Đang tải... (xem toàn văn)
BÁO CÁO THỰC TẬPBài 1 2: ĐỊNH TÍNH CÁC CYCLIN ĐỊNH TÍNH PENICILLINHọ và tên: 1.Trần Thị Lệ ThưChữ ký:2.Trần Thị Lệ ThơChữ ký:3.Trần Thị Kim ThoaChữ ký:Lớp : DH0115131Nhóm thực tập:2Buổi thực tập: 2 Bài 1: ĐỊNH TÍNH CÁC CYCLIN:KIỂM TRA ĐẦU GIỜ:1. Nêu các phản ứng định tính chung của nhóm Cyclin: 3 phản ứng1. Phản ứng màu với FeCl3:1.Tetracyclin. HCl→ Nâu sẫm2. Oxytetracyclin. HCl→ Nâu sẫm3. Doxycyclin. HCl→ Nâu sẫm4. Clotetracyclin. HCl→ Vàng2. Phản ứng khử với thuốc thử Fehling:1.Tetracyclin. HCl→ Nâu2. Oxytetracyclin. HCl→ Nâu 3. Doxycyclin. HCl→ Nâu 4. Clotetracyclin. HCl→ Xanh3. Phản ứng phát huỳnh quang:1.Tetracyclin. HCl→ Vàng2. Oxytetracyclin. HCl→ Vàng3. Doxycyclin. HCl→ Vàng4. Clotetracyclin. HCl→ Xanh lơ2. Nêu các phản ứng định danh của các kháng sinh thuộc nhóm cyclin?Phản ứng màu với H2SO4 đđ:1.Tetracyclin. HCl → tím + H2O → Vàng2. Oxytetracyclin. HCl → Đỏ thắm + H2O → Vàng 3. Doxycyclin. HCl → Vàng + H2O → Vàng4. Clotetracyclin. HCl → Xanh dương chuyển tím đậm + H2O → Vàng3. Nêu các phản ứng định danh của nhóm penicillin:1. Phản ứng màu với H2SO4đđ:Penicillin G:→ Vàng nhạtAmoxicillin:→ Vàng 2. Phản ứng với formaldehyde trong acid H2SO4:Penicillin G:→ Nâu đỏAmoxicillin:→ Vàng nhạt3. Phản ứng với thuốc thử Fehling:Penicillin G:→ Xanh thẫmAmoxicillin:→ Đỏ tím4. Phản ứng với acid Cromotropic:Penicillin G:→ NâuAmoxicillin:→ Đỏ tía sau đó chuyển sang tímKẾT QUẢ THÍ NGHIỆMTên mẫu kiểm định: CÁC CYCLINChỉ tiêuTiêu chuẩnKết quảKết luậnĐỊNH TÍNH CHUNG ( Đúng không đúng )1.Tạo màu với FeCl3Tetracyclin.HClOxytetracyclin.HCl → Nâu sẫm.Doxycyclin.HClClotetracyclin → VàngVàng trong Vàng trong → nâu sẫmVàng trong Vàng đục → vàng đụcĐúngĐúngĐúngĐúng2.Với thuốc thử FehlingTetracyclin.HClOxytetracyclin.HCl → Nâu Doxycyclin.HClClotetracyclin → Xanh láTủa đỏTủa đỏ → NâuXanh lá cây đậmTủa đỏ → xanh láĐúngĐúngĐúngĐúngĐỊNH TÍNH PHÂN BIỆT ( Đúng không đúng )Với H2SO4 đậm đặcTetracyclinĐỏ tím + H2O → Vàng nâu đậmĐỏ tím + H2O→ Nâu vàngĐúngOxytetracyclinĐỏ thắm + H2O → Vàng camĐỏ thắm + H2O → Vàng camĐúngDoxycyclinVàng → Vàng Vàng + H2O → Vàng đenĐúngClotetracyclinXanh dương đậm → tím đậm + H2O → vàng camVàng + H2O → Vàng tươiĐúngCÂU HỎI CHUẨN BỊ CHO BÀI THỰC TẬP:1. Các tiêu chuẩn kiểm tinh khiết doxycyclin hydroclorid theo DĐVN IV?Tạp hấp thụ ánh sáng và các tạp liên quanKim loại nặngTro sulfatNướcEthanol: 4,36%Nội độc tố vi khuẩn2. Phương pháp định lượng tetracyclin hydroclorid và doxycycline hydroclorid theo DĐVN IV?Sắc ký lỏng hiệu năng cao ( HPLC)Đo quang3. Đề nghị các phương pháp khác để định lượng chloramphenicol?Sắc ký lỏng hiệu năng cao ( HPLC)Phương pháp vô cơ hóa : Clo toàn phần, đo Nitrit …Phương pháp vi sinhĐo quang (
ĐẠI HỌC CƠNG NGHỆ MIỀN ĐƠNG BỘ MƠN HĨA DƯỢC Ngày 19 tháng 08 năm 2018 BÁO CÁO THỰC TẬP Bài & 2: ĐỊNH TÍNH CÁC CYCLIN & ĐỊNH TÍNH PENICILLIN Họ tên: 1.Trần Thị Lệ Thư 2.Trần Thị Lệ Thơ 3.Trần Thị Kim Thoa Lớp : Nhóm thực tập: Buổi thực tập: Chữ ký: Chữ ký: Chữ ký: DH0115131 2 Bài 1: ĐỊNH TÍNH CÁC CYCLIN: A KIỂM TRA ĐẦU GIỜ: Nêu phản ứng định tính chung nhóm Cyclin: phản ứng • Phản ứng màu với FeCl3: 1.Tetracyclin HCl → Nâu sẫm Oxytetracyclin HCl → Nâu sẫm Doxycyclin HCl → Nâu sẫm Clotetracyclin HCl → Vàng • Phản ứng khử với thuốc thử Fehling: 1.Tetracyclin HCl → Nâu Oxytetracyclin HCl → Nâu Doxycyclin HCl → Nâu Clotetracyclin HCl → Xanh • Phản ứng phát huỳnh quang: 1.Tetracyclin HCl → Vàng Oxytetracyclin HCl → Vàng Doxycyclin HCl → Vàng Clotetracyclin HCl → Xanh lơ Nêu phản ứng định danh kháng sinh thuộc nhóm cyclin? • Phản ứng màu với H2SO4 đđ: 1.Tetracyclin HCl → tím + H2O → Vàng Oxytetracyclin HCl → Đỏ thắm + H2O → Vàng Doxycyclin HCl → Vàng + H2O → Vàng Clotetracyclin HCl → Xanh dương chuyển tím đậm + H2O → Vàng B Nêu phản ứng định danh nhóm penicillin: • Phản ứng màu với H2SO4đđ: Penicillin G: → Vàng nhạt Amoxicillin: → Vàng • Phản ứng với formaldehyde acid H2SO4: Penicillin G: → Nâu đỏ Amoxicillin: → Vàng nhạt • Phản ứng với thuốc thử Fehling: Penicillin G: → Xanh thẫm Amoxicillin: → Đỏ tím • Phản ứng với acid Cromotropic: Penicillin G: → Nâu Amoxicillin: → Đỏ tía sau chuyển sang tím KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Tên mẫu kiểm định: CÁC CYCLIN Chỉ tiêu Tiêu chuẩn Kết ĐỊNH TÍNH CHUNG ( Đúng / khơng ) 1.Tạo màu với FeCl3 Tetracyclin.HCl Vàng Oxytetracyclin.HCl → Nâu sẫm Vàng → nâu sẫm Doxycyclin.HCl Vàng Clotetracyclin → Vàng Vàng đục → vàng đục 2.Với thuốc thử Fehling Tetracyclin.HCl Tủa đỏ Oxytetracyclin.HCl → Nâu Tủa đỏ → Nâu Doxycyclin.HCl Xanh đậm Clotetracyclin → Xanh Tủa đỏ → xanh ĐỊNH TÍNH PHÂN BIỆT ( Đúng / khơng ) Với H2SO4 đậm đặc Tetracyclin Đỏ tím + H2O → Vàng nâu đậm Đỏ tím + H2O→ Nâu vàng Oxytetracyclin Đỏ thắm + H2O → Vàng cam Đỏ thắm + H2O → Vàng cam Doxycyclin Vàng → Vàng Vàng + H2O → Vàng đen Clotetracyclin Xanh dương đậm → tím đậm + H2O → vàng cam Vàng + H2O → Vàng tươi C CÂU HỎI CHUẨN BỊ CHO BÀI THỰC TẬP: Các tiêu chuẩn kiểm tinh khiết doxycyclin hydroclorid theo DĐVN IV? • Tạp hấp thụ ánh sáng tạp liên quan • Kim loại nặng • Tro sulfat • Nước • Ethanol: 4,3-6% • Nội độc tố vi khuẩn Kết luận Đúng Đúng Đúng Đúng Đúng Đúng Đúng Đúng Đúng Đúng Đúng Đúng Phương pháp định lượng tetracyclin hydroclorid doxycycline hydroclorid theo DĐVN IV? • Sắc ký lỏng hiệu cao ( HPLC) • Đo quang Đề nghị phương pháp khác để định lượng chloramphenicol? • Sắc ký lỏng hiệu cao ( HPLC) • Phương pháp vơ hóa : Clo tồn phần, đo Nitrit … • Phương pháp vi sinh • Đo quang (� max: 278nm) ( sách trình bày) Đề nghị chế phản ứng định tính chloramphenicol kiềm NaOH • Do có nhóm nitro thơm cơng thức cloramphenicol nên môi trường kiềm (NaOH) xúc tác nhiệt độ xuất màu vàng → tiếp tục đun màu chuyển dần sang màu cam BÀI 2: ĐỊNH TÍNH PENICILLIN A KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM: Tên mẫu kiểm định: Kháng sinh Amoxicillin & Kháng sinh Penicillin G Chỉ tiêu ĐỊNH TÍNH CHUNG ( Đúng/ khơng đúng) Phản ứng với Hydroxylamin hydroclorid (NH2OH.HCl) ĐỊNH TÍNH PHÂN BIỆT ( đạt / không đạt ) 1.Phản ứng với H2SO4 đậm đặc 2.Phản ứng với Formaldehyd acid H2SO4 ( HCHO/ H2SO4) 3.Phản ứng với thuốc thử Fehling B Tiêu chuẩn Kết Kết luận P: Tủa xanh ngọc A: Tủa xanh rêu P: Tủa xanh ngọc A: Tủa xanh rêu Penicillin Amoxicillin P: màu vàng nhạt A: màu vàng đậm P: Nâu đỏ A: Vàng nhạt P: Màu vàng nhạt A: Màu vàng P: Nâu đỏ A: Vàng nhạt Penicillin Amoxicillin Penicillin Amoxicillin P: xanh thẫm A: Đỏ tím P: Xanh A: Đỏ tím Penicillin Amoxicillin CÂU HỎI CHUẨN BỊ CHO BÀI THỰC TẬP: Đề nghị chế phản ứng amoxicillin với thuốc thử Fehling? 2+ Amoxcillin tạo phức với Cu → tạo phức màu tím (các nhóm chức tham gia tạo phức: amin bậc O khung beta-lactam) Màu phản ứng thay đổi theo thời gian: Tím → tím đỏ → đỏ tím → xanh đen → xanh lục (màu sắc thay đổi tùy lượng chế phẩm cho vào ban đầu amoxicillin có tính khử , cịn Cu2+ có tính oxi hóa → nên để lâu ammoxicillin bị oxy hóa thành sản phẩm có màu Ngồi Giải thích phản ứng định tính chung penicillin Hydroxylamin? Penicillin + Hydroxylamin → acid hydroxamic acid hydroxamic + FeCl3 → màu đỏ acid hydroxamic + CuSO4 → màu xanh lục Các tiêu chuẩn kiểm tinh khiết amoxcicillin PH Gốc quay cực riêng Tạp chất liên quan: N,N-dimethylanilin Acid 2-ethylhexanoic Kim loại nặng Nước Nội độc tố vi khuẩn ĐẠI HỌC CƠNG NGHỆ MIỀN ĐƠNG BỘ MƠN HĨA DƯỢC Ngày 18 tháng 08 năm 2018 BÁO CÁO THỰC TẬP Bài 7: TỔNG HỢP ASPIRIN ( Acid Acetyl Salicylic) Họ tên: 1.Trần Thị Lệ Thư 2.Trần Thị Lệ Thơ 3.Trần Thị Kim Thoa Lớp : Nhóm thực tập: Buổi thực tập: D Chữ ký: Chữ ký: Chữ ký: DH0115131 2 KIỂM TRA ĐẦU GIỜ: Tại phải sử dụng erlen sấy khơ? • Phải sử dụng bình sấy khơ vì: Anhydrid acetic chất háo nước, gặp nước phản ứng → tạo CH3COOH → làm giảm lượng anhydride acetic Sản phẩm este hóa sản phẩm dễ bị thủy phân mơi trường nước Có thể thay anhydride acetic acid acetic không? Tại sao? • Không thể thay anhydride acetic acid acetic • Vì: Phản ứng este hóa phản ứng xảy alcol axit cacbonxylic Acid hữu acid carbonxylic sử dụng phản ứng este hóa với alcol no mạch thẳng Mà phản ứng tổng hợp aspirin nhóm OH phenol có hoạt tính yếu → cần tác nhân oxy hóa mạnh → nên dùng acid acetic thay anhydride acetic ( tác nhân điện tử yếu nhiều so với anhydride acetic) Phương pháp tinh chế tổng hợp Aspirin phương pháp gì? • Phương pháp kết tinh lại E KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM: Phương trình phản ứng tổng hợp Aspirin: • • • • Cơ chế: • (I) CH3COOH • (II) Kết quả: • Khối lượng acid salicylic: mAcid Salicylic = 2,5g • Số mol acid salicylic tương ứng: n = = = 0,0181 (vì: MAcid Salicylic = 138,12) • Khối lượng Aspirin theo lý thuyết: mAspirin = n.M = 0,0181 180,2 = 3,2616 g (vì: MAspirin = 180,2) • Khối lượng Aspirin thực tế thu ( sau tinh chế sấy khô): mtt = 1,9g ( thơng số nhóm 1) • Hiệu suất phản ứng: H% = 100 = x100 = 58,2536% F NHẬN XÉT KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM: Cảm quan mẫu Aspirin tổng hợp được: • Bột kết tinh màu trắng, không mùi Hiệu suất tổng hợp: • Cịn thấp → H% = 58,2536% 3.Những lưu ý để cải thiện hiệu suất tổng hợp cảm quan sản phẩm: • Cân: sai số cho phép 10% • Nồi cách thủy giữ nhiệt 70oC suốt trình tinh chế ( Qua trình nghiên cứu thực nghiệm người ta thấy nhiệt độ tổng hợp aspirin phản ứng xảy hoàn toàn cho hiệu suất cao ) • Lọc lấy dịch → lọc nóng → giấy lọc xếp nếp • Lọc lấy tủa (lọc áp suất giảm) → cắt tròn che lỗ lọc • Rửa sản phẩm nước cất lạnh lấy tủa ( lọc áp suất giảm – Rút khô) Aspirin tinh khiết khi: Nước qua lọc khơng cho màu tím tức khắc với dd FeCl310% ( mục đích rửa acid salicylic cịn tạo q trình điều chế ) o • Sấy nhiệt độ 60 C G CÂU HỎI CHUẨN BỊ CHO BÀI THỰC TẬP: Giải thích chế phản ứng tổng hợp Aspirin: • Este hóa acid salicylic anhydride acetic • • Tạo thành tác nhân điện tử Phương trình phản ứng: Tại phải giữ nhiệt nồi cách thủy 70oC • Trong trình nghiên cứu thực nghiệm, người ta thấy nhiệt độ phản ứng xảy hoàn toàn & cho hiệu suất cao Sản phẩm phụ sinh phản ứng gì? • C14H10O5 + → 4.Có thể thay H2SO4 đđ 98% acid nào? • H3PO4 đđ 98% ( Phản ứng môi trường khan nước ) 5.Có thể thay H2SO4 HCl hay HNO3 khơng? • Khơng nồng độ tối đa thấp mà phản ứng cần môi trường khan nước HCl 36,5% HNO3 63% Giải thích tượng” hh thống đục lại ngay”? • Sản phẩm Aspirin tan tốt cồn 96o Khi thêm nước cất phần diện tích vừa bị nước cho vào bị đục cục chỗ Aspirin khơng tan nước → lúc sau cồn nước cất đồng → hỗn hợp trở lại 7.Ngun tắc phản ứng điều chế Aspirin? • Este hóa acid salicylic anhydride acetic với diện acid H2SO4 đđ Thêm 35ml nước cất để làm gì? • Loại bỏ acid: H2SO4đđ bỏ vào để xúc tác CH3COOH sinh phản ứng Tủa thu lần đầu là: • Aspirin thơ ĐẠI HỌC CƠNG NGHỆ MIỀN ĐƠNG BỘ MƠN HĨA DƯỢC Ngày 18 tháng 08 năm 2018 BÁO CÁO THỰC TẬP Bài 5: KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC Họ tên: 1.Trần Thị Lệ Thư 2.Trần Thị Lệ Thơ 3.Trần Thị Kim Thoa Lớp : Nhóm thực tập: Buổi thực tập: H Chữ ký: Chữ ký: Chữ ký: DH0115131 KIỂM TRA ĐẦU GIỜ: Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl3, cho q thừa NaOH có gây ảnh hưởng khơng? • Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl cho thừa NaOH có ảnh hưởng tủa nâu đỏ • Vì cho nhiều NaOH → lượng NaOH dư phản ứng với FeCl 3→ tạo sp Fe(OH)3 tủa nâu đỏ → gây phản ứng ( +) tính giả mẫu không chứa acid benzoic I Tại phải trung tính hóa ethanol 96o trước định lượng acid benzoic? • Phải trung tính hóa ethanol 96% trước định lượng ethanol thường có lẫn acid.( Mục đích trung tính hóa ethanol để loại bỏ acid cịn lẫn alcol q trình điều chế công nghiệp & acid acetic ethanol bảo quản nhiệt độ thường bị oxy hóa sinh → Nhằm tránh sai số thừa) • Giải thích: Ethanol công nghiệp điều chế cách: Oxy hóa hydrocarbon mạch thẳng & tác nhân oxy hóa thường sử dụng môi trường acid → sp ethanol thu thường có lẫn acid Khi định lượng pp acid base sử dụng dung mơi có tính acid → dẫn đến sai số Ngồi alcol bảo quản khơng khí đun nóng → tạo thành acid acetic → có tính acid → dẫn đến sai số Chỉ thị màu qui trình định lượng acid benzoic gì? • Phenolphtalein KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Tên mẫu kiểm định: ACID BENZOIC (C7H6O2 or C6H5COOH ) Chỉ tiêu Tiêu chuẩn Kết Kết luận ĐỊNH TÍNH Phản ứng Benzoat Dung dịch có tủa màu vàng nâu Tủa đục màu vàng nâu nhạt café sữa Đúng Phương pháp & nguyên tắc ĐỊNH LƯỢNG Chuẩn độ trực tiếp phương pháp acid base Tiêu chuẩn Kết Kết luận 99 – 100,5% 89,275% Không đạt Các bước tiến hành tính kết định lượng Trung tính hóa alcol 96o dùng dung dịch định lượng: Cho vào cốc 20ml ethanol 96o Thêm vào phenolphtalein Nếu dung dịch khơng có màu → tiếp tục cho từ từ NaOH 0,1N → đến xuất màu hồng bền 30s → dùng dung dịch làm dung dịch định lượng Pha dung dịch định lượng & định lượng: Cân xác 0,200g acid benzoic cho vào erlen + thêm 20ml ethanol 96o trung tính hóa vào → lắc hịa tan Thêm tiếp 20ml nước cất phenolphthalein (CT) Chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1N 1ml NaOH 0,1N 1ml NaOH 0,1N tương ứng với 0,01221g C7H6O2 (acid benzoic) Tính kết định lượng → Hàm lượng P% VNaOH 0,1N mcân = 16,5 ml = 0,205g P% = 100% = 100% = 98,275 % Kết luận: P% = 98,275% < 99% -100,5% → Không đạt theo tiêu chuẩn qui định J NHẬN XÉT KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM: Phải trung tính hóa ethanol trước định lượng để tránh sai số thừa Acid benzoic sau cân xong cho vào erlen để tránh bị ẩm Buret để chuẩn độ khơng có bọt khí Trung tính hóa alcol xong cho nước vào chuẩn độ nhanh K CÂU HỎI CHUẨN BỊ CHO BÀI THỰC TẬP: Tại phải thử giới hạn tạp chất hữu chứa clo tiêu kiểm định? Nguyên tắc of thử nghiệm? ( = Nêu phản ứng định tính ion Cl-, phải thử giới hạn tạp chất với Cl? • Phải thử giới hạn tạp chất hữu chứa Cl vì: clo độc & Tạp chất chứa Cl dễ bị phân hủy làm ảnh hưởng tới chất lượng sản phẩm • Nguyên tắc thử nghiệm: Ion Cl- tạo với ion Ag+ tủa màu trắng không tan HNO3, tan NH4OH Pt phản ứng: o HCl + AgNO3 → AgCl ↓ trắng + HNO3 o So sánh độ đục với dung dịch đối chiếu ( không đục hơn) o Hoặc: AgCl + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O Tan Tại phải trung tính hóa ethanol 96o trước định lượng acid benzoic? • Phải trung tính hóa ethanol 96% trước định lượng ethanol thường có lẫn acid.( Mục đích trung tính hóa ethanol để loại bỏ acid lẫn alcol q trình điều chế cơng nghiệp & acid acetic ethanol bảo quản nhiệt độ thường bị oxy hóa sinh → Nhằm tránh sai số thừa) • Giải thích: Ethanol cơng nghiệp điều chế cách: Oxy hóa hydrocarbon mạch thẳng & tác nhân oxy hóa thường sử dụng mơi trường acid → sp ethanol thu thường có lẫn acid Khi định lượng pp acid base sử dụng dung mơi có tính acid → dẫn đến sai số 10 P = 100% = 100% = 41% ( không đạt theo tiêu chuẩn) ĐẠI HỌC CƠNG NGHỆ MIỀN ĐƠNG BỘ MƠN HĨA DƯỢC Ngày 18 tháng 08 năm 2018 BÁO CÁO THỰC TẬP Bài 6: KIỂM ĐỊNH INH ( RIMIFON) Họ tên: 1.Trần Thị Lệ Thư 2.Trần Thị Lệ Thơ 3.Trần Thị Kim Thoa Lớp : Nhóm thực tập: Buổi thực tập: L Chữ ký: Chữ ký: Chữ ký DH0115131 KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Tên mẫu kiểm định: INH Chỉ tiêu ĐỊNH TÍNH Phản ứng tạo phức với Natri nitroprussiat: Phản ứng tạo tủa với CuSO4 Phản ứng tạo tủa với Vanilin Tiêu chuẩn Kết Xuất màu đỏ da cam Thêm HCl → dd chuyển sang màu đỏ nâu Thêm HCl → dd chuyển sang màu vàng Xuất màu xanh & có tủa Đun nóng dd chuyển sang màu xanh ngọc & có bọt khí N2 bay lên Có tủa màu vàng Phương pháp & nguyên tắt Màu đỏ da cam DD chuyển dần sang đỏ nâu Màu vàng Màu xanh & có tủa Màu xanh ngọc & có bọt khí bay lên Có tủa màu vàng Tiêu chuẩn ĐỊNH LƯỢNG 22 Kết luận Kết Đúng Đúng Đúng Đúng Đúng Kết luận Phương pháp: chuẩn độ thừa trừ Ngun tắc: Oxy hóa INH iod dư mơi trường kiềm nhẹ, sau định lượng iod dư Natri thiosulfat Khơng 98% 44,161% Khơng đạt Tính kết định lượng: hàm lượng P% Thể tích Natri nitroprussiat 0,1N dùng: Vthử = 21,8 ml Vtrắng = 34,55 ml mcân = 0,099 g P = 100% = 100% = 44,161% Kết Luận: Vì P% = 44,161% M NHẬN XÉT KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM: N 98% nên không đạt theo tiêu chuẩn Định lượng INH: • Iod cần lấy xác & cho vào erlen & đem để bóng tối 30 phút • Khi cho HCl vào cần cho từ từ, tránh để dung dịch sủi bọt nhiều để tránh bọt khí bay lện kéo theo Iod → hao hụt iod • Trước định lượng phải ngâm erlen đá lạnh & định lượng khay lạnh để tránh Iode thăng hoa • Thời điểm cho hồ tinh bột vào quan trọng: Khi dung dịch bình nón chuyển màu vàng nhạt cho hồ tinh bột vào → sau tiến hành định lượng chậm ( gần đến điểm tương đương) • Tất yếu tố phải làm để tránh sai số kết định lượng CÂU HỎI CHUẨN BỊ CHO BÀI THỰC TẬP: Định lượng INH theo phương pháp & nguyên tắc phản ứng định lượng này? • Phương pháp: chuẩn độ thừa trừ • Nguyên tắt: Oxy hóa INH iod dư mơi trường kiềm nhẹ, Sau định lượng iod dư natrithiosulfat ( Na2S2O3) Viết phương trình phản ứng định tính • Phản ứng tạo tủa với CuSO4 →bọt khí bay lên khí N2 INH phân hủy tạo thành O P to 23 • Phản ứng tạo Hydrazon với Vanilin: → Vanilin tan nước nóng nên phải hòa tan đèn cồn → + Cho biết phản ứng khác định tính INH? • Đo điểm chảy • Phổ hồng ngoại Tại phải kiểm tạp Hydrazin: • Hydrazin sản phẩm phụ sinh trình điều chế INH sx công nghiệp & sản phẩm độc người nên cần kiểm tinh khiết Nêu phương pháp định lượng INH theo DĐVN IV? • Phương pháp: đo brom • Nguyên tắc: Bài CÁC CYCLIN 24 I PƯ ĐỊNH TÍNH CHUNG: [ 1ml = 20 giọt] PƯ màu với FeCl3: Ống nghiệm 1: o 9ml ethanol, 1ml dd FeCl310% → Lắc Ống nghiệm 2: o Cho chế phẩm hạt gạo cyclin cần định tính o + 1ml nước o → Lắc hịa tan hồn tồn o Cho thêm giọt hỗn hợp vừa pha ống nghiệm Quan sát: Các cyclin cho màu nâu sẫm riêng Clotetracyclin: vàng Chưa cho FeCl3 Sau cho FeCl3 vào Tetra - oxy - doxy - clo Tetra - oxy - doxy - clo PƯ khử với thuốc thử Fehling Ống nghiệm 1:pha dd Fehling: o Dd Fehling A Fehling B, tỉ lệ 1:1 → lắc ( xanh đậm) Ống o o o o o nghiệm 2: Cho chế phẩm cyclin cần định tính hạt gạo Thêm 2ml NaOH 0,1M → Lắc hịa tan hồn tồn Thêm 1ml thuốc thử Fehling ( vừa pha trên) � Đun nóng →Màu xanh xuất ( quan sát nhanh ) → Clotetracyclin → Các Cyclin khác → màu nâu đỏ Chưa cho t Fehling Sau cho t Fehling 25 Sau đun nóng Clo - doxy - oxy - tetra II Tetra - oxy - doxy - clo Clo - doxy - oxy - tetra PỨ ĐỊNH TÍNH PHÂN BIỆT: PƯ màu với H2SO4 đđ Cho chế phẩm ( hạt gạo) lên đĩa sứ khô Nhỏ giọt H2SO4 đđ lên ( làm tủ hút) & quan sát: o → Tetracyclin.HCl � màu đỏ tím H2O� vàng o → Oxytetracyclin.HCl � màu đỏ thắm H2O � vàng o → Doxycyclin.HCl � màu vàng cam H2O � vàng cam o → Clotetracyclin.HCl � màu vàng tươi H2O �Vàng chanh 26 Bài 2: PENICILLIN G & AMOXICILLIN III PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH CHUNG: làm đĩa sứ Phản ứng hydroxylamin Hydroclorid: Ống nghiệm: o Lấy 1ml dd hydroxylamin hydrochlorid M ( NH2OH/HCl) ỐN o Thêm vào ống nghiệm giọt NaOH 1M o � Trộn Chén o o o o sứ: Lấy vài tinh thể peni ( hạt gạo) cần thử cho lên chén sứ Nhỏ giọt dd ( vừa pha ống nghiệm) lên peni cần thử�trộn Sau 2-3 phút cho vào hh giọt dd acid axetic 1N � Trộn kỹ Thêm giọt Cu (II) thấy tủa màu xanh ngọc Peni: Trắng tinh Amox: Ngà vàng & mịn PƯ màu với H2SO4 đđ: Cho chế phẩm ( hạt gạo) lên chén sứ khô Nhỏ giọt H2SO4 đđ ( làm tủ hút) Quan sát tức khắc: o Penicillin G: → vàng nhạt o Amoxicillin: → màu vàng 27 PƯ với formaldehyde acid sulfuric Dùng 2ml formaldehyde acid sulfuric (HCHO/H 2SO4) cho vào ống nghiệm: Thêm chế phẩm peni cần xác định � lắc nhẹ o Penicillin G → màu nâu đỏ o Amoxicillin → màu vàng nhạt PƯ VỚI THUỐC THỬ FEHLING: ( DỄ NHẬN BIẾT NHẤT) Ống nghiệm 1: o Thêm 1ml Fehling A + ml Fehling B � Lắc o Thêm 6ml H2O cất � Lắc Ống o o o nghiệm 2: Cho vài tinh thể chế phẩm ( = hạt gạo) vào ống nghiệm Thêm 1ml nước cất vào � Lắc Đều Thêm 2ml hỗn hợp Fehling (vừa pha ống nghiệm 1) vào ÔN Peni G: � Xanh thẫm Amox: � Đỏ tím Chưa cho Fehling Peni - Amox Cho Fehling vào Peni G 28 Fehling vào PeniG & Amox Bài 5: KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC IV PƯ ĐỊNH TÍNH: PỨ Benzoat: 0,1g chế phẩm ( hạt gạo) cho vào ống nghiệm Thêm 1ml dd NaOH O,1N (TT) vào Thêm H2O cất vđ 10ml Thêm 4-5 giọt FeCl3 10% vào o Quan sát: Dung dịch có tủa màu vàng nâu Định lượng: Trung tính hóa alcol: o o Lấy 20ml ethanol 96 cho vào cốc có mỏ o Thêm 1-2 giọt phenolphtalein Nếu dd không màu: Nhỏ từ từ NaOH 0,1N đến xuất màu hồng bền 30s ( dùng dd làm dung môi pha dd định lượng) Pha dd định lượng: o Cân xác A g chế phẩm cho vào bình nón 250ml o o Dùng ống đong, đong 20ml ethanol 96 ( vừa trung tính hóa bên cho vào bình nón ) o � Lắc hòa tan o Thêm tiếp 20ml H2O & giọt phenolphtalein o � Chuẩn độ dd NaOH 0,1N Erlen 250 ml [xả bọt khí, lót giấy định lượng] [1ml NaOH 0,1N tương ứng với 0,01221g C7H6O2 : acid benzoic] Tính tốn: Nồng độ phần trăm chế phẩm (P%): P% = đọc buret 29 DC: Cốc 100 ống đong 50 erlen 250 Giấy cân Giấy lót buret bọt khí Buret xả bọt khí Bài 6: RIMIFON V ĐỊNH TÍNH PƯ tạo phức với Natri nitroprussiat Ống nghiệm 1: o Lấy 0,01g chế phẩm ( hạt gạo) + vào 10ml H2O � Lắc tan Ống o o o nghiệm 2: Hút lấy ml dd từ ống nghiệm cho vào ống nghiệm thêm vào: giọt Natri nitroprussiat 5% giọt dd NaOH 10% giọt acid acetic loãng � Xuất màu đỏ da cam Thêm tiếp giọt HCl 10% → đỏ da cam chuyển thành đỏ nâu → thêm HCl → thành màu vàng nhạt Thêm từ từ HCl vàng nhạt ( gọi thầy) 1ml dd ỐN Natri nitroprussiat Phản ứng tạo tủa với CuSO4: Lấy 0,1 g chế phẩm ( hạt đậu) cho vào ống nghiệm Thêm 5ml H2O cất � Lắc hòa tan Thêm tiếp giọt dd CuSO4 o � Xuất màu xanh có tủa 30 acid HCl acetic 10%lỗng NaOH 10% Đun nóng dd ( để ống nghiệm ngang đun để giữ bọt khí N thành ống nghiệm.) � xanh chuyển màu xanh ngọc & có bọt khí N2 bay lên (gọi Thầy) Chuẩn bị nhỏ vào Đang đun Phản ứng tạo tủa với Vanilin: Ống nghiệm 1: o Lấy 0,1 g chế phẩm ( hạt đậu ) cho vào ống nghiệm o Thêm 2ml nước cất o � Lắc hòa tan Ống nghiệm 2: o Lấy 0,1 g vanilin ( hạt đậu ) cho vào ống nghiệm o Thêm 1ml nước cất o � Đun hòa tan đèn cồn Lấy ống nghiệm chế vào ống nghiệm ( chế nóng) o Để yên 10s o Dùng đủa thủy tinh cọ gần mép dung dịch xúc tác Pư � Xuất tủa vàng ( gọi thầy đến xem) chế ỐN vào ỐN Bài CÁC CYCLIN VI sau đun PƯ định tính chung: PƯ màu với FeCl3 Ống nghiệm 1: 31 Tủa vàng 9ml ethanol , 1ml dd FeCl310% → Lắc Ống nghiệm 2: o Cho chế phẩm hạt gạo cyclin cần định tính o + 1ml nước o → Lắc hịa tan hồn tồn o Cho thêm giọt hỗn hợp vừa pha ống nghiệm Quan sát: Các cyclin cho màu nâu sẫm riêng Clotetracyclin: vàng o PƯ khử với thuốc thử Fehling Ống nghiệm 1: pha dd Fehling: o Dd FehlingA Fehling B, tỉ lệ 1:1 → lắc ( xanh đậm) Ống nghiệm 2: o Cho chế phẩm cyclin cần định tính hạt gạo o Thêm 2ml NaOH 0,1M o → Lắc hịa tan hồn tồn o Thêm 1ml thuốc thử Fehling ( vừa pha trên) o đun nóng o → Màu xanh xuất ( quan sát nhanh) → kết tủa đỏ Cu2O tạo thành Riêng Doxy cho màu xanh đậm o PỨ định tính phân biệt Thực lúc nhiều mẫu làm đĩa sứ PƯ màu với H2SO4 đđ Cho chế phẩm ( hạt gạo) lên đĩa sứ khô Nhỏ giọt H2SO4 đđ lên →Tetra cho màu xanh tím →Oxy cho màu đỏ thắm →Doxy cho màu vàng →Clotetra cho màu xanh dương đậm chuyển sang tím đậm Bài PỨ định tính chung Làm lúc chế phẩm mặt kính đồng hồ Cho vài tinh thể chế phẩm, cho lên mặt kính đồng hồ hay chén sứ Thêm giọt dd chứa 1ml dd hydroxylamine hydroclorid 1M 0,3ml dd NaOH 1M Sau 2-3 phút cho vào hh giọt dd acid axetic1N Trộn kỹ Cho giọt dd Cu(II) → Cho màu xanh ngọc PƯ màu với H2SO4 đđ VII VIII IX X XI XII XIII XIV XV XVI XVII XVIII XIX XX 32 XXI XXII XXIII XXIV XXV XXVI XXVII XXVIII XXIX XXX XXXI XXXII XXXIII XXXIV XXXV XXXVI XXXVII XXXVIII XXXIX XL XLI XLII XLIII XLIV XLV XLVI XLVII XLVIII XLIX L LI LII LIII Cho chế phẩm lên mặt kính đồng hồ khơ Nhỏ giọt H2SO4 đđ →Penicillin G: vàng nhạt →Amoxicillin: màu vàng PƯ với formaldehyde acid sulfuric Dùng formaldehyde acid sulfuric Thêm chế phẩm, lắc nhẹ → Penicillin G: màu nâu đỏ →Amoxicillin: màu vàng nhạt PƯ với thuốc thử Fehling Cho vài tinh thể chế phẩm vào ống nghiệm Thêm 1ml nước, lắc Thêm 2ml hh gôm 2ml thuốc thử Fehling 6ml nước → Penicillin G: xanh thẫm → Amoxicillin: đỏ tím Bài PƯ định tính: Pư Benzoat: Hịa tan 0,1g chế phẩm 1ml dd NaOH O,1N (TT) Thêm H2O vđ 10ml Thêm vài giọt FeCl3 10% →Dd có tủa màu vàng nâu Định lượng: Trung tính hóa alcol: 20ml ethanol 96o Them 1-2 giọt phenolphtalein Nếu dd không màu: Nhỏ từ từ NaOH 0,1N đến xuất màu hồng bền 30s ( dùng dd làm dung môi định lượng Pha dd định lượng: Hòa tan lượng chế phẩm cân xác 0,2g Thêm 20ml ethanol 96o ( vừa trung tính hóa bên trên) Them 20ml H2O & vài giọt phenolphtalein (CT) Chuẩn độ dd NaOH 0,1N 33 1ml NaOH 0,1N tương ứng với 0,01221g C7H6O2 LIV Bài RIMIFON: Định tính PƯ tạo phức với Natrinitro prussiat Hòa tan 0,01g chế phẩm vào 10ml H2O Lấy ml dd vào ống nghiệm thêm vào: 3gio5t Natrinitroprussiat 5% 3gio dd NaOH 10% giot acid acetid loãng Xuất màu đỏ da cam Them tiếp giọt HCl → đỏ da cam thành đỏ nâu → them HCl → thành màu vàng LV LVI LVII LVIII LIX LX LXI LXII LXIII LXIV Tetracyclin Oxytetracyclin doxycyclin clotetracyclin FeCl3 Nâu… Nâu… Nâu… Vàng Fehling Nâu… Nâu đỏ Nâu đỏ Xanh Phản ứng định tính chung penicillin: 34 H2SO4 Đỏ tím Nâu đỏ Đỏ tím Đỏ nâu Vàng Cam →Vàng nâu → Vàng → Vàng → Vàng Pứ với dd hydroxylamine 1M, dd NaOH 1M, acid acetic, dd Cu2 Pứ định tính phân biệt: • Pứ màu với H2SO4đđ: Amoxicillin: màu vàng Penicillin: màu vàng nhạt • Pứ với formaldehyde/ acid H2SO4đđ: Amoxicillin: màu vàng nhạt Penicillin: màu nâu đỏ • Pứ với thuốc thử Fehling: Amoxicillin: màu đỏ tím Penicillin: màu xanh dương Amoxiciclin (KS A) H2SO4 Vàng HCHO/ H2SO4 Vàng đậm Nâu đỏ Xanh nhạt Fehling Đỏ tím Penicciclin ( KS B) Vàng nhạt xanh Định lượng dùng chất thị màu: Phèn sắt amoni Tổng hợp sulfacetamid Chuẩn bị nồi cách thủy Cho 5g Sulfanilamic vào erlen Chuyển tủa vào erlen o Điều chỉnh nhiệt độ nồi cách thủy 45 C Đặc erlen vào cách thủy 45oC Trung hòa sản phẩm HCl 10% Lọc áp suất giảm • Nguyên tắc: Sulfacetamic điều chế từ Sulfanilamic phản ứng acetyl hóa & thủy phân khơng hồn tồn Ngun tắc tổng hợp acid benzoic Acid benzoic điều chế từ oxy hóa benzyl alcol kalipermanganat mơi trường trung tính Trong cơng nghiệp acid benzoic điều chế từ oxy hóa trực tiếp toluen KMnO4, K2CrO4, HNO3 áp suất cao Tính chất acid benzoic? Tinh thể hình kim hay mảnh không màu or bột kết tinh trắng, không mùi or thống mùi cánh kiến trắng Ít tan H2O, tan H2O sôi, dễ tan ethanol 96o , ether, chloroform, dầu béo o Acid benzoic bắt đầu thăng hoa 100 C Định lượng acid benzoic: Chuẩn độ pp acid – base 35 Dung mơi hịa tan ethanol Chất thị phenophtalein Chất chuẩn độ là: NaOH 0,1N Định lượng INH: Chuẩn độ pp acid - base PƯ khơng phải Pư định tính tetracyclin PƯ định tính INH? 10 Pứ định tính phân biệt nhóm cyclin dùng chất gì? 11 Pứ xác định muối hydrochloric dùng dd gì? 12 Bạc nitrate ( AgNO3) 13 Tại V mẫu trắng > V mẫu thử 14 Tại không đạt dược 50ml 15 HCl + Iod Pư tỏa nhiệt 50-Vthử = VIode 50- Vtrắng = Vchất khử 36 ... theo DĐVN IV? • Sắc ký lỏng hiệu cao ( HPLC) • Đo quang Đề nghị phương pháp khác để định lượng chloramphenicol? • Sắc ký lỏng hiệu cao ( HPLC) • Phương pháp vơ hóa : Clo tồn phần, đo Nitrit …... lượng chế phẩm cho vào ban đầu amoxicillin có tính khử , cịn Cu2+ có tính oxi hóa → nên để lâu ammoxicillin bị oxy hóa thành sản phẩm có màu Ngồi Giải thích phản ứng định tính chung penicillin Hydroxylamin?... tháng 08 năm 2018 BÁO CÁO THỰC TẬP Bài 7: TỔNG HỢP ASPIRIN ( Acid Acetyl Salicylic) Họ tên: 1.Trần Thị Lệ Thư 2.Trần Thị Lệ Thơ 3.Trần Thị Kim Thoa Lớp : Nhóm thực tập: Buổi thực tập: D Chữ ký: Chữ