BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC 1 ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔKHOA DƯỢC – ĐIỀU DƯỠNGBÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢCNĂM 2019BÀI 1ĐIỀU CHẾ ASPIRINDỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤTDụng cụBình cầu 250ml, bếp cách thủyGiá đỡ bình cầuỐng đong 100mlBộ lọc chân không với phễu lọc bằng sứ 250mlPhếu lọc thủy tinh 250mlGiấy lọcĐũa khuấy bằng thủy tinhHóa chấtAcid salicylicAnhydrid aceticH2SO4 đậm đặcEthanol tuyệt đốiNỘI DUNG THỰC HÀNHNguyên tắc điều chế Acyl hóa nhóm chức phenol của acid salicylic bằng anhydrid acetic với sự có mặt xúc tác là acid sulfuric để tạo thành acid acetylsalicylic (Aspirin).Nguyên tắc tinh chế Aspirin bằng phương pháp kết tinh lạiPhương pháp kết tinh lại là phương pháp đơn giản, thông dụng và kinh tế để tinh chế các sản phẩm là chất rắn. Việc chọn dung môi kết tinh lại sao cho chất kết tinh hòa tan trong dung môi đun nóng và khi để lạnh thì có thể kết tinh lại dễ dàng.Để tinh chế Aspirin bằng phương pháp kết tinh lại, người ta dựa vào độ tan của Aspirin và acid salicylic trong ethanol (acid salicylic tan trong ethanol lạnh tốt hơn so với Aspirin; Aspirin tan tốt trong ethanol nóng và tủa lại trong ethanol lạnh.Tiến hành thí nghiệmLấy một bình cầu khô dung tích 250ml, cho vào bình 5g acid salicylic. Thêm vào 7ml anhydric acetic. Khuấy trộn đều bằng đũa thủy tinh. Đặt bình phản ứng vào bếp cách thủy, kẹp bình cầu vào giá đỡ, thêm 1 ml H2SO4 đậm đặc. Duy trì nhiệt độ cách thủy 60 độ trong 15 phút. Thỉnh thoảng khuấy trộn hỗn hợp phản ứng. Acid salicylic tan, aspirin tạo thành kết tinh nhanh chóng. Lấy bình phản ứng ra khỏi bếp cách thủy và để nguội. Thêm 15 ml nước cất vào vào khuấy mạnh. Lọc trên phễu lọc Buchner. Rửa kết tủa 2 lần (mỗi lần dùng 5ml nước cất). Tinh chế và kết tinh lại:Cho sản phẩm thô vào bình cầu dung tích 250 ml. Thêm 5 ml ethanol rồi đặt trên bếp cách thủy ở 60 độ C và khuấy trộn cho đến khi Aspirin thô tan hết. Thêm 10ml nước ở 60 độ C, khuấy trộn đều hỗn hợp cho tan. Nếu chưa tan hết thì phải đun nóng trên bếp cách thủy cho đến khi tan hết hoàn toàn. Làm lạnh bình, Aspirin sẽ kết tinh. Lọc hút trên phễu Buchner. Rửa kết tủa bằng nước cất (Thử dịch rửa với FeCl3 đến khi không cho màu tím). Thử dịch rửa vơi FeCl3 lần 1 cho màu tím (chưa đạt)Thử dịch rửa với FeCl3 lần 2 không cho màu tím (đạt) Cân sản phẩm thu đượcKẾT QUẢKhối lượng acid salicylic: Số mol acid salicylic tương ứng: Khối lượng Aspirin theo lý thuyết: Khối lượng Aspirin thực tế thu được (Sau khi tinh chế và sấy khô): Hiệu suất phản ứng: NHẬN XÉT KẾT QUẢ THỰC NGHIỆMCảm quan mẫu Aspirin tổng hợp được:Bột kết tinh màu trắng, không mùiHiệu suất tổng hợp:Còn thấp > H% = 33,12%TRẢ LỜI CÂU HỎINSAIDs là viết tắt của những chữ cái tiếng anh nào?Non Steroidal Antiinflammatory Drugs thuốc chống viêm không steroid.Tác dụng chính và tác dụng phụ của Aspirin?Tác dụng chính:Hạ sốt và giảm đau, từ cơn đau nhẹ đến đau vừa như đau cơ, đau răng, cảm lạnh thông thường, và nhức đầu.Giảm đau và sưng do viêm khớp.Ngăn ngừa cục máu đông, từ đó sẽ giảm nguy cơ đột quỵ và đau tim.Giảm đau trong các trường hợp viêm khớp, viêm khớp dạng thấp, đau dây thần kinh,…; điều trị nhức nửa đầu, cảm cúm thông thường; điều trị hội chứng Kawasaki.Tác dụng phụ nghiêm trọng như:Phân màu đen, có máu, hoặc phân hắc ín;Ho ra máu hoặc nôn mửa giống như bã cà phê;Buồn nôn, nôn, đau dạ dày nghiêm trọng;Sốt kéo dài hơn 3 ngày;Sưng, đau kéo dài hơn 10 ngày;Vấn đề thính giác, ù tai.Viết cơ chế tổng hợp hữu cơ của phản ứng điều chế Aspirin từ acid salicylic và anhydric acetic?Este hóa acid salicylic bằng anhydride aceticTạo thành tác nhân ái điện tử Phương trình phản ứng: Có thể thay anhydride acetic bằng acid acetic được không? Tại sao?Không thể thay anhydride acetic bằng acid acetic. Vì: Phản ứng este hóa là phản ứng xảy ra giữa alcol và axit cacbonxylic.Acid hữu cơ là acid carbonxylic chỉ sử dụng trong phản ứng este hóa với những alcol no mạch thẳng.Mà trong phản ứng tổng hợp aspirin là nhóm OH phenol có hoạt tính yếu → cần tác nhân oxy hóa mạnh hơn → nên không thể dùng acid acetic thay anhydride acetic được ( vì tác nhân ái điện tử của nó yếu hơn nhiều so với anhydride acetic).Trình bày và giải thích phương pháp tinh chế bằng kết tinh lại? Cho sản phẩm thô vào bình cầu dung tích 250 ml. Thêm 5 ml ethanol rồi đặt trên bếp cách thủy ở 60 độ C và khuấy trộn cho đến khi Aspirin thô tan hết. Thêm 10ml nước ở 60 độ C, khuấy trộn đều hỗn hợp cho tan. Nếu chưa tan hết thì phải đun nóng trên bếp cách thủy cho đến khi tan hết hoàn toàn.Làm lạnh bình, Aspirin sẽ kết tinh. Lọc hút trên phễu Buchner. Rửa kết tủa bằng nước cất (Thử dịch rửa với FeCl3 đến khi không cho màu tím).Thử dịch rửa vơi FeCl3 đến khi không cho màu tím.Phương pháp kết tinh lại là phương pháp đơn giản, thông dụng và kinh tế để tinh chế các sản phẩm là chất rắn. Việc chọn dung môi kết tinh lại sao cho chất kết tinh hòa tan trong dung môi đun nóng và khi để lạnh thì có thể kết tinh lại dễ dàng. Kiểm tra được những tạp chất còn lại trong Aspirin thành phẩm.Phản ứng điều chế có thể xảy ra hay không nếu không có H2SO4đd làm xúc tác?Có vì nồng độ cao mà phản ứng cần môi trường khan nướcCơ chế phản ứng điều chế Aspirin chính là phản ứng este hóa giửa Acid Salicylic và Anhydride Acetic trong môi trường Acid (H2SO4 đậm đặc ). Ta chọn acid H2SO4 đậm đặc vì có độ đậm đặc lên đến 98% và acid này không mang nước vào trong hệ.Tại sao dụng cụ thực hiện phản ứng tổng hợp lại phải khô?Phải sử dụng bình đã sấy khô vì: Anhydrid acetic là chất rất háo nước, khi gặp nước sẽ phản ứng ngay → tạo CH3COOH → làm giảm lượng anhydride acetic. Sản phẩm este hóa là sản phẩm dễ bị thủy phân trong môi trường nướcSau khi thực hiện phản ứng điều chế, tại sao phải cho 15ml nước vào bình phản ứng?Loại bỏ 2 acid:H2SO4đđ bỏ vào để xúc tác CH3COOH sinh ra trong phản ứngTại sao phải thử dịch rửa với FeCl3 đến khi không cho màu tím?Chúng ta biết, hợp chất loại phenol có thể tạo với Fe3+ phức màu tím. Axit salixilic cũng thuộc loại hợp chất đó (Có nhóm Oh gắn với nhân thơm) nên nó cũng tạo phức màu tím với Fe3+. Vì vậy việc rửa sản phẩm đến khi không còn pứ với Fe3+ thực chất là để nhận biết sản phẩm đã tinh khiết hay còn acid salixylic thôi. BÀI 2 KIỂM ĐỊNH ASPIRIN SAU ĐIỀU CHẾI. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT1. Dụng cụ :Cốc thủy tinh (50; 100; 250; 500ml).Đĩa petri và ống nghiệm.Giấy lọc, quỳ tím.Đũa khuấy.Tủ sấy ( 300 – 350oC).2.Hóa chất :NaOH 10%.H2SO4 10%.FeCl3 10%.Methanol.II. NỘI DUNG THỰC HÀNHTính chấtBột kết tinh hình kim màu trắng, vị hơi chua. Khó tan trong nước, dễ tan trong ethanol và dung dịch kiềm (tạo muối).  2. Tiến hành thí nghiệm2.1. Sấy khô sản phẩm Cho aspirin vừa tổng hợp vào đĩa petri, dàn đều ra. Đặt vào tủ sấy 60oC30 phút. 2.2. Tính hiệu suất phản ứng 2.3. Định tính aspirinPhản ứng 1(thử tính acid)Đặt vài tinh thể aspirin lên giấy quỳ xanh, nhỏ lên trên các tinh thể 12 giọt nước. Phần giấy quỳ có chứa aspirin sẽ chuyển sang màu đỏ. Phản ứng 2(thủy phân thu acid salicylic):Đun sôi hỗn hợp gồm 0,2g aspirin và 5mL NaOH 10% trong khoảng 3 phút. Để nguội, thêm từ từ H2SO4 10% tới tủa trắng đậm. Lọc tách, thu riêng tủa và dịch lọc. Phần tủa xác định acid salicylic bằng các phản ứng: + Lắc 1 ít tủa với nước, thêm 12 giọt FeCl3 5%. Xuất hiện màu tím đỏ. + Chế tạo methyl salicylat: lấy khoảng 50mg tủa, thêm 0,5mL methanol và vài giọt acid sulfuric đậm đặc. Đun nóng ở 9095oC, vừa lắc: Bốc mùi đặc trưng của methylsalicylat. III. CÂU HỎI THẢO LUẬN:1. Vì sao phải sấy khô aspirin ở 600C? Nếu sấy ở nhiệt độ nhỏ hơn 600C thì sẽ phân tách thành acid salicylic và acid acetic. Nếu sấy lớn hơn 600C thì aspirin dễ bị phân li thành chất khác.

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ KHOA DƯỢC – ĐIỀU DƯỠNG BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC NĂM 2019 BÀI ĐIỀU CHẾ ASPIRIN I DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT Dụng cụ - Bình cầu 250ml, bếp cách thủy - Giá đỡ bình cầu - Ống đong 100ml - Bộ lọc chân không với phễu lọc sứ 250ml - Phếu lọc thủy tinh 250ml - Giấy lọc - Đũa khuấy thủy tinh Hóa chất - Acid salicylic - Anhydrid acetic - H2SO4 đậm đặc - Ethanol tuyệt đối II NỘI DUNG THỰC HÀNH Nguyên tắc điều chế Acyl hóa nhóm chức phenol acid salicylic anhydrid acetic với có mặt xúc tác acid sulfuric để tạo thành acid acetylsalicylic (Aspirin) Nguyên tắc tinh chế Aspirin phương pháp kết tinh lại Phương pháp kết tinh lại phương pháp đơn giản, thông dụng kinh tế để tinh chế sản phẩm chất rắn Việc chọn dung môi kết tinh lại cho chất kết tinh hịa tan dung mơi đun nóng để lạnh kết tinh lại dễ dàng Để tinh chế Aspirin phương pháp kết tinh lại, người ta dựa vào độ tan Aspirin acid salicylic ethanol (acid salicylic tan ethanol lạnh tốt so với Aspirin; Aspirin tan tốt ethanol nóng tủa lại ethanol lạnh Tiến hành thí nghiệm - Lấy bình cầu khơ dung tích 250ml, cho vào bình 5g acid salicylic Thêm vào 7ml anhydric acetic Khuấy trộn đũa thủy tinh - Đặt bình phản ứng vào bếp cách thủy, kẹp bình cầu vào giá đỡ, thêm ml H2SO4 đậm đặc Duy trì nhiệt độ cách thủy 60 độ 15 phút Thỉnh thoảng khuấy trộn hỗn hợp phản ứng Acid salicylic tan, aspirin tạo thành kết tinh nhanh chóng - Lấy bình phản ứng khỏi bếp cách thủy để nguội Thêm 15 ml nước cất vào vào khuấy mạnh Lọc phễu lọc Buchner Rửa kết tủa lần (mỗi lần dùng 5ml nước cất) - Tinh chế kết tinh lại: + Cho sản phẩm thơ vào bình cầu dung tích 250 ml Thêm ml ethanol đặt bếp cách thủy 60 độ C khuấy trộn Aspirin thô tan hết Thêm 10ml nước 60 độ C, khuấy trộn hỗn hợp cho tan Nếu chưa tan hết phải đun nóng bếp cách thủy tan hết hoàn toàn + Làm lạnh bình, Aspirin kết tinh Lọc hút phễu Buchner Rửa kết tủa nước cất (Thử dịch rửa với FeCl3 đến khơng cho màu tím) Thử dịch rửa vơi FeCl3 lần cho màu Thử dịch rửa với FeCl3 lần khơng tím (chưa đạt) cho màu tím (đạt) Cân sản phẩm thu III KẾT QUẢ  Khối lượng acid salicylic:  m acid salicylic 5g  Số mol acid salicylic tương ứng: n  m  0,0362 M 138,12  Khối lượng Aspirin theo lý thuyết:  m Aspirin n.M 0,0362.180,2 6,5232g  Khối lượng Aspirin thực tế thu (Sau tinh chế sấy khô):  m tt 2,1607g  Hiệu suất phản ứng: H%   m tt 2,1607 x100  x100 33,12% m Lt 6,5232 IV.NHẬN XÉT KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 1.Cảm quan mẫu Aspirin tổng hợp được: Bột kết tinh màu trắng, không mùi 2.Hiệu suất tổng hợp: Còn thấp -> H% = 33,12% V TRẢ LỜI CÂU HỎI NSAIDs viết tắt chữ tiếng anh nào? Non Steroidal Anti-inflammatory Drugs - thuốc chống viêm khơng steroid Tác dụng tác dụng phụ Aspirin?  Tác dụng chính:  Hạ sốt giảm đau, từ đau nhẹ đến đau vừa đau cơ, đau răng, cảm lạnh thông thường, nhức đầu  Giảm đau sưng viêm khớp  Ngăn ngừa cục máu đơng, từ giảm nguy đột quỵ đau tim  Giảm đau trường hợp viêm khớp, viêm khớp dạng thấp, đau dây thần kinh,…; điều trị nhức nửa đầu, cảm cúm thông thường; điều trị hội chứng Kawasaki  Tác dụng phụ nghiêm trọng như:  Phân màu đen, có máu, phân hắc ín;  Ho máu nôn mửa giống bã cà phê;  Buồn nôn, nôn, đau dày nghiêm trọng;  Sốt kéo dài ngày;  Sưng, đau kéo dài 10 ngày;  Vấn đề thính giác, ù tai Viết chế tổng hợp hữu phản ứng điều chế Aspirin từ acid salicylic anhydric acetic?    Este hóa acid salicylic anhydride acetic Tạo thành tác nhân điện tử Phương trình phản ứng:     Có thể thay anhydride acetic acid acetic không? Tại sao? Không thể thay anhydride acetic acid acetic Vì: Phản ứng este hóa phản ứng xảy alcol axit cacbonxylic Acid hữu acid carbonxylic sử dụng phản ứng este hóa với alcol no mạch thẳng  Mà phản ứng tổng hợp aspirin nhóm OH phenol có hoạt tính yếu → cần tác nhân oxy hóa mạnh → nên khơng thể dùng acid acetic thay anhydride acetic ( tác nhân điện tử yếu nhiều so với anhydride acetic) Trình bày giải thích phương pháp tinh chế kết tinh lại? + Cho sản phẩm thô vào bình cầu dung tích 250 ml Thêm ml ethanol đặt bếp cách thủy 60 độ C khuấy trộn Aspirin thô tan hết Thêm 10ml nước 60 độ C, khuấy trộn hỗn hợp cho tan Nếu chưa tan hết phải đun nóng bếp cách thủy tan hết hồn tồn + Làm lạnh bình, Aspirin kết tinh Lọc hút phễu Buchner Rửa kết tủa nước cất (Thử dịch rửa với FeCl3 đến không cho màu tím) + Thử dịch rửa vơi FeCl3 đến khơng cho màu tím Phương pháp kết tinh lại phương pháp đơn giản, thông dụng kinh tế để tinh chế sản phẩm chất rắn Việc chọn dung môi kết tinh lại cho chất kết tinh hịa tan dung mơi đun nóng để lạnh kết tinh lại dễ dàng Kiểm tra tạp chất lại Aspirin thành phẩm Phản ứng điều chế xảy hay khơng khơng có H2SO4đd làm xúc tác?  Có nồng độ cao mà phản ứng cần môi trường khan nước  Cơ chế phản ứng điều chế Aspirin phản ứng este hóa giửa Acid Salicylic Anhydride Acetic môi trường Acid (H2SO4 đậm đặc ) Ta chọn acid H2SO4 đậm đặc có độ đậm đặc lên đến 98% acid không mang nước vào hệ Tại dụng cụ thực phản ứng tổng hợp lại phải khô?  Phải sử dụng bình sấy khơ vì: + Chế tạo methyl salicylat: lấy khoảng 50mg tủa, thêm 0,5mL methanol vài giọt acid sulfuric đậm đặc Đun nóng 90-95 oC, vừa lắc: Bốc mùi đặc trưng methylsalicylat III CÂU HỎI THẢO LUẬN: Vì phải sấy khô aspirin 600C?  Nếu sấy nhiệt độ nhỏ 60 0C phân tách thành acid salicylic acid acetic Nếu sấy lớn 600C aspirin dễ bị phân li thành chất khác 2.Lập cơng thức tính hiệu suất điều chế (tính khối lượng lý thuyết theo số liệu giáo trình): m (thực tế) H% = *100% m (lý thuyết) M acid salicylic = 138 (đvC) n = m acid salicylic/M acid salicylic = 5/138 = 0,036 (mol) M Anhydric acetic = 102 (đvC) m dd Anhydric acetic = V Anhydric acetic d Anhydric acetic = 1,082 = 7, 574 (g) manhydric acetic = C% (m dd anhydric acetic/100) = 99 (7,574/100) = 7,498 (g) nanhydric acetic = m anhydric acetic/ M anhydric acetic = 7,498/102 = 0,074 (mol) Theo phương trình, ta có: n acid salicylic : n Anhydric acetic = : mà n acid salicylic < n Anhydric acetic (0,036 mol < 0,074 mol) → Vậy mAspirin LT tính theo số mol acid salicylic n acid salicylic = n aspirin = 0,036 (mol) m aspirin lý thuyết = 0,036 180 = 6,48 (g) H% = m aspirin thực tế/ m aspirin lý thuyết = 2,4321/6,48 = 37,53% Vậy hiệu suất phản ứng tổng hợp 37,53% BÀI TỔNG HỢP ACID BENZOIC I DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT Dụng cụ - Bình cầu 250ml, bếp điện hệ thống sinh hàn - Cốc thủy tinh, bình tam giác dung tích 50 ; 100 ; 250 ; 500 mL - Ống đong dung tích 10 ; 25 ; 50 ; 100 mL - Phếu lọc thủy tinh dung tích 250 mL, giấy lọc, giấy đo pH đũa thủy tinh - Hệ thống lọc áp suất giảm tủ sấy Hóa chất - KMnO4 - Benzyl alcol - Đá bọt - HCl đậm đặc - Na2SO3 II NỘI DUNG THỰC HÀNH Nguyên tắc điều chế Acid benzoic (benzen carboxylic acid) điều chế từ oxy hóa benzyl alcol kali permanganat mơi trường trung tính CH2OH KMnO4 H2O COOH Tiến hành thí nghiệm - Cho 50 mL nước cất vào bình cầu 250 mL Thêm 5,5g KnO 4; 2,5 mL benzyl alcol (d = 1,04) khoảng 8-10 viên đá bọt - Gắn hỗn hợp phản ứng vào hệ thống sinh hàn để đun hoàn lưu Đun hỗn hợp phản ứng đến sơi nhẹ 60 phút - Làm nguội bình phản ứng đến nhiệt độ phịng thí nghiệm - Lọc áp suất giảm để lấy dịch lọc, tráng phiễu lọc nước cất - Cẩn thận, thêm từ từ đến hết mL HCl đậm đặc vào dịch lọc đến pH acid (pH 3- dùng giấy thị vạn năng) - Cho mL dung dịch Na2SO3 20% vào từ từ lắc đến hỗn hợp màu lại kết tủa trắng acid benzoic Cân sản phẩm thu IV.KẾT QUẢ  Ta có nkali permanganat = 0,03 mol, nbenzyl alcol = 0,02 mol  Khối lượng acid benzoic theo lý thuyết:  mLt = 0,02 122 = 2,44g  Khối lượng acid benzoic thực tế thu (Sau tinh chế sấy khô):  mtt = 0.5448g  Hiệu suất phản ứng:  H% = x100 = x100 = 22,32% V NHẬN XÉT KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 3.Cảm quan mẫu acid benzoic tổng hợp được: Bột kết tinh màu trắng ngà, khơng mùi 4.Hiệu suất tổng hợp: Cịn thấp -> H% = 22,32% BÀI KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC I DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT             Dụng cụ Bình định mức 50, 100,250,500ml Buret 25ml; Pipet 1ml,5ml Chậu thủy tinh Quả bóp cao su Cốc thủy tinh,bình tam giác ccos nút mài dung tich 50,100,250,500ml Ơng đóng dung tichs10,25,50ml Máy đo điểm chảy Hóa chất Acid benzoic NaOH 0.1N FeCl3 10% Ethanol 96% Phenolphtalein II TÍNH CHẤT -Tinh thể hình kimhay mảnh khơng màu, bột kết tinh trắng, khong mùi thống mùi cánh kiến trắng -Ít tan nước, tan nước sôi, dễ tan ethanol, ether, cloroform dầu béo Acid benzoic bắt đầu thăng hoa 100o C III TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM: Định tính: (1) Phản ứng benzoat Hịa tan 0,1g chế phẩm + 1ml NaOH 0,1N Thêm nước vừa đủ 10ml Cho vài giọt FeCl3 10% vào  tủa vàng nâu Định lượng: (1) Trung tính hóa alcol Cốc: 20ml cồn 960 + – giọt phenolphtalein Nếu dung dịch không màu, nhỏ từ từ giọt NaOH 0,1N  Hồng bền 30 giây (2) Hòa tan 0,2g chế phẩm + cồn 960 trung tính hóa Thêm 20ml nước + vài giọt phenolphtalein Chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1N Kết chuẩn độ: VNaOH= 5.33ml IV.CÂU HỎI THẢO LUẬN Viết phương trình định tính phản ứng benzoat? 3C6H5COONa + FeCl3 3NaCl + Fe(C6H5COO)3 (tủa vàng nâu) Viết phương trình định lượng acid benzoic? C6H5COOH + NaOH C6H5COONa + H2O Lập công thức tính tốn định lượng, hàm lượng phần trăm acid benzoic mẫu? V NaOH = 5.33ml mtt acid benzoic= 0,216 g CM = (Eq số nhóm OH có NaOH) nNaOH = CM.Vtb = 0,1x5,33.10-3= 5,33.10-4 mol 1,77.10-3 mol 1,77.10-3 122 = 0,22 = 0,21594g H = = 99,97% Tại phải dùng EtOH để hòa tan?  Phải trung tính hóa ethanol 96% trước định lượng ethanol thường có lẫn acid.( Mục đích trung tính hóa ethanol để loại bỏ acid cịn lẫn alcol q trình điều chế công nghiệp & acid acetic ethanol bảo quản nhiệt độ thường bị oxy hóa sinh → Nhằm tránh sai số thừa)  Giải thích: Ethanol cơng nghiệp điều chế cách: Oxy hóa hydrocarbon mạch thẳng & tác nhân oxy hóa thường sử dụng môi trường acid → sp ethanol thu thường có lẫn acid Khi định lượng pp acid base sử dụng dung mơi có tính acid → dẫn đến sai số Ngoài alcol bảo quản khơng khí đun nóng → tạo thành acid acetic → có tính acid → dẫn đến sai số BÀI KIỂM ĐỊNH PROCAIN VÀ CAFEIN I DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT Dụng cụ  Ống nghiệm mặt kính đồng hồ        Bình định mức 50, 100, 250, 500ml Buret 25ml, Pipet 5ml; 10ml Chậu thủy tinh Cốc thủy tinh, bình tam giác có nút mài dung tích 50, 100, 250, 500 ml Ống đong dung tích 10, 25, 50, 100ml Cặp điện cực Ag/AgCl – Pt (hoặc calomel – Pt) Bể điều nhiệt, bếp điện Hóa chất            Nguyên liệu procain hydroclorid HCl 10% NaNO2 0,1M 2-naphtol NaOH 10% H2SO4 10% KMnO4 0,1% HNO3 10% AgNO3 5% KBr NaNO2 1M II TÍNH CHẤT CỦA CAFEIN - Bột tinh thể hình kim màu trắng, xốp, vị đắng nhẹ - Thăng hoa đun nóng khơ nhiệt độ > 1000C - Khó tan nước, dễ tan thêm natribenzoat; tan ethanol, cloroform; không tan ether III TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM: Định tính: a) Phản ứng màu Murexit (chung cho dẫn chất xanthin) : - Các dẫn chất xanthin cafein, theobromin, theophyllin, bị oxy hóa tác nhân oxy hóa mạnh kèm đun nóng, chuyển thành acid purpuric, tạo muối amoni với amoniac có màu đỏ hồng - Tiến hành : Chén sứ + 30mg Cafein + 1ml HCl 10% + giọt Có màu đỏ hồng Kết Quả Thí Nghiệm b) Với dung dịch Iod Dung dịch cafein nước không tạo tủa với dung dịch iod , thêm acid hydroclorid 10% kết tủa màu nâu - Tiến hành : + Lắc bột cafein vào 3ml nước tới bão hòa, lọc thu dịch lọc + Thêm 2-3 giọt iod 0,05M : không thấy kết tủa + Thêm vài giọt HCl 10%, xuất kết tủa màu nâu - Kết quả: Trước thêm HCl Sau thêm HCl , có tủa IV CÂU HỎI THẢO LUẬN: Giải thích phản ứng định tính cafein iod?  Cafein không tạo tủa với I2, thêm HCl 10%, cafein tác dụng với HCl tạo C8H11ClN4O2, chất tạo tủa với I2 ... 0, 216 g CM = (Eq số nhóm OH có NaOH) nNaOH = CM.Vtb = 0,1x5,33 .10 -3= 5,33 .10 -4 mol 1, 77 .10 -3 mol 1, 77 .10 -3 12 2 = 0,22 = 0, 215 94g H = = 99,97% Tại phải dùng EtOH để hịa tan?  Phải trung tính hóa. .. thăng hoa 10 0o C III TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM: Định tính: (1) Phản ứng benzoat Hòa tan 0,1g chế phẩm + 1ml NaOH 0,1N Thêm nước vừa đủ 10 ml Cho vài giọt FeCl3 10 % vào  tủa vàng nâu Định lượng: (1) Trung... điều nhiệt, bếp điện Hóa chất            Nguyên liệu procain hydroclorid HCl 10 % NaNO2 0,1M 2-naphtol NaOH 10 % H2SO4 10 % KMnO4 0 ,1% HNO3 10 % AgNO3 5% KBr NaNO2 1M II TÍNH CHẤT CỦA CAFEIN