng 3.17: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ NO2- 40 Bảng 3.18: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ nitrit 41 Bảng 3.19: Bảng kết tính hệ số B’ 43 Bảng 3.20: Kết khảo sát độ lặp lại phép đo quang 44 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Bảng 3.21: Kết khảo sát độ phƣơng pháp trắc quang 45 Bảng 3.22: Các điều kiện tối ƣu xác định NO2- phƣơng pháp trắc quang 46 Bảng 3.23:Ảnh hƣởng nồng độ NO2- đến chiều cao pic 47 Bảng 3.24: Kết khảo sát độ lặp lại phép đo FIA 48 Bảng 3.25: Kết khảo sát độ phƣơng pháp FIA 50 Bảng 3.26: Các điều kiện tối ƣu xác định NO2- phƣơng pháp FIA 51 Bảng 3.27: Kết xác định chiều dài cột khử 52 Bảng 3.28: Kết xác định hiệu suất khử cột 53 Bảng 3.29: Kết xác định tổng nitrat nitrit 54 Bảng 3.30: Một số mẫu thực tế 55 Bảng 3.31: Kết xác định nitrit mẫu thực tế phƣơng pháp trắc quang 56 Bảng 3.32: Kết xác định nitrat mẫu phƣơng pháp trắc quang 57 Bảng 3.33: Kết xác định hiệu suất thu hồi phƣơng pháp trắc quang 58 Bảng 3.34: Kết xác định nitrit mẫu thực tế phƣơng pháp FIA 59 Bảng 3.35: Kết xác định nitrat mẫu phƣơng pháp FIA 60 Bảng 3.36: Kết xác định hiệu suất thu hồi phƣơng pháp FIA 61 Bảng 3.37: Bảng so sánh kết xác định nitrit nitrat phƣơng pháp trắc quang phƣơng pháp FIA 62 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Ngun http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC HÌNH Trang Hình 1: Sự biến đổi hợp chất chứa nitơ mơi trƣờng Hình 2: Máy trắc quang UV - 1650PC hãng Shimazu (Nhật Bản) 19 Hình 3: Sơ đồ hệ FIA xác định nitrit 20 Hình 4: Hệ thống máy đo FIA 21 Hình 5: Phổ cực đại hấp thụ quang hợp chất màu 23 Hình 6: Đồ thị ảnh hƣởng pH tới độ hấp thụ quang hợp chất màu 24 Hình7: Đồ thị ảnh hƣởng thời gian phản ứng tới độ hấp thụ quang hợp chất màu 25 Hình 8: Đồ thị ảnh hƣởng nồng độ axit sufanilic tới độ hấp thụ quang hợp chất màu 26 Hình 9: Đồ thị ảnh hƣởng nồng độ thuốc thử  - naphtylamin tới độ hấp thụ quang hợp chất màu 27 Hình 10: Đồ thị ảnh hƣởng ion tới độ hấp thụ quang hợp chất màu 29 Hình 11: Đồ thị ảnh hƣởng pH đến chiều cao pic hợp chất màu 32 Hình 12: Đồ thị ảnh hƣởng nồng độ đệm đến chiều cao pic hợp chất màu 33 Hình 13: Đồ thị ảnh hƣởng nồng độ axit sunfanilic đến chiều cao pic hợp chất màu 34 Hình 14: Đồ thị ảnh hƣởng nồng độ naphtylamin đến chiều cao pic hợp chất màu 35 Hình 15: Đồ thị ảnh hƣởng chiều dài vòng phản ứng tới chiều cao pic hợp chất màu 36 Hình 16: Đồ thị ảnh hƣởng tốc độ bơm pha động tới chiều cao pic hợp chất màu 37 Hình 17: Đồ thị ảnh hƣởng ion cản trở đến chiều cao pic 38 Hình 18: Khoảng tuyến tính nitrit 41 Hình 19: Đồ thị đƣờng chuẩn xác định nitrit 41 Hình 20: Đƣờng chuẩn NO2- 47 Hình 21: Cột khử Cd - Cu 49 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 57 Hàm lƣợng nitrit mẫu xác định đƣợc nhƣ sau: Mẫu 1: [NO2-] = 0,163  0,013 (ppm) Mẫu 2: [NO2-] = 0,501  0,013 (ppm) Mẫu 3: [NO2-] = 0,040  0,014 (ppm) Mẫu 4: [NO2-] < LOD Mẫu 5: [NO2-] < LOD b) Xác định hàm lƣợng nitrat mẫu Lấy ml dung dịch mẫu pha loãng thành 100 ml Cho dung dịch chạy qua cột khử Cd - Cu với tốc độ 0,5 ml/phút Thu lấy ml dung dịch qua cột khử vào bình định mức 25 ml Sau thêm ml axit sunfanilic 0,6%, 1ml  naphtylamin 0,6%, ml dung dịch đệm có pH = 2,5 để yên khoảng 15 phút tiến hành ghi độ hấp thụ quang D2 bƣớc sóng 522 nm Lặp lại thí nghiệm lần Kết đƣợc trình bày bảng 3.32 Bảng 3.32: Kết xác định hàm lượng nitrat mẫu phương pháp trắc quang [NO2-] [NO2-] [NO3-] mẫu tổng mẫu (ppm) (ppm ) (ppm) D2 Mẫu Lần Lần Lần TB M1 0,474 0,473 0,473 0,473 0,163 27,432 42,130 M2 0,636 0,636 0,635 0,636 0,501 37,125 56,582 M3 0,379 0,380 0,380 0,380 0,040 21,872 32,730 M4 0,301 0,302 0,302 0,302 - 17,235 26,628 M5 0,426 0,426 0,425 0,426 - 24,608 38,018 62,000 100 46,000 87, 24 (ppm) Trong đó: [NO2-] tổng = 100 D2  0,0121 0,8410 (ppm) [NO3-] mẫu = ([NO2-] tổng - [NO2-] mẫu) Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 58 3.5.1.2 Xác định hiệu suất thu hồi Lấy ml dung dịch mẫu cho vào bình định mức 25 ml Thêm vào 0,5 ml dung dịch NO2- tiêu chuẩn 25 ppm Nồng độ dung dịch NO2- thêm vào dung dịch 0,5 ppm (C1) Sau thêm 1ml axit sunfanilic 0,6% 1ml  - naphtylamin 0,6% Điều chỉnh pH = 2,5, định mức đến vạch mức lắc kĩ dung dịch Để yên dung dịch khoảng 15 phút tiến hành ghi độ hấp thụ quang bƣớc sóng 522 nm đƣợc giá trị D Lặp lại thí nghiệm lần Kết đƣợc trình bày nhƣ bảng 3.33 Bảng 3.33: Kết xác định hiệu suất thu hồi phương pháp trắc quang D - [NO2 ] tổng Mẫu Lần Lần Lần TB [NO2-] mẫu (ppm ) (ppm) [NO2-] thu hồi Hiệu suất thu hồi (ppm) HS (%) M1 0,558 0,559 0,559 0,559 0,650 0,163 0,487 97,4 M2 0,842 0,841 0,840 0,841 0,986 0,501 0,485 97,0 M3 0,460 0,460 0,460 0,460 0,533 0,040 0,493 98,6 Trong đó: [NO2-] tổng = D  A D  0,0121  (ppm) B 0,8410 [NO2-] thu hồi = ([NO2-] tổng - [NO2-] mẫu ) (ppm)  [ NO2 ]thuhåi 100% HS = C1 Nhƣ vậy: Hiệu suất thu hồi đạt 95% nên áp dụng phƣơng pháp để xác định hàm lƣợng nitrit mẫu nƣớc Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 59 3.5.2 Xác định số mẫu thực tế phương pháp FIA 3.5.2.1 Xác định hàm lượng nitrit, nitrat mẫu a) Xác định hàm lƣợng nitrit mẫu Các mẫu nƣớc sau đƣợc xử lí, tiến hành xác định hàm lƣợng NO2- theo điều kiện tối ƣu chọn Mỗi mẫu đƣợc tiến hành lần Kết phân tích đƣợc đƣa bảng 3.34: Bảng 3.34: Kết xác định nitrit mẫu thực tế phương pháp FIA Lần TN Hpic M1 M2 M3 M4 M5 30,0 76,0 13,0 11,0 < LOD 30,0 76,0 13,0 11,0 < LOD 31,0 75,0 13,0 11,0 < LOD 31,0 75,0 13,0 10,0 < LOD 30,0 75,0 13,0 11,0 < LOD TB 30,4 75,4 13,0 10,8 - 0,170 0,507 0,040 0,023 - 0,02 0,02 0,02 0,01 - [NO2-]ppm Sx Tính nồng độ nitrit mẫu từ đƣờng chuẩn: Nồng độ nitrit mẫu x0 đƣợc tính theo cơng thức: x0  H x  A H x  7,7381 ( ppm )  B 133,5005 Độ lệch chuẩn: S x0  Với: ( H  H )2 SD 1  x B n B  ( xi  x) n = 5, B = 133,5005, SD = 1,2714 H H i Vậy : [NO2-] = x0  t S x ( ppm ) Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên ( t( P=0,95.f=4) = 2,776 ) http://www.lrc-tnu.edu.vn 60 Hàm lƣợng nitrit mẫu xác định đƣợc nhƣ sau: Mẫu 1: [NO2-] = 0,170  0,02 (ppm) Mẫu 2: [NO2-] = 0,507  0,02 (ppm) Mẫu 3: [NO2-] = 0,040  0,02 (ppm) Mẫu 4: [NO2-] = 0,023  0,01 (ppm) Mẫu 5: [NO2-] < LOD b) Xác định hàm lƣợng nitrat mẫu Lấy ml dung dịch mẫu pha loóng thành 100 ml Cho dung dịch chạy qua cột khử Cd - Cu với tốc độ 0,5 ml/phút Thu lấy ml dung dịch qua cột khử vào bình định mức 25 ml Tiến hành xác định NO3- theo điều kiện tối ƣu chọn, mẫu đƣợc đo lần Kết đƣợc trình bày bảng 3.35 Bảng 3.35: Kết xác định hàm lượng nitrat mẫu phương pháp FIA [NO2-] [NO2-] [NO3-] mẫu tổng mẫu (ppm) (ppm ) (ppm) Hpic Mẫu Lần Lần Lần TB M1 81,0 81,0 81,0 81,0 0,170 27,439 42,130 M2 110,0 110,0 110,0 110,0 0,507 38,303 58,393 M3 65,0 64,0 65,0 64,3 0,040 21,184 32,667 M4 55,0 55,0 54,0 54,7 0,023 17,589 27,139 M5 74,0 74,0 74,0 74,0 - 24,817 38,341 Trong đó: [NO2-] tổng  100 H pic  7,7381 ( ppm) 133,5005 [NO3-] mẫu = ([NO2-] tổng - [NO2-] mẫu) Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 62,000 100 (ppm) 46,000 87, 24 http://www.lrc-tnu.edu.vn 61 3.5.2.2 Xác định hiệu suất thu hồi Lấy ml dung dịch mẫu cho vào bình định mức 25 ml Thêm vào 0,5 ml dung dịch NO2- tiêu chuẩn 25 ppm Nồng độ dung dịch NO2- thêm vào dung dịch 0,5 ppm (C1) Tiến hành đo chiều cao pic với điều kiện tối ƣu chọn Lặp lại thí nghiệm lần Kết đƣợc trình bày nhƣ bảng 3.36 Bảng 3.36: Kết xác định hiệu suất thu hồi phương pháp FIA [NO2-] Hpic Mẫu Lần Lần Lần TB M1 97,0 96,0 97,0 M2 141,0 140,0 M3 78,0 M4 75,0 tổng [NO2-] [NO2-] mẫu thu hồi HS (%) (ppm ) (ppm) (ppm) 96,7 0,662 0,170 0,492 98,4 140,0 140,3 0,994 0,507 0,487 97,4 79,0 78,0 78,3 0,528 0,040 0,488 97,6 75,0 75,0 75,0 0,505 0,023 0,482 96,4 Trong đó: [NO2-] tổng = H pic  A B  H pic  7,7381 133,5005 (ppm) [NO2-] thu hồi = ([NO2-] tổng - [NO2-] mẫu) (ppm)  [ NO2 ]thuhåi 100% HS = C1 Nhƣ vậy: Hiệu suất thu hồi đạt 95% nên áp dụng phƣơng pháp để xác định hàm lƣợng nitrit mẫu nƣớc Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 62 3.5.3 So sánh kết xác định nitrit, nitrat phương pháp trắc quang phương pháp FIA Bảng 3.37: Bảng so sánh kết xác định nitrit nitrat phương pháp trắc quang phương pháp FIA Tên mẫu Phƣơng pháp trắc Phƣơng pháp FIA Sai số tƣơng đối quang (ppm) (ppm) hai phƣơng pháp (%) NO2- NO3- NO2- NO3- NO2- NO3- Mẫu 0,163 42,130 0,170 42,130 +4,12 0,00 Mẫu 0,501 56,582 0,507 58,393 +1,18 +3,10 Mẫu 0,040 32,730 0,040 32,667 0,00 -0,19 Mẫu - 26,628 0,023 27,139 - +1,88 Mẫu - 38,018 - 38,341 - +0,84 Kết cho thấy sai số hai phƣơng pháp nằm giới hạn cho phép (~ 5%) Nhƣ ta sử dụng hai phƣơng pháp để xác định hàm lƣợng nitrit nitrat nƣớc mặt nƣớc ngầm Tuy nhiên nên sử dụng phƣơng pháp FIA để xác định hàm lƣợng nitrat nitrit đối tƣợng khác nhau: nƣớc mặt, nƣớc ngầm phƣơng pháp cho phép phân tích hàng loạt mẫu thời gian ngắn So sánh với tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN 46/2007) chất lƣợng nƣớc sinh hoạt: [NO2-] = 0,2ppm; [NO3-] = 50ppm cho thấy: Các mẫu 1, mẫu 3, mẫu 4, mẫu có hàm lƣợng nitrat nitrit nằm giới hạn cho phép Riêng mẫu có hàm lƣợng nitrat nitrit vƣợt giới hạn cho phép Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 63 KẾT LUẬN Trên sở kết nghiên cứu thực nghiệm, với mục đích xây dựng quy trình xác định nitrat, nitrit phƣơng pháp trắc quang kết hợp với cột khử phƣơng pháp FIA, thu đƣợc kết nhƣ sau: Nghiên cứu điều kiện xác định NO2-, NO3- phƣơng pháp trắc quang bơm mẫu vào dòng chảy (FIA) - Phƣơng pháp trắc quang: + Bƣớc sóng: 522nm + pH = 2,5 + Thời gian phản ứng: 10 – 25 phút + Nồng độ thuốc thử: axit sunfanilic: 0,024%;  - naphtylamin: 0,024% + Nồng độ EDTA (che Fe3+): 0,002M - Phƣơng pháp FIA: + Độ nhạy máy ghi: 20 mV (0,05 – 1,0ppm); Tốc độ ghi giấy: 5mm/min; Tốc độ bơm pha động: 1,5 ml/min + Bƣớc sóng: 522nm + pH = 2,5 + Nồng độ thuốc thử: axit sunfanilic 0,6%;  - naphtylamin 0,8% + Nồng độ EDTA (che Fe3+): 0,01M Xây dựng đƣờng chuẩn đánh giá phƣơng pháp - Phƣơng pháp trắc quang: + D = (0,0121 ± 0,0105) + (0,8410 ± 0,0193) C + Khoảng tuyến tính: 0,1 – 1,0 ppm - Phƣơng pháp FIA: + Hpic = ( 7,7381 ± 1,0223) + (133,5005 ± 2,0030).C + Khoảng tuyến tính: 0,07 – 1,0 ppm Nghiên cứu điều kiện tối ƣu cột khử nitrat nitrit - Nghiên cứu khoảng pH tối ƣu : – - Chiều dài cột khử 20 cm Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 64 - Tốc độ: 0,5 ml/phút - Hiệu suất cột khử: 87,24 % Trên sở xây dựng điều kiện tối ƣu cho phép xác định nitrat nitrit, chúng tơi tiến hành phân tích số mẫu nƣớc mặt nƣớc ngầm khu vực xung quanh nhà máy phân đạm Bắc Giang phƣơng pháp trắc quang phƣơng pháp FIA từ đánh giá sai số hai phƣơng pháp kết cho thấy sai khác hai phƣơng pháp chấp nhận đƣợc Từ kết thu đƣợc nhận thấy hàm lƣợng nitrat nitrit khu vực xung quanh nhà máy phân đạm Bắc Giang nhìn chung nằm giới hạn cho phép (theo TCVN 46/2007) Riêng hàm lƣợng nitrat nitrit mẫu nƣớc thải nhà máy phân đạm Bắc Giang tƣơng đối cao Tuy nhiên, để có kết tồn diện hàm lƣợng nitrat nitrit xung quanh khu vực nhà máy phân đạm Bắc Giang cần xây dựng sơ đồ lấy mẫu cách khoa học Chúng đề cập đến vấn đề nghiên cứu Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 65 TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT Trần Tứ Hiếu (2003), Phân tích trắc quang, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội Trịnh Thị Thu Huyền (2006), Xác định nitrat, nitrit nước ngầm phương pháp trắc quang, Khoá luận tốt nghiệp, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội Lê Văn Khoa (1995), Môi trường ô nhiễm, NXB Giáo dục P.P Koroxtelev (1974), Chuẩn bị dung dịch cho phân tích hoá học (Ngƣời dịch: Nguyễn Trọng Biểu, Mai Hữu Đua,…), NXB Khoa học kĩ thuật, Hà Nội Phạm Luận (1988), Cơ sở lư thuyết kĩ thuật phân tích FIA, Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội Hoàng Thị Miền (2004), Xác định nitrat, nitrit phương pháp trắc quang, Khoá luận tốt nghiệp, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội Hoàng Nhâm (2001), Hố học vơ tập 2, NXB Giáo dục Đặng Thu Phong (2008), Xác định nitrit thực phẩm phương pháp trắc quang, Khoá luận tốt nghiệp, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội Hồ Viết Quý (2007), Các phương pháp phân tích cơng cụ Hố học đại, NXB Đại học Sƣ phạm Hà Nội 10 Nguyễn Văn Ri, Tạ Thị Thảo (2005), Thực tập phân tích Hố học, Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội 11 Tạ Thị Thảo (2006), Bài giảng chun đề thống kê hố phân tích, Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội 12 Tiêu chuẩn Việt Nam 1056 – 86 thuốc thử, Phương pháp chuẩn bị dung dịch cho phân tích trắc quang 13 Tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN 46/2007) chất lượng nước sinh hoạt 14 Trịnh Thị Thanh Vân (1998), Một vài kết bước đầu định lượng nhóm cacbonyl hệ FIA, Khố luận tốt nghiệp, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 66 15 Phạm Hùng Việt, Trần Tứ Hiếu, Nguyễn Văn Nội (1999), Hoá học môi trường, Đại học Quốc Gia Hà Nội TIẾNG ANH 16 Ali A Ensađ*, A Kazemzadeh (1998), Simultaneous determination of nitrite and nitrate in various samples using flow injection with spectrophotometric detection, College of Chemistry, Isfahan University of Technology, Isfahan 8415, Iran 17 Anatol Kojlo, Ewa Gorodkiewicz (1994), Simultaneous spectrohotometric determination of nitrite and nitrate in a flow – injection system, Institute of chemistry, Warsaw University Branch, PL 15 – 443 Bialystok, Poland 18 Centificate QC WWW 1A, Nutrients for water analysis 19 Matthew J Moorcroft, James Davis, Richard G Compton (2001), Detection and determination of nitrate and nitrite: a review, Physical and Theoretical Chemistry Laboratory, Uni6ersity of Oxford, South Parks Road, Oxford OX1 3QZ, UK 20 M.T Oms, A Cerdi, V Cerdi (1998), Sequential injection analysis of nitrites and nitrates, Department de Quimica, Universitat de les Illes Balears, Palma de Mallorca, Spain Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 67 Phụ lục 1: Ảnh hƣởng pH đến chiều cao pic Phụ lục 2: Ảnh hƣởng nồng độ axit sunfanilic đến chiều cao pic Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 68 Phụ lục 3: Ảnh hƣởng nồng độ α – naphtylamin đến chiều cao pic Phụ lục 4: Ảnh hƣởng chiều dài vịng phản ứng đến chiều cao pic Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 69 Phụ lục 5:Ảnh hƣởng tốc độ bơm pha động đến chiều cao pic Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 70 Phụ lục 6: Đƣờng chuẩn NO2- Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 71 Phụ lục 7: Kết xác định nitrit số mẫu thực tế phƣơng pháp FIA Phụ lục 8: Kết xác định nitrat số mẫu thực tế phƣơng pháp FIA Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ... SƢ PHẠM TRẦN THỊ LÝ XÁC ĐỊNH NITRAT, NITRIT TRONG MỘT SỐ MẪU NƢỚC MẶT VÀ NƢỚC NGẦM XUNG QUANH KHU VỰC NHÀ MÁY PHÂN ĐẠM BẮC GIANG BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG VÀ PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DỊNG CHẢY... tích hàng loạt mẫu Vì vậy, luận văn này, tiến hành xác định nitrat, nitrit số mẫu nƣớc mặt nƣớc ngầm xung quanh khu vực nhà máy phân đạm Bắc Giang phƣơng pháp trắc quang phƣơng pháp phân tích dịng... Xác định hiệu suất cột khử 52 3.4 Xác định nitrat nitrit 53 3.5 Xác định số mẫu thực tế 55 3.5.1 Xác định số mẫu thực tế phƣơng pháp trắc quang 55 3.5.2 Xác định số