Bài 2: Kiểm nghiệm aspirin. Định tính acid salicylic và diclofenac natri Mục tiêu: 1. Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phản ứng định tính aspirin, acid salicylic, diclofenac natri 2. Trình bày được nguyên tắc và thực hành định lượng được aspirin bằng phương pháp thủy phân.
Họ tên: Nhóm Tổ - Lớp: D4B-K3 - Mai Văn Lộc - Vũ Thị Ngân - Vũ Hồng Nhung BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 2: Kiểm nghiệm aspirin Định tính acid salicylic diclofenac natri Mục tiêu: Trình bày nguyên tắc thực phản ứng định tính aspirin, acid salicylic, diclofenac natri Trình bày nguyên tắc thực hành định lượng aspirin phương pháp thủy phân I Kiểm nghiệm aspirin - Cơng thức: - Tính chất: + Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng, vị chua Xát lịng bàn tay có mùi giấm + Khó tan nước, dễ tan ethanol 96o, tan ethanol cloroform, tan dung dịch kiềm carbornat kiềm Định tính aspirin: - Thí nghiệm: Xác định acid salicylic acid acetic: Nguyên tắc: Aspirin thủy phân tạo acid salicylic acid acetic Dùng FeCl để xác định acid salicylic (xuất màu tím); CaCO3 FeCl3 để xác định acid acetic (xuất tủa màu đỏ hồng) Tiến hành Hiện tượng ml cp Kết luận giải thích giọt HNO3 10% giọt AgNO3 5% trắng lổn nhổn - Đun sôi 0,2g chế phẩm với 4ml dung dịch NaOH 10% phút Để nguội thêm 5ml H2SO4 10% Lọc tủa giữ lại dịch lọc + Phần tủa: cho phản ứng với FeCl3 5% + Phần dịch lọc: thêm thừa bột CaCO3, lắc kỹ cho hết sủi bọt Thêm vài giọt FeCl3 =>Phần tủa sau phản ứng 5% xuất màu tím Quan sát tượng - Phần dịch lọc sau phản ứng cho kết tủa màu đỏ hồng: - Sau thủy phân aspirin, tạo acid salisylic (phần tủa) acid acetic (phần dịch lọc) + Phần tủa xuất màu tím phản ứng: 3HO-C6H5-COOH + FeCl3 (HO-C6H5-COO)3Femàu tím + 3HCl + Phần dịch lọc xuất màu đỏ hồng Fe(CH3COO)3 với phản ứng: 2CH3COOH + CaCO3 Ca(CH3COO)2 + CO2 + H2O (nên ban đầu ta thấy sủi bọt) Sau thêm FeCl3: 3Ca(CH3COO)2 + 2FeCl3 2Fe(CH3COO)3 màu đỏ hồng + 3CaCl2 Định lượng aspirin: *Nguyên tắc: dùng NaOH 0,5M dư để thủy phân chức ester aspirin Sau chuẩn độ lượng NaOH dư dung dịch HCl 0,5M *Tiến hành: - Cân xác khoảng 0,5g chế phẩm, hòa tan vào 10ml ethanol 96o (TT) bình nón nút mài, thêm 25ml dung dịch NaOH 0,5M Đậy nút bình nón, để n 1h - Chuẩn độ dung dịch HCl 0,5M với 0,1ml dung dịch phenolphthalein làm thị - Song song làm mẫu trắng điều kiện Chuẩn độ mẫu trắng tương tự mẫu thử *Kết quả: Với độ ẩm a=0,8% Trước chuẩn độ Sau chuẩn độ Kết Lần - Dung dịch có màu hồng - Dung dịch màu Lần mcân = 0,499g VHCl(mẫu trắng) = 24,65ml VHCl(mẫu thử) = 13,8ml mcân = 0,5g VHCl(mẫu trắng) = 24,75ml VHCl(mẫu thử) = 14,1ml PTPỨ: *Xây dựng công thức xử lý số liệu: - Chuẩn độ mẫu trắng VHCl = V1 (lít) - Chuẩn độ mẫu thử VHCl = V2 (lít) + Số mol NaOH phản ứng với Aspirin là: nNaOH = CM.V = 0,5.(V1 - V2) mol Vì aspirin phản ứng với NaOH theo tỉ lệ 1:2 nên : naspirin = 0,25.(V1 - V2) mol Khối lượng aspirin: maspirin = 180,2 0,25(V1 - V2) - Hàm lượng aspirin chế phẩm là: C% = = 100 với a độ ẩm - Với a = 0,8%, ta kết quả: + Lần 1: C% = 98,74% + Lần 2: C% = 96,73% = 97,74% *Kết luận: Hàm lượng aspirin chế phẩm đạt 97,74% II Định tính acid salicylic: - Cơng thức: - Tính chất: Tinh thể hình kim màu trắng khơng màu hay bột kết tinh trắn Khó tan nước, dễ tan ethanol 96o ether, tan cloroform Dung dịch chế phẩm có phản ứng acid *Thí nghiệm: Phản ứng tạo phức Tiến hành Hiện tượng - Hòa tan 10mg - Dung dịch xuất màu đỏ chế phẩm 10ml nước Thêm 1-2 giọt acid acetic đặc, giọt NaNO2 10% giọt dung dịch CuCO4 10% Quan sát tượng III Định tính diclofenac natri: - Cơng thức: Kết luận giải thích Kết quả: Trong môi trường acid acetic đặc, acid salicylic tác dụng với đồng (II) sulfat cho phức màu đỏ Giải thích: - Tính chất: Tinh thể hay bột kết tinh trắng vàng, dễ hút ẩm Hơi tan nước, dễ tan methanol ethanol 96o, thực tế khơng tan ether *Thí nghiệm: Ngun tắc: Diclofenac natri dẫn xuất anilin, bị oxy hóa ethanol cho phản ứng với kali fericyanid acid clohydric Tiến hành Hiện tượng - Hòa tan 10mg chế phẩm - Xuất màu xanh có 10ml ethanol Lấy tủa xanh đen tạo thành 1ml dung dịch thêm 0,2ml hỗn hợp điều chế cách trộn đồng thể tích dung dịch Kali fericyanid (6g/l) dung dịch FeCl3 (9g/l) Thêm 3ml dung dịch HCl 0,5M Để yên, tránh ánh sáng 15 phút Quan sát tượng Kết luận giải thích - Diclofenac natri dẫn xuất anilin, bị oxy hóa ethanol cho phản ứng với kali fericyanid acid clohydric cho dung dịch màu xanh có tủa tạo thành Giải thích: ... Fe(CH3COO)3 với phản ứng: 2CH3COOH + CaCO3 Ca(CH3COO )2 + CO2 + H2O (nên ban đầu ta th? ??y sủi bọt) Sau th? ?m FeCl3: 3Ca(CH3COO )2 + 2FeCl3 2Fe(CH3COO)3 màu đỏ hồng + 3CaCl2 Định lượng aspirin: *Nguyên... sulfat cho phức màu đỏ Giải th? ?ch: - Tính chất: Tinh th? ?? hay bột kết tinh trắng vàng, dễ hút ẩm Hơi tan nước, dễ tan methanol ethanol 96o, th? ??c tế khơng tan ether *Th? ? nghiệm: Ngun tắc: Diclofenac... độ mẫu th? ?? VHCl = V2 (lít) + Số mol NaOH phản ứng với Aspirin là: nNaOH = CM.V = 0,5.(V1 - V2) mol Vì aspirin phản ứng với NaOH theo tỉ lệ 1 :2 nên : naspirin = 0 ,25 .(V1 - V2) mol Khối lượng