Mục tiêu Nắm vững nguyên tắc các phản ứng định tính ứng dụng trong kiểm nghiệm NaCl. Hiểu được khái niệm về thử tinh khiết, các giới hạn tạp chất. Nắm vững phương pháp đo Ag định lượng. Công thức: NaCl Ptl: 58,44 Tính chất: Bột kết tinh màu trắng, không mùi, vị mặn. Độ tan: Rất dễ tan trong nước,ít tan trong ethanol 960, hầu như không tan trong các dung môi hữu cơ. Định tính: Ion Cl-: kết tuả AgCl màu trắng xám với ion Ag+; tủa tan trong amoniac. Tiến hành Hiện tượng Kết luận -Lấy 4ml dung dịch thử vào ống nghiệm, thêm 0,2ml HNO3 10% và 0,5ml AgNO3 5% xuất hiện tủa trắng xám, vón Có mặt ion Cl- -Lọc lấy tủa, rửa bằng nước cất, thêm 1ml amoniac đặc, tủa sẽ tan hết. tủa tan hết Thử tinh khiết: Tiến hành một số phép thử sau: Pha dung dịch S (d.d.S): 20,0g natri clorid thử pha trong bình định mức 100ml không có CO2 thành 100ml, dùng d.d.S tiến hành các phép thử sau: STT Tiến hành phép thử Hiện tượng Kết luận và giải thích 1 Độ trong: d.d.S và màu sắc dung dịch: Độ trong d.d.S trong suốt Đạt yêu cầu Màu sắc d.d.S không màu Đạt yêu cầu 2 Độ acid-kiềm: Lấy 20ml d.d.S vào một ống nghiệm, thêm 0,1ml chỉ thị bromothymol, trộn đều. Dung dịch thu được phải chuyển màu khi dùng không quá Xanh bromothymol chuyển từ màu vàng sang xanh lơ ở pH=9 0,5ml HCl 0,01M d.d màu xanh 0,5ml NaOH 0,01M d.d màu vàng Đạt yêu cầu 3 Nirtrit (NO2-): lấy 10ml d.d.S, thêm 10ml nước. Đo độ hấp thu của dung dịch thu được ở bước sóng 354nm. Giá trị mật độ quang đo được ≤0,01 D1=0,0060 D2=0,0017 DTB=0,00385≈0,0039≤0,01 Đạt yêu cầu 4 Sulfat (SO42-): lấy 7,5ml d.d.S, pha loãng bằng nước thành 30ml. Lấy 15ml dung dịch thu được làm thử. Tiến hành thử giới hạn tạp sulfat như sau: Chọn 2 ống nghiệm qui cách theo qui định; 1 làm đối chiếu, ống kia làm ống thử. Tiến hành đồng thời 2 ống. +Ống thử: Lấy 15ml dung dịch thử cho vào hỗn hợp đã chuẩn bị trước gồm 1ml BaCl2 25%; 1,5ml dung dịch mẫu sulfat 10ppm và 0,5ml acid acetic 5M, trộn đều, để yên 10 phút. So sánh độ đục với ống đối chiếu sulfat. +Ống đối chiếu: Tiến hành tương tự, nhưng thay 15ml dung dịch thử bằng 15ml dung dịch mẫu sulfat 10ppm. Ống đối chiếu đục hơn ống thử Ba2+ + SO42- BaSO4 Đạt yêu cầu. Cho 1,5ml dung dịch mẫu thử sulfat để tạo mầm kết tinh, nếu trong dung dịch có BaSO4 thì sẽ tạo ra kết tủa nhanh. Cho acid acetic vào để tạo môi trường hạn chế sự kết tủa của BaCO3 nếu có. (BaCO¬3 kết tủa thì BaSO4 không được tạo thành gây sai số lớn cho kết quả). Nếu không có acid acetic có thể sử dụng acid khác như H2SO4, HCl.
Trang 1Họ và tên: CHÂU THỊ HÀ MY Lớp: D3A
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC
Bài 2: KIỂM NGHIỆM NATRI CLORID DƯỢC DỤNG
Mục tiêu
- Nắm vững nguyên tắc các phản ứng định tính ứng dụng trong kiểm nghiệm NaCl
- Hiểu được khái niệm về thử tinh khiết, các giới hạn tạp chất
- Nắm vững phương pháp đo Ag định lượng
Công thức: NaCl
Ptl: 58,44
I Tính chất:
Bột kết tinh màu trắng, không mùi, vị mặn
Độ tan: Rất dễ tan trong nước,ít tan trong ethanol 960, hầu như không tan trong các dung môi hữu cơ
II Định tính:
Ion Cl-: kết tuả AgCl màu trắng xám với ion Ag+; tủa tan trong amoniac
-Lấy 4ml dung dịch thử vào
ống nghiệm, thêm 0,2ml
HNO3 10% và 0,5ml
AgNO3 5%
xuất hiện tủa trắng xám, vón Có mặt ion Cl
Lọc lấy tủa, rửa bằng nước
cất, thêm 1ml amoniac đặc,
tủa sẽ tan hết
tủa tan hết
III.Thử tinh khiết:
Tiến hành một số phép thử sau:
Pha dung dịch S (d.d.S): 20,0g natri clorid thử pha trong bình định mức 100ml không
có CO2 thành 100ml, dùng d.d.S tiến hành các phép thử sau:
thích
1 Độ trong: d.d.S và màu sắc dung
dịch:
2 Độ acid-kiềm:
Trang 2nghiệm, thêm 0,1ml chỉ thị
bromothymol, trộn đều Dung
dịch thu được phải chuyển màu
khi dùng
không quá
sang xanh lơ ở pH=9
3 Nirtrit (NO 2 - ): lấy 10ml d.d.S,
thêm 10ml nước Đo độ hấp thu
của dung dịch thu được ở bước
sóng 354nm Giá trị mật độ
quang đo được ≤ 0,01
D1=0,0060
D2=0,0017
DTB=0,00385
≈ 0,0039 ≤ 0,01
Đạt yêu cầu
4 Sulfat (SO 4 2- ): lấy 7,5ml d.d.S,
pha loãng bằng nước thành 30ml
Lấy 15ml dung dịch thu được
làm thử Tiến hành thử giới hạn
tạp sulfat như sau:
Chọn 2 ống nghiệm qui cách theo
qui định; 1 làm đối chiếu, ống kia
làm ống thử Tiến hành đồng thời
2 ống
+Ống thử: Lấy 15ml dung dịch
thử cho vào hỗn hợp đã chuẩn bị
trước gồm 1ml BaCl2 25%; 1,5ml
dung dịch mẫu sulfat 10ppm và
0,5ml acid acetic 5M, trộn đều,
để yên 10 phút So sánh độ đục
với ống đối chiếu sulfat
+Ống đối chiếu: Tiến hành tương
tự, nhưng thay 15ml dung dịch
thử bằng 15ml dung dịch mẫu
sulfat 10ppm
Ống đối chiếu đục hơn
2+ + SO42- BaSO4
Đạt yêu cầu
Cho 1,5ml dung dịch mẫu thử sulfat để tạo mầm kết tinh, nếu trong dung dịch có BaSO4 thì sẽ tạo ra kết tủa nhanh
Cho acid acetic vào
để tạo môi trường hạn chế sự kết tủa của BaCO3 nếu có (BaCO3 kết tủa thì BaSO4 không được tạo thành gây sai số lớn cho kết quả) Nếu không có acid acetic có thể sử dụng acid khác như
H2SO4, HCl
Trang 36 Bari (Ba 2+ ): lấy vào Ống nghiệm
1: 5ml d.d.S,thêm 5ml H2O và
2ml H2SO4 10% trộn đều Sau 15
phút độ đục của hỗn hợp thu
được không đậm hơn hỗn hợp
gồm 5ml d.d.S và 7ml H2O.(Ống
nghiệm 2)
Độ đục của ống nghiệm 1 thấp hơn độ đục của ống nghiệm 2
Ba2+ + SO42- BaSO4
Đạt yêu cầu
7 Magnesi và Calci (Mg 2+ và
Ca 2+ ): Hai ion này luôn cùng tồn
tại, không tách riêng, tiến hành
thử kép bằng 2 thuốc thử amoni
oxalat và dinatriphosphat trong
cùng ống nghiệm
Tiến hành thử: Lấy 20ml dung
dịch NaCl 1% vào ống nghiệm;
thêm 2ml amoniac 10%, 2ml
amoni oxalat 2,5% và 2ml
diphosphat 4% trôn đều, sau 5
phút dung dịch vẫn trong
Dung dịch vẫn trong Mg++ + Na2HPO4 +
NH4OH
MgNH4PO4 + 2Na+
+ H2O
Ca++ + (NH4)2C2O4
CaC2O4 + 2NH4+
Đạt yêu cầu
Kết luận: Vậy mẫu natri cloride đem thử là tinh khiết.
IV Định lượng:
Bằng phương pháp đo bạc, chỉ thị kalicromat (K2CrO4)
pH môi trường định lượng: trung tính
Tiến hành:cân chính xác khoảng 0,12g natri clorid thử cho vào bình nón dung tích
100ml và hòa tan bằng 30ml nước cất Thêm 0,5ml dung dịch kalicromat 5% Chuẩn độ bằng AgNO3 0,1M đến khi hỗn hợp xuất hiện màu hồng nhạt đồng đều
99,0-100,5% trong pha chế thử
Kết quả: Khối lượng NaCl cân được: mo= 0,1201g
Thể tích AgNO3 đã dùng: VAgNO3= 20,2ml Bằng phương pháp đo bạc với chỉ thị kalicromat:
AgNO3 + Cl- AgCl + NO3
Trang 4-Khi hết Cl-, ion Ag+ sẽ tạo màu đỏ với ion CrO4-, báo điểm kết thúc
2Ag+ + CrO4- Ag2CrO4 (màu đỏ)
VAgNO3× N =n Cl−¿=nNaCl¿
Hàm lượng NaCl trong mẫu thử:
H= n Cl−¿× M NaCl
m0 × 100= 20,2× 0,1× 58.44 0,1201 ×1000 × 100=¿¿98,2921%
Kết luận: Hàm lượng NaCl trong pha chế thử nằm ngoài khoảng 99,0-100,5%
Không đạt yêu cầu