BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 1: Thử giới hạn tạp chất. Kiểm nghiệm Natri clorid Mục tiêu: 1.Hiểu được khái niệm về thử tinh khiết, các giới hạn tạp chất 2. Làm được các phép thử giới hạn tạp chất trong NaCl. 3. Trình bày và làm được các phản ứng định tính NaCl. 4. Trình bày được nguyên tắc và thực hành định lượng được NaCl bằng phương pháp đo bạc.
Họ tên: Nhóm Lớp: D4B-K3 - Mai Văn Lộc - Vũ Thị Ngân - Vũ Hồng Nhung BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 1: Thử giới hạn tạp chất Kiểm nghiệm Natri clorid Mục tiêu: 1.Hiểu khái niệm thử tinh khiết, giới hạn tạp chất Làm phép thử giới hạn tạp chất NaCl Trình bày làm phản ứng định tính NaCl Trình bày ngun tắc thực hành định lượng NaCl phương pháp đo bạc Cơng thức: Na-Cl Ptl: 58.44 I Tính chất - Vật lý: Bột kết tinh trắng tinh thể không màu, dễ tan nước, thực tế không tan ethanol, khơng mùi vị mặn II Định tính - Thí nghiệm 1: Thử phản ứng ion Natri Nguyên tắc: Trong môi trường acid acetic, Na+ tác dụng với thuốc thử Streng tạo tinh thể màu vàng Tiến hành - Hòa tan 50mg chế phẩm 2ml nước, acid hóa dung dịch acid acetic lỗng (TT), thêm 1ml thuốc thử Streng, cọ thành ống nghiệm đũa thủy tinh (nếu cần) Quan sát tượng Hiện tượng Kết luận giải thích - Xuất tinh thể màu vàng - Thí nghiệm 2: Thử phản ứng ion clorid - Có mặt ion Na+ - PTPƯ: Na+ + Mg(UO2)3(CH3COO)8 NaMg(UO2)3(CH3COO)9 vàng lục ml cp giọt HNO3 10% giọt AgNO3 5% trắng lổn nhổn Nguyên tắc: Trong môi trường acid, ion clorid tác dụng với Ag+ cho kết tủa trắng lổn nhổn Tiến hành - Hòa tan khoảng 2mg chế phẩm 2ml nước Acid hóa acid nitric 10% Thêm giọt dung dịch bạc nitrat 5%, lắc Quan sát tượng Hiện tượng - Tạo tủa trắng lổn nhổn Kết luận giải thích - Có mặt ion Cl- PTPƯ: Cl- + Ag+ AgCl↓ trắng III: Thử tinh khiết Tiến hành số phép thử sau: Dung dịch S: Hịa tan 20mg chế phẩm nước đun sơi để nguội đủ 100ml STT Tiến hành phép thử Sulfat (SO42-): không 0,02% - Lấy 7,5ml dung dịch S pha loãng với nước vừa đủ 30ml lấy 15ml dung dịch tiến hành thử giới hạn sulfat: + Ống thử: gồm 1ml dung dịch BaCl2 25%; 1,5ml dung dịch sulfat mẫu 10 phần triệu SO4; 15ml chế phẩm thử; 0,5ml dung dịch CH3COOH 5M Để yên phút + Ống mẫu: Chuẩn bị đồng thời với ống thử điều kiện dùng 15ml dung dịch sulfat mẫu 10 phần triệu SO4 thay dung dịch chế phẩm thử So sánh độ đục hai ống Kim loại nặng: không phần triệu - Lấy 12ml dd S đem thử Hiện tượng - Ống thử có màu khơng đậm ống chuẩn chuẩn bị điều kiện Kết luận giải thích - Chế phẩm đạt yêu cầu giới hạn sulfat Ba2+ + SO42- BaSO4↓ - Cho 1,5ml dung dịch mẫu thử sulfat vào để tạo mầm kết tinh, dung dịch có BaSO4 cho kết tủa nhanh - Cho acid acetic vào để tạo môi trường hạn chế kết tủa BaCO3 có (BaCO3 kết tủa BaSO4 không tạo thành gây sai số lớn cho kết quả) - Thứ tự màu sắc dung dịch - Chế phẩm đạt yêu cầu ống nghiệm đục dần: giới hạn kim loại nặng ống trắng = 92,735% *Kết luận: Hàm lượng NaCl chế phẩm đạt 92,735% ... chuẩn độ: m NaCl = 0, 12 9 g VAgNO3 = 18 ,5ml Hiện tượng - Sau chuẩn độ lần 1: Giải thích - Tích số tan AgCl 10 -10 lớn tích số tan Ag2CrO4 10 - 12 => tủa AgCl tạo trước, tủa Ag2CrO4 tạo sau - Giai... Ống thử: 12 ml dung dịch chế phẩm thử; 2ml đệm acetat pH 3,5; 1, 2ml dung dịch thioacetamid + Ống mẫu: 10 ml dd Pb mẫu phần triệu Pb; 2ml dung dịch chế phẩm thử; 1, 2ml dd thioacetamid; 2ml đệm acetat... gồm 1ml dung dịch BaCl2 25 %; 1, 5ml dung dịch sulfat mẫu 10 phần triệu SO4; 15 ml chế phẩm thử; 0,5ml dung dịch CH3COOH 5M Để yên phút + Ống mẫu: Chuẩn bị đồng thời với ống thử điều kiện dùng 15 ml