Nghiên cứu cố định bạc kim loại kích thước nanomet trên bề mặt than hoạt tính làm vật liệu tiệt trùng nước001

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ N ỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Dương Thị Thu Hương NGHIÊN C ỨU CỐ ĐỊNH BẠC KIM LOẠI KÍCH THƯỚC NANOMET TRÊN B Ề MẶT THAN HOẠT TÍNH LÀM V ẬT LIỆU TIỆT TRÙNG NƯỚC LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà N ội – 2016 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ N ỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Dương Thị Thu Hương NGHIÊN C ỨU CỐ ĐỊNH BẠC KIM LOẠI KÍCH THƯỚC NANOMET TRÊN B Ề MẶT THAN HOẠT TÍNH LÀM V ẬT LIỆU TIỆT TRÙNG NƯỚC Chuyên ngành: Hóa mơi trường Mã số: 60440120 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS TS TRẦN HỒNG CÔN Hà N ội – 2016 LỜI CẢM ƠN Với lịng kính trọng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành c ảm ơn PGS TS Trần Hồng Côn, thầy giao đề tài t ận tình hướng dẫn, tạo điều kiện thuận lợi cho em q trình nghiên cứu hồn thành lu ận văn Em xin chân thành c ảm ơn thầy giáo mơn Hố Mơi trường phịng thí nghiệm khoa Hóa học – Trường Đại học Khoa học Tự nhiện – Đại học Quốc Gia Hà Nội giúp đỡ em suốt thời gian học tập nghiên c ứu vừa qua Chân thành c ảm ơn bạn học viên, em sinh viên làm vi ệc phịng thí nghiệm hóa mơi trường giúp đỡ tơi q trình tìm tài liệu hoàn thi ện luận văn Trong trình làm nghiên cứu báo cáo đề tài, chắn khơng tránh khỏi thiếu sót Em mong nhận góp ý q thầy để đề tài hoàn thiện Em xin chân thành c ảm ơn! Hà N ội, ngày 18 tháng 01 năm 2016 Học viên: Dương Thị Thu Hương DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Bảng 1.2 Bảng 1.3 Bảng 3.1 Bảng 3.2 Bảng 3.3 Bảng 3.4 Bảng 3.5 Bảng 3.6 Bảng 3.7 Bảng 3.8 Bảng 3.9 Bảng 3.10 Bảng 3.11 Bảng 3.12 Bảng 3.13 DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Tác động Hình 1.2 Ion bạc liên Hình 1.3 Khẩu trang n Hình 1.4 Dược phẩm, Hình 1.5 Dung dịch na Hình 1.6 Các sản phẩm Hình 2.1 Quy trình tổn Hình 2.2 Sơ đồ nguyê Hình 2.3 Ảnh TEM củ Hình 2.4 Sơ đồ nguyê Hình 3.1 Ảnh TEM củ Hình 3.2 Dung dịch na Hình 3.3 Ảnh SEM củ Hình 3.4 Ảnh SEM củ Hình 3.5 Ảnh SEM củ Hình 3.6 Ảnh SEM củ Hình 3.7 Ảnh SEM củ Hình 3.8 Ảnh SEM củ Hình 3.9 Kết khảo Hình 3.10 Kết khảo Hình 3.11 Sự phụ thuộc Hình 3.12 Kết khảo pháp tĩnh Hình 3.13 Sự phụ thuộc Hình 3.14 Kết khảo Hình 3.15 Sự phụ thuộc Hình 3.16 Kết khảo Hình 3.17 Sự phụ thuộc Hình 3.18 Kết khảo Hình 3.19 Sự phụ thuộc Hình 3.20 Kết khảo Hình 3.21 Sự phụ thuộc Hình 3.22 Kết khảo Hình 3.23 Sự phụ thuộc Hình 3.24 Kết khảo Hình 3.25 Sự phụ thuộc Hình 3.26 Kết khảo Hình 3.27 Sự phụ thuộc Hình 3.28 Kết khảo Hình 3.29 Khảo sát chi Hình 3.30 Sự phụ thuộc sơng Kim Ng Hình 3.31 Kết khảo Hình 3.32 Sự phụ thuộc sơng Kim Ng BẢNG KÍ HIỆU CÁC CH Ữ VIẾT TẮT AC CFU PEG PVA PVP SEM TEM MỤC LỤC MỞ ĐẦU Chương 1: TỔNG QUAN 1.1 Công ngh ệ nano vật liệu nano bạc 1.1.1 Công ngh ệ nano 1.1.2 Vật liệu nano 1.1.3 Bạc nano bạc 1.2 Sơ lược hấp phụ than hoạt tính 13 1.2.1 Khái niệm hấp phụ 13 1.2.2 Chất hấp phụ 14 1.2.3 Than hoạt tính 15 1.3 Ô nhi ễm vi sinh vật nước sinh hoạt nước thải 18 1.3.1 Nguồn ô nhi ễm phân bố vi sinh vật nước thực phẩm 18 1.3.2 Đặc điểm coliform 19 1.3.3 Các phương pháp định lượng vi sinh vật 20 Chương 2: THỰC NGHIỆM 23 2.1 Hóa ch ất dụng cụ 23 2.1.1 Hóa ch ất 23 2.1.2 Dụng cụ 23 2.2 Tổng hợp vật liệu 24 2.2.1 Quy trình điều chế dung dịch nano bạc 24 2.2.2 Quy trình tổng hợp vật liệu than hoạt tính tẩm nano bạc 25 2.2.3 Xác định lượng nano bạc dư dung dịch lọc 26 2.3 Quy trình khảo sát khả tiệt trùng c vật liệu 27 2.3.1 Rửa khử trùng d ụng cụ 27 2.3.2 Chuẩn bị mẫu nước thử nghiệm 28 2.3.3 Chuẩn bị môi trường thạch Endo 29 2.3.4 Định lượng coliform 29 2.4 Một số phương pháp nghiên cứu vật liệu 30 2.4.1 Kính hiển vi điện tử truyền qua 30 2.4.2 Kính hiển vi điện tử quét 32 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ TH ẢO LUẬN 33 3.1 Kết nghiên cứu cấu trúc vật liệu 34 3.1.1 Kết phân tích dung dịch nano bạc 34 3.1.2 Kết nghiên cứu vật liệu than hoạt tính tẩm nano bạc .35 3.2 Khảo sát khả diệt khuẩn vật liệu Ag – AC 39 3.2.1 Khảo sát số lượng coliform mẫu nước đầu 39 3.2.2 Khảo sát khả diệt khuẩn vật liệu Ag – AC theo phương pháp tĩnh 40 3.2.3 Khảo sát khả diệt khuẩn vật liệu Ag – AC theo phương pháp động 43 3.2.4 Khảo sát khả diệt khuẩn vật liệu Ag – AC với nước sông Kim Ngưu – Hà Nội 51 KẾT LUẬN 55 TÀI LI ỆU THAM KHẢO 56  Vật liệu A3 Bảng 3.7: Kết khảo sát chiều cao cột với vật liệu A3 Chiều cao cột (cm Số lạc khuẩn cm 1,5 cm 2,5 cm cm cm Hình 3.20: Kết khảo sát chiều cao cột với vật liệu A3 Số lạc khuẩn 25 20 15 10 0 Hình 3.21: Sự phụ thuộc số lạc khuẩn vào chi ều cao cột với vật liệu A3 Với vật liệu A3 tốc độ dòn g 4,8ml/phút.cm , chiều cao cột tối thiểu 2,5cm thìdiệt hết vi khuẩn 47  Vật liệu A2 Bảng 3.8: Kết khảo sát chiều cao cột với vật liệu A2 cm 1,5 cm 2,5 cm cm cm Hình 3.22: Kết khảo sát chiều cao cột với vật liệu A2 Số lạc khuẩn 30 25 20 15 10 0 Hình 3.23: Sự phụ thuộc số lạc khuẩn vào chi ều cao cột với vật liệu A2 Với vật liệu A2 tốc độ dòn g 4,8ml/phút.cm , chiều cao cột tối thiểu 2,5 cm thìdiệt hết vi khuẩn 48  Vật liệu A1 Bảng 3.9: Kết khảo sát chiều cao cột với vật liệu A1 cm cm 1,5 cm 2,5 cm cm Hình 3.24: Kết khảo sát chiều cao cột với vật liệu A1 Số lạc khuẩn 40 30 20 10 0 Hình 3.25: Sự phụ thuộc số lạc khuẩn vào chi ều cao cột với vật liệu A1 Với vật liệu A1 tốc độ dòn g 4,8ml/phút.cm , chiều cao cột tối thiểu cm thìdiệt hết vi khuẩn 49  Vật liệu A0 Bảng 3.10: Kết khảo sát chiều cao cột với vật liệu A0 C cm 1,5 cm 2,5 cm cm cm Hình 3.26: Kết khảo sát chiều cao cột với vật liệu A0 Số lạc khuẩn 50 40 30 20 10 0 Hình 3.27: Sự phụ thuộc số lạc khuẩn vào chi ều cao cột với vật liệu A0 Với vật liệu A0 tốc độ dòn g 4,8ml/phút.cm , chiều cao cột cm ta thấy vi khuẩn có mặt đầu 50 Tóm l ại, với phương pháp động nhận thấy khả diệt khuẩn vật liệu giảm dần từ vật liệu A5 đến A0 tỷ lệ lượng bạc mang vật liệu giảm dần Với tiết diện cột 0,5 cm , chiều cao cột cm, tốc độ dòn g 4,8ml/phút.cm vật liệu A4 A5 cho hiệu diệt khuẩn hoàn toàn X ét khái cạnh kinh tế, vật liệu A4 phù h ợp với nghiên c ứu khả diệt khuẩn vật liệu Ag – AC 3.2.4 Khảo sát khả diệt khuẩn vật liệu Ag – AC với nước sông Kim Ngưu – Hà N ội 3.2.4.1 Khảo sát s ố lượng colifom mẫu nước sông Kim Ngưu Các kết khảo sát mẫu nước đầu vào trình bày bảng 3.11 Bảng 3.11: Kết khảo sát nước sông Kim Ngưu đầu vào Hệ số ph Kí hiệu Số lạc N (CFU Từ tính toán tổng số lượng khuẩn lạc mẫu nước đầu vào 1582 CFU/50ml Các mẫu cụ thể thể hình 3.28 K0 K10 K100 Hình 3.28: Kết khảo sát nước sông Kim Ngưu đầu vào 51 3.2.4.2 Khảo sát chiều cao cột tiệt trùng nước sông Kim Ngưu Chúng l ựa chọn vật liệu A4 để khảo sát khả diệt khuẩn với nước sông Kim Ngưu – Hà Nội Cố định tốc độ dò ng 4,8ml/phút.cm thay đổi chiều cao cột Các kết trình bày bảng 3.12 hình 3.29 Bảng 3.12: Kết khảo sát chi ều cao cột tiệt trùng nước sông Kim Ngưu cm cm 3,5 cm cm Hình 3.29: Kết khảo sát chi ều cao cột tiệt trùng nước sông Kim Ngưu Số lạc khuẩn 30 25 20 15 10 0 Hình 3.30: Sự phụ thuộc số lạc khuẩn vào chi ều cao cột tiệt trùng nước sông Kim Ngưu 52 Từ đồ thị hình 3.30, ta thấy với vật liệu A4 đến A0 cố định tốc độ dòn g 4,8ml/phút.cm thay đổi chiều cao cột lên tới 4,5 cm, tiết diện cột 0,5 cm chưa diệt hết vi khuẩn với mẫu nước sông Kim Ngưu lượng vi khuẩn đầu vào nhiều so với mẫu nước Khoa Hóa Vì vậy, để không s dụng lượng vật liệu nhiều ta cần giảm tốc độ dòng để vật liệu có th ể diệt khuẩn hồn tồn 3.2.4.3 Khảo sát t ốc độ dịng tiệt trùng nước sơng Kim Ngưu Chúng l ựa chọn giữ cố định chiều cao lớp vật liệu 4cm để khảo sát tốc độ dòng với vật liệu A4 Các kết thể bảng 3.13 hình 3.31 Bảng 3.13: Kết khảo sát t ốc độ dòng tiệt trùng nước sông Kim Ngưu V1 V2 V3 V5 V4 Hình 3.31: Kết khảo sát t ốc độ dịng tiệt trùng nước sông Kim Ngưu 53 Số lạc khuẩn 0 Hình 3.32: Sự phụ thuộc số lạc khuẩn vào t ốc độ dịng tiệt trùng nước sơng Kim Ngưu Từ đồ thị hình 3.32, ta thấy với vật liệu A4 chiều cao cột 4cm tốc độ dịn g tối đa 3,2ml/phút.cm diệt hết vi khuẩn Qua khảo sát ta rút nh ận xét: - Về khả diệt khuẩn vật liệu theo phương pháp tĩnh phương pháp động với tỷ lệ lượng bạc mang than hoạt tính cao khả diệt khuẩn vật liệu tốt cụ thể khả diệt khuẩn tăng từ vật liệu A1 đến A5 - So sánh khả diệt khuẩn vật liệu theo phương pháp động tốt phương pháp tĩnh Phương pháp động dễ dàng áp d ụng phù h ợp để triển khai với quy mô l ớn 54 KẾT LUẬN Sau thời gian nghiên cứu chế tạo vật liệu khảo sát khả diệt khuẩn vật liệu, thu số kết sau: Điều chế dung dịch nano bạc sử dụng PVA làm chất phân tán v ới nồng độ 100mg/l, 200mg/l, 400mg/l Kết nghiên cứu cho thấy dung dịch thu đạt kích thước hạt nano bạc từ 11-20nm Tổng hợp vật liệu cố định hạt nano bạc bề mặt than hoạt tính với hàm lượng 100mg/kg, 200mg/kg, 300mg/kg, 400mg/kg, 500mg/kg Khảo sát vật liệu có hàm lượng 400mg/kg 500mg/kg đạt hiệu diệt khuẩn tốt tiết diện cột 0,5 cm , chiều cao cột tối thiểu cm, tốc độ dòn g tối đa 4,8ml/phút.cm Thử nghiệm khả diệt khuẩn vật liệu có hàm lượng 400mg/kg với nước sơng Kim Ngưu có coliform lớn cho thấy tiết diện cột 0,5 cm chiều cao cột 4cm tốc độ dòn g tối đa 3,2ml/phút.cm diệt hết vi khuẩn 55 TÀI LI ỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Bộ Y tế, Cục Y Tế dự phịng Mơi tr ường (2009), Thông tư số: 04/2009/TT – BYT ngày 17/6/2009: Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia chất lượng nước ăn uống QCVN 01:2009/BYT Vũ Đình Cự, Nguyễn Xuân Chánh (2004), Công ngh ệ nano điều khiển đến phân t ử, NXB Khoa học kĩ thuật, Hà Nội, trang 31 - 36, trang 104 - 119 Nguyễn Lân Dũng, Nguyễn Đình Quyến, Phạm Văn Ty (2009), Vi sinh vật học, Nhà xuất Giáo dục, Hà Nội Nguyễn Thị Lan (2009), Nghiên cứu tổng hợp, tính chất kh ả ứng dụng vật liệu xúc tác b ạc kim loại chất mang đồng oxit, Luận văn thạc sĩ khoa học, Đại học Khoa học Tự Nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội La Vũ Thùy Linh (2010), “Công nghệ nano – Cuộc cách mạng khoa học kỹ thuật kỉ 21”, Khoa học Ứng dụng, 12, Tp Hồ Chí Minh, trang 47 - 49 Hồng Nhâm (2004), Hóa h ọc nguyên t ố, Tập II, Nhà xuất Đại học Quốc Gia Hà Nội Lê Minh Tâm (2007), Phương pháp phân tích số tiêu vi sinh thực phẩm, Giáo trình Đại học Cơng nghi ệp thực phẩm Thành phố Hồ Chí Minh Trần Mai Thanh (2010), Nghiên cứu tổng hợp kh ả ứng dụng vật liệu xúc tác Ag/ZnO , Luận văn thạc sĩ khoa học, Đại học Khoa học Tự Nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội Trịnh Thị Thanh, Trần Yêm, Đồng Kim Loan (2004), Giáo trình Cơng ngh ệ mơi trường, Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội 10 Nguyễn Đình Triệu (2000), Các ph ương pháp phân tích vật lý hóa lý , Tập I, Nhà xuất Khoa học kỹ thuật, Hà Nội 56 11.Nguyễn Ngọc Tú (2009), Nghiên cứu gel nước thông minh nh ạy pH lai nano bạc, Khóa lu ận tốt nghiệp đại học quy, Trường Đại học Cơng ngh ệ, Đại học Quốc gia Hà Nội 12 Nguyễn Trọng Uyển, Trần Hồng Côn, Đỗ Thị Thủy (2012), “Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ sở than hoạt tính nano titanđioxit ứng dụng xử lý môi tr ường”, Tạp chí Hóa học, T 50 (3), trang 286 - 289 Tiếng Anh 13 Bjørnar Jensen (2009), Modeling Trapping Mechanism for PCB Adsorption on Activated Carbon, Department of Physics and Technology University of Bergen, Norway 14 Boris Mahltig, Helfried Haufe, Kerstin Muschter, Anja Fischer, Young Hwan Kim, Emanuel Gutmann, Marianne Reibold, Dirk Carl Meyer,Torsten Textor, Chang Woo Kim and Young Soo Kang (2010), Silver Nanoparticles in SiO2 Microspheres – Preparation by Spray Drying and Use as Antimicrobial Agent, Scientific paper, 57 (12), pp 451 15 CRC Press LLC (1999), Environmental Engineers’ Handbook, England, Chapter 11 16 Dhermendra K Tiwari1, J Behari, P Sen (2008), “Time and dose-dependent antimicrobial potential of Ag nanoparticles synthesized by top-down approach”, Current Science, 95 No 5, pp 647 – 655 17 Jun Sung Kim, Eunye Kuk, Kyeong Nam Yu, Jong-Ho Kim, Sung Jin Park, Hu Jang Lee, So Hyun Kim, Young Kyung Park, Yong Ho Park, Cheol-Yong Hwang, Yong- Kwon Kim, Yoon-Sik Lee, Dae Hong Jeong, Myung-Haing Cho (2007), “Antimicrobial effects of silver nanoparticles”, Nanomedicine: Nanotechnology, Biology and Medicine, 3, pp 95 – 101 18 Lyle F Albright (2008), Albright's Chemical Engineering Handbook, London, England, Chapter 14 57 19 Nelson Durán, Priscyla D Marcato, Roseli De Conti, Oswaldo L Alves, Fabio T M Costa, Marcelo Brocchi (2010), “Potential use of Silver Nanoparticles on pathogenic bacteria, their toxicity and possible mechanisms of action”, J Braz Chem Soc, 21 No 6, pp 949 - 959 20 Pavel Dibrov, Judith Dzioba, Khoosheh K Gosink, Claudia C Hase (2002), “Chemiosmotic Mechanism of Antimicrobial Activity of Ag+ in Vibrio cholerae”, Antimicrobial Agents and Chemotherapy, 46 No.8, pp 2668 - 2670 58 ... khuẩn nano bạc, l ựa chọn nano bạc tác nhân dùng để biến tính than hoạt tính Vì vậy, thực đề tài ? ?Nghiên cứu cố định bạc kim loại kích thước nanomet bề mặt than hoạt tính làm v ật liệu tiệt trùng. .. định kích thước Nếu kích thước vật liệu nhỏ kích thước tính chất hồn tồn bị thay đổi Kích thước gọi kích thước tới hạn Vật liệu nano có tính chất đặc biệt kích thước chún g so sánh với kích thước. .. KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Dương Thị Thu Hương NGHIÊN C ỨU CỐ ĐỊNH BẠC KIM LOẠI KÍCH THƯỚC NANOMET TRÊN B Ề MẶT THAN HOẠT TÍNH LÀM V ẬT LIỆU TIỆT TRÙNG NƯỚC Chun ngành: Hóa mơi trường Mã số: 60440120