Đang tải... (xem toàn văn)
Bài 3: Kiểm nghiêm Vitamin C Định tính Vitamin B1 Định tính ParacetamolMục tiêu: Trình bày được nguyên tắc chung của PP chuẩn độ đo iod để định lượng vitamin C đạt kết quả đúngTrình bày được nguyên tắc chung và thưc hiện được các phản ứng định tính Vitamin B1 và Paracetamol.
Họ tên: Nhóm 4- Tổ 5- Lớp: D4B-K3 - Mai Văn Lộc - Vũ Thị Ngân - Vũ Hồng Nhung BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 3: Kiểm nghiêm Vitamin C Định tính Vitamin B1 Định tính Paracetamol Mục tiêu: - Trình bày nguyên tắc chung PP chuẩn độ đo iod để định lượng vitamin C đạt kết - Trình bày nguyên tắc chung thưc phản ứng định tính Vitamin B1 Paracetamol I, Định tính Vitamin B1 Cơng thức: Tính chất: - Tinh thể khơng màu hay bột kết tinh màu trắng gần trắng, mùi đặc trưng - Khó tan methanol ethanol Dạng Hydrochlorid dễ tan nước 1, Định tính: phản ứng với thuốc thử chung alkaloid Nguyên tắc: Dẫn xuất pyrimidin: có Nito nên Vitamin B1 có tính base, tạo tủa với số thuốc thử chung alkaloid Tiến hành Hòa tan 0,1g chế phẩm 5ml nước,nếu cần, thêm 0,5ml HCl loãng Chia dd làm phần: Hiện tượng + Ống Xuẩt kết tủa vàng + Ống 2: dd xuất kết tủa trắng +Ống 2: Thêm 0,5 ml dd acid Silicovolpramic Chế phẩm đạt chuẩn + Ống xuất kết tủa trắng Công thức: Tính chất: Kết quả: + Ống 1: dd xuất kết tủa vàng +Ống 1: Thêm 2ml dd acid picric bão hịa II, Định tính Paracetamol Kết luận giải thích - Bột kết tinh màu trắng, khơng mùi - Hơi tan nước, khó tan ether Cloroform, tan ethanol dd hydroxyd kim loại kiềm 1, Định tính: phản ứng OXH Nguyên tắc: Đây PỨ OXH-Khử Trong môi trường acid, Paracetamol bị OXH K2Cr2O7 tạo thành phức màu tím Tiến hành Hiện tượng Kết luận giải thích Đun sơi khoảng 0,1g chế phẩm với 1ml dd HCl 10% phút, thêm 10ml nước, làm lạnh, khơng có tủa tạo thành Thêm giọt thuốc thử K2Cr2O7 + Xuất màu xanh tím Kết quả: Dd xuất màu xanh tím không chuyển sang đỏ không chuyển sang đỏ Giải thích: 2, Phản ứng tạo phẩm màu Nito Nguyên tắc: Paracetamol amin thơm bậc nên môi trường acid, nhiệt độ paracetamol chuyển thành chất có dạng Ar-NH2 Khi cho NaNO2 thêm β-Naphtol mt NaOH 10% se tạo dung dịch màu đỏ tủa đỏ Tiến hành Hiện tượng Kết luận giải thích Đun sôi 0,1g chế phẩm với 1ml acid HCl 10% + Xuất màu đỏ lẫn kết tủa đỏ Kết quả: Dd xuất màu đỏ lẫn kết tủa đỏ Giải thích: phút, thêm 10ml nước, làm lạnh Thêm giọt dd NaNO2 10% thêm dd βNaphtol dd Natri hydroxyd 10% III, Kiểm nghiệm Vitamin C Công thức Tính chất: - Tinh thể khơng màu hay bột kết tinh trắng gần trắng, bị biến màu tiếp xúc với khơng khí, ánh sáng độ ẩm không mùi gần không mùi - Dễ tan nước, tan ethanol 960, thực tế không tan ethanol Cloroform 1, Định tính Vitamin C: Tính acid Vitamin C Ngun tắc: Vitamin C có tính acid dễ tan hydroxyd carbonat kim loại kiểm, tác dụng với muối tạo muối Tiến hành Hiện tượng + Dung dịch + Dung dịch có màu tím S: hịa tan 1g chế phẩm nước khơng có CO2 đủ 20ml +Lấy 1ml dd S thêm 0,01g NaHCO3 ml nước Lắc cho tan, thêm giọt dd FeCl3 12 tinh thể FeSO4 Kết luận giải thích + Giải thích chế: hiệu ứng cảm ứng với nhóm Carboxyl làm cho H nhóm Hydroxy vị trí trở nên linh động => Vitamin C có tính acid mạnh dễ tan hydroxyd carbonat kim loại kiểm, tác dụng với muối tạo muối PTHH: + Nếu thêm vài giọt H2SO4 loãng, dd màu 2, Định lượng PP đo iod: Nguyên tắc: Vitamin C có tính khử, dùng chất OXH ( dd iod) để định lượng theo PP đo iod Tiến hành + Hòa tan 0,15g chế phẩm hỗn hợp gồm 10ml H2SO4 Hiện tượng + DD trước chuẩn độ Kết luận Kết quả: Lần 1: mcân= 0,156g , Viod= 17,5ml Lần 2: mcân= 0,159g , Viod= 18,1ml 10%, 80ml nước đun sôi để nguội Thêm 1ml dd hồ tinh bột Chuẩn độ dd iod màu xanh bền vững 30s + Xây dựng cơng thức xử lý số liệu: Ta có: (V.N)iod = (V.N)Vit C mVit C = (V.N)iod MVit C / n Hàm lượng Vit C chế phẩm là: C% = mVit C / (mcân.(1-a)) + DD sau chuẩn độ Với a độ ẩm = ((V.N)iod MVit C.100) /(2.1000.mcân.(1a)) Với độ ẩm a= 0,0045; CN iod = 0,1 N - Lần 1: C%= 99,22% - Lần 2: C%= 100,69% CTB % = 99,96% Kết luận: Hàm lượng Vit C chế phẩm 99,96% Vậy chế phẩm đạt yêu cầu ... tan 1g chế phẩm nước khơng có CO2 đủ 20 ml +Lấy 1ml dd S th? ?m 0,01g NaHCO3 ml nước Lắc cho tan, th? ?m giọt dd FeCl3 12 tinh th? ?? FeSO4 Kết luận giải th? ?ch + Giải th? ?ch chế: hiệu ứng cảm ứng với... hành Hiện tượng Kết luận giải th? ?ch Đun sơi khoảng 0,1g chế phẩm với 1ml dd HCl 10% phút, th? ?m 10ml nước, làm lạnh, khơng có tủa tạo th? ?nh Th? ?m giọt thuốc th? ?? K2Cr2O7 + Xuất màu xanh tím Kết quả:... sang đỏ Giải th? ?ch: 2, Phản ứng tạo phẩm màu Nito Nguyên tắc: Paracetamol amin th? ?m bậc nên môi trường acid, nhiệt độ paracetamol chuyển th? ?nh chất có dạng Ar-NH2 Khi cho NaNO2 th? ?m β-Naphtol