xác định nitrat, nitrit trong một số mẫu nước mặt và nước ngầm xung quanh khu vực nhà máy phân đạm bắc giang bằng phương pháp trắc quang và phương pháp phân tích dòng chảy (fia)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM TRẦN THỊ LÝ XÁC ĐỊNH NITRAT, NITRIT TRONG MỘT SỐ MẪU NƢỚC MẶT VÀ NƢỚC NGẦM XUNG QUANH KHU VỰC NHÀ MÁY PHÂN ĐẠM BẮC GIANG BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG VÀ PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DÒNG CHẢY (FIA) LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC Thái Nguyên - năm 2010 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM TRẦN THỊ LÝ XÁC ĐỊNH NITRAT, NITRIT TRONG MỘT SỐ MẪU NƢỚC MẶT VÀ NƢỚC NGẦM XUNG QUANH KHU VỰC NHÀ MÁY PHÂN ĐẠM BẮC GIANG BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG VÀ PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DÒNG CHẢY (FIA) Chuyên ngành: Hoá phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS NGUYỄN VĂN RI Thái Nguyên - năm 2010 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới thầy hƣớng dẫn khoa học PGS.TS Nguyễn Văn Ri (Khoa Hoá - Đại học Khoa học Tự Nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội) đã giao đề tài và tận tình hƣớng dẫn, giúp đỡ tôi trong suốt thời gian qua. Tôi xin gửi lời cảm ơn tới Thạc sỹ Chu Đình Bính (Khoa công nghệ hoá học - Đại học Bách khoa Hà Nội) đã hƣớng dẫn và giúp đỡ tôi trong quá trình thực hiện đề tài. Tôi xin chân thành cảm ơn các thày, cô giáo trong khoa Hoá - Đại học Sƣ phạm Thái Nguyên - Đại học Thái Nguyên và các thày cô trong phòng phân tích – Khoa Hoá - Đại học Khoa học Tự Nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội đã tạo mọi điều kiện thuận lợi để giúp tôi hoàn thành đề tài này. Tôi xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu trƣờng trung học phổ thông Lý Thƣờng Kiệt đã tạo điều kiện cho tôi hoàn thành khoá học. Tôi xin cảm ơn bạn Nguyễn Thu Hƣơng đã luôn bên cạnh, động viên và giúp đỡ trong suốt thời gian tôi thực hiện đề tài. Cuối cùng, tôi xin gửi lời cảm ơn tới gia đình và bạn bè đã luôn động viên và giúp đỡ tôi rất nhiều trong quá trình nghiên cứu và học tập. Tôi xin chân thành cảm ơn. Thái Nguyên, tháng năm 2010 Tác giả Trần Thị Lý Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Các số liệu trong luận văn là trung thực và chƣa đƣợc công bố trong bất kì một công trình khoa học nào khác. Tác giả TRẦN THỊ LÝ Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU Error! Bookmark not defined. CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 3 1.1. Giới thiệu về nitrat và nitrit 3 1.2. Chu trình của nitơ và tác hại của nitrat, nitrit 6 1.2.1. Chu trình của nitơ 6 1.2.2. Tác hại của nitrat và nitrit 7 1.3. Các phƣơng pháp xác định nitrat và nitrit 9 1.3.1. Các phƣơng pháp xác định nitrat 9 1.3.2. Các phƣơng pháp xác định nitrit 14 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 18 2.1. Đối tƣợng nghiên cứu 18 2.2. Nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu 18 2.2.1. Phƣơng pháp trắc quang 18 2.2.2. Phƣơng pháp bơm mẫu vào dòng chảy (FIA) 19 2.2.3. Nội dung nghiên cứu 21 2.3. Hoá chất và dụng cụ, thiết bị 21 2.3.1. Hoá chất 21 2.3.2. Dụng cụ, thiết bị 22 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Khảo sát các điều kiện đo 23 3.1.1. Phƣơng pháp trắc quang 23 3.1.2. Phƣơng pháp bơm mẫu vào dòng chảy (FIA) 30 3.2. Đánh giá chung về phƣơng pháp 40 3.2.1. Phƣơng pháp trắc quang 40 3.2.2. Phƣơng pháp FIA 47 3.3. Khảo sát cột khử Cd – Cu 51 3.3.1. Chuẩn bị cột khử 50 3.3.2. Xác định chiều dài cột khử 52 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 3.3.3. Xác định hiệu suất cột khử 52 3.4. Xác định nitrat và nitrit 53 3.5. Xác định một số mẫu thực tế 55 3.5.1. Xác định một số mẫu thực tế bằng phƣơng pháp trắc quang 55 3.5.2. Xác định một số mẫu thực tế bằng phƣơng pháp FIA 59 3.5.3. So sánh kết quả xác định nitrit, nitrat giữa phƣơng pháp trắc quang và phƣơng pháp FIA 62 KẾT LUẬN 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO Error! Bookmark not defined. Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn BẢNG CÁC CHỮ VIẾT TẮT 1. TIẾNG ANH CV Coefficient variation EDTA Ethylene diamine tetra acetic acid EEC European ecomomic community FIA Flow injection analysis LOD Limit of detection LOQ Limit of quantity ppm parts per milion R Reliability RSD Relative standard deviation SD Standard deviation UV – VIS Ultra violet visible WHO World health organization 2. TIẾNG VIỆT D Độ hấp thụ quang H pic Chiều cao pic HS Hiệu suất thu hồi Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC BẢNG Trang Bảng 3.1: Kết quả ảnh hƣởng của pH tới độ hấp thụ quang của hợp chất màu 24 Bảng 3.2: Kết quả ảnh hƣởng của thời gian phản ứng đến độ hấp thụ quang của hợp chất màu 25 Bảng 3.3: Kết quả ảnh hƣởng của nồng độ axit sunfanilic đến độ hấp thụ quang của hợp chất màu 26 Bảng 3.4: Kết quả ảnh hƣởng của nồng độ thuốc thử  - naphtylamin đến độ hấp thụ quang của hợp chất màu 27 Bảng 3.5: Kết quả ảnh hƣởng của các ion đến độ hấp thụ quang của hợp chất màu 28 Bảng 3.6: Kết quả ảnh hƣởng của EDTA đến độ hấp thụ quang của hợp chất màu 29 Bảng 3.7: Kết quả khảo sát khả năng che của EDTA với Fe 3+ trong phƣơng pháp trắc quang 30 Bảng 3.8: Kết quả ảnh hƣởng của pH tới chiều cao pic của hợp chất màu 31 Bảng 3.9: Kết quả ảnh hƣởng của nồng độ đệm tới chiều cao pic của hợp chất màu 32 Bảng 3.10: Kết quả ảnh hƣởng của nồng độ axit sunfanilic tới chiều cao pic của hợp chất màu 33 Bảng 3.11: Kết quả ảnh hƣởng của nồng độ naphtylamin tới chiều cao pic của hợp chất màu 34 Bảng 3.12: Kết quả ảnh hƣởng của chiều dài vòng phản ứng tới chiều cao pic của hợp chất màu 36 Bảng 3.13: Kết quả ảnh hƣởng của tốc độ bơm pha động của hợp chất màu 37 Bảng 3.14: Kết quả ảnh hƣởng của các ion đến chiều cao pic 38 Bảng 3.15: Kết quả ảnh hƣởng của EDTA đến chiều cao pic của hợp chất màu 39 Bảng 3.16: Kết quả khảo sát khả năng che của EDTA với Fe 3+ trong phƣơng pháp FIA 39 Bảng 3.17: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ NO 2 - 40 Bảng 3.18: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ nitrit 41 Bảng 3.19: Bảng kết quả tính hệ số B’ 43 Bảng 3.20: Kết quả khảo sát độ lặp lại của phép đo quang 44 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Bảng 3.21: Kết quả khảo sát độ đúng của phƣơng pháp trắc quang 45 Bảng 3.22: Các điều kiện tối ƣu xác định NO 2 - bằng phƣơng pháp trắc quang 46 Bảng 3.23:Ảnh hƣởng của nồng độ NO 2 - đến chiều cao pic 47 Bảng 3.24: Kết quả khảo sát độ lặp lại của phép đo FIA 48 Bảng 3.25: Kết quả khảo sát độ đúng của phƣơng pháp FIA 50 Bảng 3.26: Các điều kiện tối ƣu xác định NO 2 - bằng phƣơng pháp FIA 51 Bảng 3.27: Kết quả xác định chiều dài cột khử 52 Bảng 3.28: Kết quả xác định hiệu suất khử cột 53 Bảng 3.29: Kết quả xác định tổng nitrat và nitrit 54 Bảng 3.30: Một số mẫu thực tế 55 Bảng 3.31: Kết quả xác định nitrit trong mẫu thực tế bằng phƣơng pháp trắc quang 56 Bảng 3.32: Kết quả xác định nitrat trong mẫu bằng phƣơng pháp trắc quang 57 Bảng 3.33: Kết quả xác định hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp trắc quang 58 Bảng 3.34: Kết quả xác định nitrit trong mẫu thực tế bằng phƣơng pháp FIA 59 Bảng 3.35: Kết quả xác định nitrat trong mẫu bằng phƣơng pháp FIA 60 Bảng 3.36: Kết quả xác định hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp FIA 61 Bảng 3.37: Bảng so sánh kết quả xác định nitrit và nitrat giữa phƣơng pháp trắc quang và phƣơng pháp FIA 62 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC HÌNH Trang Hình 1: Sự biến đổi các hợp chất chứa nitơ trong môi trƣờng 7 Hình 2: Máy trắc quang UV - 1650PC của hãng Shimazu (Nhật Bản). 19 Hình 3: Sơ đồ hệ FIA xác định nitrit 20 Hình 4: Hệ thống máy đo FIA 21 Hình 5: Phổ cực đại hấp thụ quang của hợp chất màu 23 Hình 6: Đồ thị ảnh hƣởng của pH tới độ hấp thụ quang của hợp chất màu 24 Hình7: Đồ thị ảnh hƣởng của thời gian phản ứng tới độ hấp thụ quang của hợp chất màu 25 Hình 8: Đồ thị ảnh hƣởng của nồng độ axit sufanilic tới độ hấp thụ quang của hợp chất màu 26 Hình 9: Đồ thị ảnh hƣởng của nồng độ thuốc thử  - naphtylamin tới độ hấp thụ quang của hợp chất màu 27 Hình 10: Đồ thị ảnh hƣởng của các ion tới độ hấp thụ quang của hợp chất màu 29 Hình 11: Đồ thị ảnh hƣởng của pH đến chiều cao pic của hợp chất màu 32 Hình 12: Đồ thị ảnh hƣởng của nồng độ đệm đến chiều cao pic của hợp chất màu 33 Hình 13: Đồ thị ảnh hƣởng của nồng độ axit sunfanilic đến chiều cao pic của hợp chất màu 34 Hình 14: Đồ thị ảnh hƣởng của nồng độ naphtylamin đến chiều cao pic của hợp chất màu 35 Hình 15: Đồ thị ảnh hƣởng của chiều dài vòng phản ứng tới chiều cao pic của hợp chất màu 36 Hình 16: Đồ thị ảnh hƣởng của tốc độ bơm pha động tới chiều cao pic của hợp chất màu 37 Hình 17: Đồ thị ảnh hƣởng của các ion cản trở đến chiều cao pic 38 Hình 18: Khoảng tuyến tính của nitrit 41 Hình 19: Đồ thị đƣờng chuẩn xác định nitrit 41 Hình 20: Đƣờng chuẩn của NO 2 - 47 Hình 21: Cột khử Cd - Cu 49 [...]... và nitrit trong nƣớc với hàm lƣợng cao gây ảnh hƣởng xấu đến sức khỏe con ngƣời ở nƣớc ta, nguồn nƣớc ở một số vùng bị ô nhiễm nitrat và nitrit là rất cao Đối tƣợng luận văn tập trung nghiên cứu là: một số mẫu nƣớc mặt, nƣớc ngầm ở khu vực xung quanh nhà máy phân đạm Bắc Giang 2.2 Nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu 2.2.1 Phương pháp trắc quang 2.2.1.1 Nguyên tắc Để xác định hàm lƣợng nitrit trong mẫu. .. số mẫu nƣớc mặt và nƣớc ngầm xung quanh khu vực nhà máy phân đạm Bắc Giang bằng phƣơng pháp trắc quang và phƣơng pháp phân tích dòng chảy (FIA) Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 3 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu về nitrat và nitrit Nitơ tồn tại trong thiên nhiên chủ yếu dƣới dạng phân tử hai nguyên tử N2 và là một nguyên tố khá phổ biến trong thiên nhiên,... phƣơng pháp phân tích lƣợng vết nitrat và nitrit nhƣ: các phƣơng pháp sắc ký, các phƣơng pháp điện hoá, Phƣơng pháp trắc quang và phƣơng pháp phân tích dòng chảy đó và đang đƣợc sử dụng rộng rói do có độ nhạy và độ chọn lọc cao, hơn nữa phƣơng pháp phân tích khá đơn giản cho phép phân tích hàng loạt mẫu Vì vậy, trong bản luận văn này, chúng tôi tiến hành xác định nitrat, nitrit trong một số mẫu nƣớc mặt. .. phƣơng pháp phân tích 3.1.1 Phương pháp trắc quang xác định nitrit 3.1.1.1 Khảo sát cực đại hấp thụ quang Trong phƣơng pháp phân tích quang phổ hấp thụ phân tử, mỗi hợp chất màu có một cực đại hấp thụ quang Do vậy chúng tôi tiến hành ghi phổ của hợp chất màu trên máy trắc quang trong khoảng bƣớc sóng từ 400 - 650 nm Cho vào bình định mức 25 ml các dung dịch: 0,5 ml dung dịch NO2- 25ppm, thêm vào đó... phản ứng định lƣợng với thuốc thử sunfanylamit và N (1- naphtyletylen điamin) tạo ra hợp chất màu azôic hấp thụ quang mạnh tại bƣớc sóng  = 540 nm Nếu bơm mẫu và hệ FIA có dòng chất mang chứa thuốc thử nói trên thì có thể xác định đƣợc nồng độ của NO2- trong mẫu nhờ detector hấp thụ quang UV - VIS tại bƣớc sóng 540 nm 1.3.2.6 Phương pháp trắc quang [1] Nitrit xác định bằng phƣơng pháp trắc quang dựa... đến 10-8M Ion nitrit cũng có thể xác định đƣợc cùng với các ion khác bằng phƣơng pháp sắc kí ion Tuy nhiên giới hạn phƣơng pháp này chỉ xác định đƣợc 0,1mg NO2-/ lit Mẫu đƣợc bơm vào cột tách bằng van bơm mẫu, nhờ pha động thích hợp để qua cột tách Tại đây các cấu tử trong hỗn hợp đƣợc tách ra khác nhau và xác định nhờ bộ detector thích hợp 1.3.2.5 Phương pháp phân tích dòng chảy [5] Trong môi trƣờng... xác cao 1.3.1.5 Phương pháp đo khí [3] Hassan là ngƣời đƣa ra một phƣơng pháp đo khí đơn giản thích hợp cho việc xác định đồng thời nitrat và nitrit trong cùng một mẫu Theo ông, đầu tiên nitrit đƣợc phân huỷ bằng Urê (CO(NH2)2) hoặc axit sunfamic (HSO3NH2) để tạo ra khí N2 trong môi trƣờng axit yếu Trong điều kiện này, nitrat không tham gia phản ứng Khí Nitơ tạo ra đƣợc đo bằng một trắc đạm kế rất nhỏ... đƣợc xác định nhờ phản ứng tạo màu azô hoá bằng axit sunfanilic và  - naphtylamin 2.2.1.2 Hệ thống máy đo UV – VIS Hình 2: Máy trắc quang UV - 1650PC của hãng Shimazu (Nhật Bản) 2.2.1.3 Ưu điểm của phương pháp Phƣơng pháp này đƣợc dùng để phân tích NO2- với nồng độ nhở hơn 1ppm mà các phƣơng pháp khác không đủ nhạy để phát hiện 2.2.2 Phương pháp bơm mẫu vào dòng chảy (FIA) 2.2.2.1 Nguyên tắc FIA là một. .. điphenylamin trong 400ml rƣợu metylic thành một lít) và 20ml mẫu Điều chỉnh pH từ 1 - 2 bằng axit HClO4 nếu cần Đuổi không khí bằng dòng khí nitơ, sau đó ghi phổ xung vi phân từ - 0,2 đến - 0,8V Thế đỉnh pic xuất hiện ở - 0,52V 1.3.2.4 Phương pháp sắc kí [9] Ion nitrit phân tích bằng phƣơng pháp sắc kí lỏng cao áp với pha động là axit p - hyđrobenroic 8mM và Bis - Tris 3,2mM Hàm lƣợng nitrit có thể xác định. .. 1: Xác định hàm lƣợng NO2- Trong môi trƣờng axit yếu ion NO2- phản ứng với thuốc thử sunfanyl amin và N- etylen điamin một cách định lƣợng và tạo thành hỗn hợp điazo hấp thụ mạnh ở bƣớc sóng 540 nm Nếu bơm mẫu phân tích vào FIA có dòng chất mang chứa thuốc thử trên thì có thể xác định đƣợc nồng độ NO2- trong mẫu nhờ detector hấp thụ quang UV-VIS ở bƣớc sóng 540 nm Thí nghiệm 2: xác định tổng NO3- và . tiến hành xác định nitrat, nitrit trong một số mẫu nƣớc mặt và nƣớc ngầm xung quanh khu vực nhà máy phân đạm Bắc Giang bằng phƣơng pháp trắc quang và phƣơng pháp phân tích dòng chảy (FIA). . TRONG MỘT SỐ MẪU NƢỚC MẶT VÀ NƢỚC NGẦM XUNG QUANH KHU VỰC NHÀ MÁY PHÂN ĐẠM BẮC GIANG BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG VÀ PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DÒNG CHẢY (FIA) Chuyên ngành: Hoá phân tích Mã số: . ĐỊNH NITRAT, NITRIT TRONG MỘT SỐ MẪU NƢỚC MẶT VÀ NƢỚC NGẦM XUNG QUANH KHU VỰC NHÀ MÁY PHÂN ĐẠM BẮC GIANG BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG VÀ PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DÒNG CHẢY (FIA)