BÁO cáo THỰC HÀNH hóa dược 1 nhóm 5

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 1:kiểm nghiệm Glucose Mục tiêu: trình bày được nguyên tắc các phép thử định tính glucose,các phép thử tinh khiết glucose,các phương pháp định lượng glucose Thực hành tốt kiểm nghiệm glucose dược dụng BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 2: Kiểm nghiệm Procain, Định tính lidocain Mục tiêu: • Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phản ứng định tính Procain và lidocain • Trình bày được các nguyên tắc chung của PP chuẩn độ Nitrit. ứng dụng để định lượng Procain đạt kết quả đúng BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 3: Kiểm nghiệm Isoniazid, định tính quinnine sulfat Định tính chloramphenicol Mục tiêu: • Trình bày được nguyên tắc và làm được các phản ứng định tính isoniazid, quinnine sulfat. • Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phép thử tinh khiết isoniazid. • Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được quy trình định lượng isoniazid bằng PP bromate. • Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phản ứng định tính chloramphenicol. BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 4 :Kiểm nghiệm ampicillin, Định tính sulfonamide Mục tiêu: • Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phép thử định tính ampicillin. • Thực hiện được quy trình định lượng ampicillin bằng PP đo iod • Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phép thử định tính các sulfonamide

Nhóm: 1.Mai Văn Lộc 2.Nguyễn Thị Bơng 3.Trần Thị Huyền Nhóm - Tổ - Lớp: Dược 3K3B BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 1:kiểm nghiệm Glucose Mục tiêu: trình bày nguyên tắc phép thử định tính glucose,các phép thử tinh khiết glucose,các phương pháp định lượng glucose - Thực hành tốt kiểm nghiệm glucose dược dụng Cơng thức: Ptl: glucose khan C6H12O6 có ptl :180,2 Glucose ngậm phân tử nước C6H1206.H2O có ptl : 198,2 Ι: Tính chất - Vật lý: bột kết tinh trắng ,vị - Độ tan: dễ tan nước tan rong ethanol II: Định tính - Thí nghiệm 1: glucose tác dụng với đồng sulfat Nguyên tắc: glucose polyalcol,lại có chứa nhóm chức aldehyl nên có tính khử PT PỨ: ml cp giọt HNO3 10% giọt AgNO3 5% trắng lổn nhổn Tiến hành Hiện tượng Kết luận giải thích Hịa tan 0,2g glucose vào 2ml nước, thêm 0,5ml dung dịch CuSO4 10% 1ml dung dịch NaOH 10% Đun nóng - Trước đun nóng, dung dịch -Glucose có nhóm chức CHO nên khử Cu2+ thành Cu2O -Kết tủa nâu đỏ Cu2O - Sau đun nóng, tạo thành tủa nâu đỏ - Thí nghiệm 2: glucose tác dụng với AgNO3 Nguyên tắc : tính khử glucose Tiến hành Hòa tan 0,2g glucose vào 2ml nước , thêm 0,5ml dung dịch AgNO3 10% 1ml dung dịch NH4OH 10% Đun nóng Hiện tượng -Trước đun nóng ,xuất vẩn đục màu trắng - Sau đun nóng , dung dịch chuyển sang màu đen có lớp kim lọa bám vào thành ống nghiệm Kết luận giải thích -Trong glucose có nhóm CHO tham gia phản ứng tráng gương ,khử Ag+ thành Ag -Kết tủa đen Ag III: Thử tinh khiết Tiến hành số phép thử sau: STT Tiến hành phép thử Hiện tượng Kết luận giải thích Độ - lấy 10g glucose pha nước thành 100ml -lấy 4ml dung dịch vừa pha ,pha loãng thành 15ml -thêm 1ml dung dịch acid nitric 2M 1ml dung dịch bạc nitrat 2% - để yên 5p tránh ánh sáng - làm song song ống mẫu chuẩn : lấy 10ml dung dịch clorid mẫu phần triệu clo 5ml nước.thêm 1ml dung dịch acid nitric 1ml dung dịch AgNO3 2%.Để yên 5p tránh ánh sáng ống nghiệm có độ đục Dung dịch chứa ion giống Cl- cho phản ứng với dung dịch muối bạc cho muối AgCl kết tủa -ở thí nghiệm nồng độ ion Cl- thấp nên cho dung dịch đục mờ Kết luận ( độ tinh khiết): nồng độ ion Cl- chế phẩm không vượt ngưỡng cho phép ( mglucose = n*M =N(V2 - V1)*M/2000 (g) > hàm lượng glucose mẫu %G = mglucose*100/mchế phẩm(100-độ ẩm) Kết thực nghiệm Vtrắng = V1 = 29,9 ml VThử = V2 = 18,6 ml Mchế phẩm = 0,108 g Độ ẩm 10% Thay kết thực nghiệm vào cơng thức ta có hàm lượng glucose mẫu %Glucose = 95,47% -sau chuẩn độ Kết luận ( hàm lượng): hàm lượng glucose với tiêu chuẩn Ngày tháng năm Ký tên Mai Văn Lộc Nguyễn Thị Bông Trần Thị Huyền BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 2: Kiểm nghiệm Procain, Định tính lidocain Mục tiêu: • • Trình bày nguyên tắc thực phản ứng định tính Procain lidocain Trình bày ngun tắc chung PP chuẩn độ Nitrit ứng dụng để định lượng Procain đạt kết Ι, Kiểm Nghiệm Procain Hydroclorid Công thức: CTPT: C13H20N2O2 HCl Ptl: 272,8 Đặt Cơng thức tổng qt Procain ArNH2 1, Tính chất - Vật lý: Tinh thể không màu hay tinh bột biến tính, khơng mùi - Độ tan: Rất dễ tan nước, tan ethanol 96o , thực tế khơng tan ether 2, Định tính -Thí nghiệm 1: Tính khử Procain Nguyên tắc: Do phân tử procain có tính khử nên phản ứng với KMnO làm màu dung dịch Tiến hành Hiện tượng Kết luận giải thích Lấy 2ml dd chất thử 5% pha vào ông nghiệm, thêm 2ml nước 0,5ml acid sulfuric loãng, lắc thêm 1ml dd KMnO4 0,1% theo dõi màu tím - Dung dịch trước màu Sau phản ứng thuốc tím màu Giải thích: Do Procain amin thơm có tính khử mạnh, mà KMnO4 chất OXH nên xảy phản ứng OXH-Khử làm màu dung dịch thuốc tím -DD sau màu - Thí nghiệm 2: phản ứng tạo phẩm màu nito Nguyên tắc: tính chất đặc trưng amin thơm bậc PTPU: ArNH2+ NaNO2+ 2HCl →(Ar-NN)Cl-+ NaCl+2H2O (Ar-NN)Cl-+ ꞵ-naphtol → Phẩm màu Nito Tiến hành Hiện tượng Kết luận giải thích - Ống nghiệm 1: Hòa tan 50mg chất thử vào 3ml dd HCl 10% thêm 1,2 giọt dd NaNO2 0,1M - Ống nghiệm 2: Hòa tan 10mg ꞵ-naphtol vào 2ml dd NaOH 10% Đổ từ từ dd ống nghiệm vào ống nghiệm 2: xuất màu đỏ kết tủa đỏ -Màu đỏ tủa đỏ phẩm màu Nito KL: Procain Hydroclorid tạo phẩm màu nito với phản ứng ngưng tụ phenol cho màu đỏ tủa đỏ - Thí nghiệm 3: Phản ứng ion ClNguyên tắc: Trong dung dịch, tạc dụng H+ , nguyên tử Cl hữu chuyển sang dạng Ion CL- (vô cơ) ml cp giọt HNO3 10% giọt AgNO3 5% trắng lổn nhổn Tiến hành Lấy 2ml dd chất thử 0,5% vào ống nghiệm, acid hóa giọt acid nitrit 10% Thêm 0,5ml dd bạc Nitrat 5% Hiện tượng -Tủa trắng AgCl: Kết luận giải thích Procain hydroclorid tác dụng H+ cho Cl- (vô cơ), tác dụng với AgNO3 cho tủa AgCl trong NH3 3, Định lượng Procain Hydroclorid Nguyên tắc: Sử dụng PP chuẩn độ Nitrit PP dùng để định lượng chế phẩm có chứa nhóm amin thơm bậc Nhiệt đọ o phản ứng 5-20 oC Thêm KBr làm chất xúc tac để tăng tốc độ phản ứng Tiến hành Hiện tượng Kết luận Cân xác khoảng 0,3g chế phẩm cho vào bình nón dung tích 100ml thêm 10ml dd HCl 1N để hòa tan Thêm 10ml nước, 1g KBr chuẩn độ dung dịch NaNO2, với thị Treopeolin OO -DD bình nón trước chuẩn độ -Xây dựng cơng thức: Từ PTPU ta có: nNaNO2= nAr-NH2 (V.N)Ar-NH = (V.N)NaNO2 Mà CProcain%= 100% m/mo →C%= ((V.N)NaNO2 MProcain.100.100%)/ (a.(100-b)) (*) -DD sau chuẩn độ: Với MProcain Ptl Procain a khối lượng procain cân đc ban đầu (lần 1:a=0,308g, lần 2: 0,302g) b độ ẩm mẫu (b=2%) VNaNO2= 10,4ml NNaNoO2= 0,1N Thay vào công thức (*) ta có C%= 95,86% Kết luận ( hàm lượng):hàm lượng chế phẩm tiêu chuẩn cho phép ΙΙ, Định tính Lidocain Hydroclorid Cơng thức: CTPT: C14H22N2O.HCl.H2O PTL: 288,82 1, Tính chất - Vật lý: Bột kết tinh trắng khơng màu, vị đắng nhẹ Nóng chảy 74-79oC - Độ tan: Rất dễ tan nước, tan ethanol 96o , thực tế không tan ether 2, Định tính - Thí nghiệm 1: Td với cobalt(ΙΙ) nitrat tạo phức Nguyên tắc: mt kiềm, Lidocain hydroclorid tạo kết tủa màu trắng lidocain Khi hòa tan tủa ethanol 96o tác dụng với cobalt(ΙΙ) nitrat tạo phức màu xanh PTPỨ: C14H22N2O.HCl.H2O + NaOH → C14H22N2O+ NaCl+ H2O C14H22N2O + Co(NO3)2 → 2HNO3+ Co(C14H22N2O)2 Tiến hành Hiện tượng Kết luận giải thích Hịa tan 0,25g chế phẩm 5ml nước kiềm hóa dd NaOH 2M đến kết tủa hoàn toàn Lọc rửa tủa nước (khoảng 1520ml) đến hết kiềm Hòa tan tủa 1ml ethanol 96o , thêm 0,5ml dd cobalt(ΙΙ) nitrat 10% xuất kết tủa màu xanh -Tạo tủa trắng dd kiềm Giải thích: lidocain Nhóm chức (-CO) nên phản ứng với dd Co(NO3)2 tạo LK phối trí nhóm chức (CO) KL: -Lidocain Hydroclorid tạo kết tủa trắng kiềm -Lidocain tan tốt ethanol 96o tạo tủa xanh dd Co(NO3)2 -Tủa xanh với Co2+ ml cp giọt HNO3 10% giọt AgNO3 5% trắng lổn nhổn Tiến hành Hiện tượng Dung dịch bình nón nhỏ thị Metyl đỏ có màu đỏ Hịa tan 0.25g chế phẩm nước, thêm nước đến vừa đủ 100ml Lấy Sau chuẩn độ xác 20ml dung dịch trên, dung dich bình thêm 100ml nước, 20ml nón dần chuyển sang HCL đặc, 0.2g KBr màu vàng nhạt 0.05ml dung dịch metyl đỏ Chuẩn độ với KbrO3 0.1N dung dịch hết màu đỏ Kết luận Từ PTPU ta có: (V.N)kBrO3= (V.N)INH →NINH= (V.N)kBrO3/ VINH → mINH = E (V.N)kBrO3/ 103 (g) Do lấy 1/5 thể tích định lượng nên: m= 5.MINH (V.N)kBrO3/ 4.103 Vậy phần tram isoniazid chế phẩm là: C%= (5.MINH (V.N)kBrO3/ 4.103)) (100/100-b).100% kết thực nghiệm: VKBrO3= 15,1 khối lượng isoniazid thực tế cân đc: a= 0,2509 độ ẩm: b=1,81 thay vào cơng thức ta có phần tram isoniazid chế phẩm là: C%=105,04% Kết luận ( hàm lượng): Hàm lượng Isoniazid mức cho phép II Định tính Quinine sulfat Cơng thức: PTL: 783,0 1.Tính chất: - Vật lý:Bột tinh thể hình kim, mượt, trắng, vị đắng - Độ tan: Tan nước, dễ tan nước nóng, dễ tan ethanol 96% cloroform, khó tan ether Định tính phản ứng Theleoquinine: ml cp Nguyên tắc: Nhóm -O–CH3 quininie sulfat cho phản ứng Thaleoquinine giọt HNO3 10% giọt AgNO3 5% trắng lổn nhổn PT PỨ: Tiến hành Hiện tượng Kết luận giải thích Hịa tan 5mg quinine sulfat 5ml nước thêm giọt nước Brom thêm 1ml dung dịch NH4OH loãng (2M) Xuất màu xanh lục nhạt -Dung dịch sau phản ứng cho màu xanh lục nhạt Quinine sulfat tác dụng với nước Brom cho dung dịch màu đỏ, sau đổ thêm amoniac tạo dung dịch màu xanh lục nhạt (không kết tủa) (không kết tủa) III Định tính Chloramphenicol Cơng thức: Ptl: 323,13 Tính chất - Vật lý: Bột kết tinh mịn màu trắng, trắng xám trắng vàng hay tinh thể hình phiến dài Bền vững PH hàm lượng glucose mẫu %G = mglucose *10 0/mchế phẩm (10 0-độ ẩm) Kết thực nghiệm Vtrắng = V1 = 29,9 ml VThử = V2 = 18 ,6 ml Mchế phẩm = 0 ,10 8 g Độ ẩm 10 % Thay kết thực nghiệm... nước thành 10 0ml -lấy 4ml dung dịch vừa pha ,pha loãng thành 15 ml -thêm 1ml dung dịch acid nitric 2M 1ml dung dịch bạc nitrat 2% - để yên 5p tránh ánh sáng - làm song song ống mẫu chuẩn : lấy 10 ml