Bài 3: Kiểm nghiêm Vitamin C Định tính Vitamin B1 Định tính ParacetamolMục tiêu: Trình bày được nguyên tắc chung của PP chuẩn độ đo iod để định lượng vitamin C đạt kết quả đúngTrình bày được nguyên tắc chung và thưc hiện được các phản ứng định tính Vitamin B1 và Paracetamol.
Trang 1Họ và tên: Nhóm 4- Tổ 5- Lớp: D4B-K3
- Mai Văn Lộc
- Vũ Thị Ngân
- Vũ Hồng Nhung
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC
Bài 3: Kiểm nghiêm Vitamin C
Định tính Vitamin B 1
Định tính Paracetamol
Mục tiêu:
- Trình bày được nguyên tắc chung của PP chuẩn độ đo iod để định lượng
vitamin C đạt kết quả đúng
- Trình bày được nguyên tắc chung và thưc hiện được các phản ứng định tính
Vitamin B1 và Paracetamol
I, Định tính Vitamin B1
Công thức:
Tính chất:
- Tinh thể không màu hay bột kết tinh màu trắng hoặc gần như trắng, mùi đặc
trưng
- Khó tan trong methanol và ethanol Dạng Hydrochlorid dễ tan trong nước
1, Định tính: phản ứng với thuốc thử chung alkaloid
Nguyên tắc: Dẫn xuất pyrimidin: có 3 Nito nên Vitamin B1 có tính base, tạo tủa
với một số thuốc thử chung của alkaloid
Trang 2Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích
Hòa tan 0,1g chế phẩm
trong 5ml nước,nếu cần,
thêm 0,5ml HCl loãng
Chia dd làm 2 phần:
+Ống 1: Thêm 2ml dd
acid picric bão hòa
+Ống 2: Thêm 0,5 ml dd
acid Silicovolpramic
+ Ống 1 Xuẩt hiện kết tủa
vàng
+ Ống 2 xuất hiện kết tủa
trắng
Kết quả:
+ Ống 1: dd xuất hiện
kết tủa vàng
+ Ống 2: dd xuất hiện
kết tủa trắng
Chế phẩm đạt
chuẩn
II, Định tính Paracetamol
Công thức:
Tính chất:
Trang 3- Bột kết tinh màu trắng, không mùi
- Hơi tan trong nước, rất khó tan trong ether và Cloroform, tan trong ethanol
và dd hydroxyd kim loại kiềm
1, Định tính: phản ứng OXH
Nguyên tắc: Đây là PỨ OXH-Khử Trong môi trường acid, Paracetamol bị
OXH bởi K2Cr2O7 tạo thành phức màu tím
Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích
Đun sôi
khoảng 0,1g
chế phẩm
với 1ml dd
HCl 10%
trong 3 phút,
thêm 10ml
nước, làm
lạnh, không
có tủa tạo
thành Thêm
1 giọt thuốc
thử K2Cr2O7
+ Xuất hiện màu xanh tím
và không chuyển sang đỏ Kết quả: Dd
xuất hiện màu xanh tím
và không chuyển sang đỏ
Giải thích:
2, Phản ứng tạo phẩm màu Nito
Nguyên tắc: Paracetamol là một amin thơm bậc 1 nên trong môi trường acid,
nhiệt độ paracetamol chuyển thành chất có dạng Ar-NH2 Khi cho NaNO2 rồi
thêm β-Naphtol trong mt NaOH 10% se tạo dung dịch màu đỏ hoặc tủa đỏ
Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích
Đun sôi
0,1g chế
phẩm với
1ml acid
HCl 10%
trong 3
+ Xuất hiện màu đỏ lẫn
kết tủa đỏ Kết quả: Dd xuất hiện màu đỏ lẫn kết
tủa đỏ
Giải thích:
Trang 4phút, thêm
10ml nước,
làm lạnh
Thêm 5 giọt
dd NaNO2
10% rồi
thêm dd
β-Naphtol
trong dd
Natri
hydroxyd
10%
III, Kiểm nghiệm Vitamin C
Công thức
Tính chất:
- Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, bị biến màu
khi tiếp xúc với không khí, ánh sáng và độ ẩm không mùi hoặc gần như
không mùi
- Dễ tan trong nước, tan trong ethanol 960, thực tế không tan trong ethanol và
Cloroform
1, Định tính Vitamin C: Tính acid của Vitamin C
Trang 5Nguyên tắc: Vitamin C có tính acid vì vậy dễ tan trong hydroxyd và carbonat
kim loại kiểm, tác dụng với muối tạo muối mới
Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích
+ Dung dịch
S: hòa tan 1g
chế phẩm
trong nước
không có
CO2 đủ 20ml
+Lấy 1ml dd
S thêm 0,01g
NaHCO3 và 1
ml nước Lắc
cho tan, thêm
1 giọt dd
FeCl3 hoặc
1-2 tinh thể
FeSO4
+ Dung dịch có màu tím + Giải thích và cơ chế: do hiệu ứng
cảm ứng với nhóm Carboxyl làm cho H
của nhóm Hydroxy ở vị trí 3 trở nên
linh động => Vitamin C có tính acid
mạnh vì vậy dễ tan trong hydroxyd và
carbonat kim loại kiểm, tác dụng với
muối tạo muối mới
PTHH:
+ Nếu thêm vài giọt H2SO4
loãng, dd mất màu
2, Định lượng bằng PP đo iod:
Nguyên tắc: Vitamin C có tính khử, có thể dùng 1 chất OXH ( dd iod) để định
lượng theo PP đo iod
Tiến hành Hiện tượng Kết luận
+ Hòa tan
0,15g chế
phẩm trong
hỗn hợp gồm
10ml H2SO4
+ DD trước chuẩn độ
Kết quả:
Lần 1: mcân= 0,156g , Viod= 17,5ml
Lần 2: mcân= 0,159g , Viod= 18,1ml
Trang 610%, 80ml
nước mới đun
sôi để nguội
Thêm 1ml dd
hồ tinh bột
Chuẩn độ bằng
dd iod cho đến
khi màu xanh
bền vững ít
nhất 30s + DD sau chuẩn độ
+ Xây dựng công thức và xử lý số liệu:
Ta có: (V.N)iod = (V.N)Vit C
mVit C = (V.N)iod MVit C / n
Hàm lượng Vit C trong chế phẩm là:
C% = mVit C / (mcân.(1-a)) Với a là độ ẩm
= ((V.N)iod MVit C.100) /(2.1000.mcân
.(1-a))
Với độ ẩm a= 0,0045; CN iod = 0,1 N
- Lần 1: C%= 99,22%
- Lần 2: C%= 100,69%
CTB % = 99,96%
Kết luận: Hàm lượng Vit C trong chế phẩm là 99,96%
Vậy chế phẩm đạt yêu cầu