Bài báo cáo thực hành môn hóa dược 2

Bài báo cáo thực hành môn hóa dược 2 Bài báo cáo thực hành môn hóa dược 2 Bài báo cáo thực hành môn hóa dược 2 Bài báo cáo thực hành môn hóa dược 2 Bài báo cáo thực hành môn hóa dược 2 Bài báo cáo thực hành môn hóa dược 2 Bài báo cáo thực hành môn hóa dược 2 Bài báo cáo thực hành môn hóa dược 2 Bài báo cáo thực hành môn hóa dược 2 Bài báo cáo thực hành môn hóa dược 2 Bài báo cáo thực hành môn hóa dược 2

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ KHOA DƯỢC – ĐIỀU DƯỠNG BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH MƠN: HĨA DƯỢC GVHD: Th.S NGUYỄN PHÚ QUÝ Lớp: ĐH Dược 13B Nhóm – tiểu nhóm 1 Lê Huỳnh Trúc Thi Đỗ Thị Thanh Thảo Nguyễn Lê Gia Phúc Nguyễn Nhựt Hào Phạm Thanh Long Hồ Phạm Nhu Mỹ CẦN THƠ, 2021 MỤC LỤC BÀI ĐIỀU CHẾ NATRI CLORID DƯỢC DỤNG BÀI KIỂM ĐỊNH CÁC KHÁNG SINH PENICILLIN VÀ KIỂM ĐỊNH KHÁNG SINH CLORAMPHENICOL BÀI 3: TỔNG HỢP KHÁNG SINH SULFACETAMID 10 BÀI : KIỂM ĐỊNH THUỐC KHÁNG LAO - RIMIFON .12 BÀI 5: ĐIỀU CHẾ VÀ ĐỊNH TÍNH BẠC SULFADIAZIN 20 BÀI 6: KIỂM ĐỊNH VIÊN NÉN METHIONIN 25 BÀI ĐIỀU CHẾ NATRI CLORID DƯỢC DỤNG NGUYÊN TẮC ĐIỀU CHẾ - Loại tạp hữu rang muối bếp nhiệt độ 500 – 600oC - Loại tạp khơng tan: hịa tan muối rang vào nước lọc thu dịch - Loại ion kim loại: kết tủa dạng carbonat Na2CO3; lọc - Trung tính hóa dịch lọc pH 6,8 – 7,1 HCl 10% - Cô đuối nước thu NaCl kết tinh; để lại lượng nước ót khoảng 1/5 thể tích ban đầu cịn lại tạp Br - I- - Loại tạp SO4 2- cách rửa tinh thể NaCl máy hút chân không - Sấy khơ sản phẩm 100oC; cân tính hiệu suất CÂU HỎI Công dụng NaCl ngành dược gì? - NaCl d ng để điều chế nước muối sinh l d ng để sát khuẩn Phân biệt hóa chất dược dụng hóa chất tinh khiết? - Hóa chất tinh khiết hóa chất cấu thành từ loại nguyên tử phân tử định khơng có lẫn chất khác có tính chất vật l hóa học định hóa chất tinh khiết phải có đạt độ tinh khiết >99% - Hóa chất dược dụng hóa chất tinh khiết phải có chứng nhận cục quản l dược hóa chất dược dụng dạng tinh thể ngậm số phân tử nước Giải thích nguyên tắc điều chế (giải thích cụ thể bước)? - Rang muối bếp nhiệt độ 500- 6000c lại loại tạp hữu nhiệt độ tạp hữu phân hủy thành carbon hòa tan vào nước không tan loại chi lọc - Khi có nước hấp thu NaCl kết tinh để lại lượng mước ót khoảng 1/5 thể tích ban đầu có tạp Br- P- mà chóng Cl- ion Cl- góc baze liên hợp yếu bị phân ly hoàn toàn NaCl - Loại tập SO42- cách rữa tinh thể Nacl máy hút chân khơng rữa NaCl tan nước mà tạp SO42- không tác dụng với NaCl không tan nên ta loại tạp Khi loại tạp kim loại Na2CO3, ta phải tiến hành thăm dò? - Khi thăm dò ta cần lấy 20ml dịch lọc để xem thể tích Na2CO3 10% phản ứng từ ta tính 480ml dịch lọc cịn lại mà khơng cần phải thử Sử dụng cách thăm dò để tiết kiệm thời gian xác Tại cần điều chỉnh dịch lọc pH 6.8 – 7.1? - Vì cạn HCl bay gây độc cho người nên tốt nhât phải điều chỉnh môi trường acid yếu Tại sử dụng HCl để điều chỉnh pH mà không sử dụng H2SO4 HNO3? - Sử dụng HCl để điều chỉnh pH mà không sử dung H2SO4 HNO3 vì: cạn muối HCl có dư bay lên cịn H2SO4 khơng bay cịn HNO3 bay độc HCl Tại phải rửa tinh thể NaCl thơ dung dịch NaCl bão hịa? - Phải rửa tinh thể thơ dung dịch NaCl bão hịa NaCl khơng tan vào từ loại tạp Tại phải thử dịch rửa với BaCl2 đến hết kết tủa trắng? - Khi thử dịch rữa với BaCl2 đến hết kết tủa trắng thử xem dung dịch lọc cịn tạp SO42- hay khơng khơng cịn tủa loại tạp SO42- hồn tồn vì: BaCl2 + SO42- → BaSO4 kết tủa trắng BÀI KIỂM ĐỊNH CÁC KHÁNG SINH PENICILLIN VÀ KIỂM ĐỊNH KHÁNG SINH CLORAMPHENICOL I DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT Dụng cụ - Ống nghiệm mặt kính đồng hồ - Bình định mức 50; 100; 250; 200ml - Cốc thủy tinh dung tích ;1 ;25 ;5 ml - Ống đong - Phễu lọc thủy tinh - Giấy lọc, giấy quỳ tím - Đũa thủy tinh, bếp điện Hóa chất - Các chế phẩm penicillin G, Penicillin V, amoxicillin, chloramphenicol - Acid sulfuric đậm đặc - Acid nitric 2% - Hydroxylamin hydroclorid 1N - Formaldehyd - Thuốc thử Fehling (A B) - Natri hydroxid 10% - Bạc nitrat 2% II THỰC HÀNH A ĐỊNH TÍNH CÁC KHÁNG SINH PENICILLIN: Tính chất - Benzyl penicillin – Penicillin G (dạng muối natri kali): + C16H17O4N2SNa (phân tử lượng: 356,38) + C16H17O4N2S (phân tử lượng: 372,39) + Bột kết tinh trắng, vị đắng m i đặc biệt + Dễ tan nước, cồn + Dễ bị cháy tiếp xúc với khơng khí ẩm - Phenoxy methyl penicillin – Penicillin V + C16H18O5N2S (phân tử lượng: 350,40) + Bột kết tinh trắng không màu vị đắng chua + Rất tan nước, tan cồn aceton, cloroform, dung dịch kiềm + Không bị chảy - Amoxicillin + C16H19O5N3S (phân tử lượng: 365,41) + Bột kết tinh trắng không m i vị đắng + Độ ẩm cao nhiệt độ > 37 ảnh hưởng bất lợi đến độ bền + Độ tan: 1g/37 ml nước 1000ml alcol Phản ứng định tính chung - Làm c ng lúc chế phẩm mặt kính đồng hồ Lấy vài tinh thể ché phẩm cho lên mặt kính đồng hồ - Thêm vài giọt dung dịch (chứa 1ml dd hydroxylamine hydroclorid 1N NaOH 1N) Trộn 3ml dd - Sau 2-3p cho vào hỗn hợp dung dịch acidaxetic 1N Trộn thật kỹ Thêm vào giọt CuSO4 - Hiện tượng kết tủa màu xanh ngọc Phản ứng định tính phân biệt 3.1 Phản ứng màu với H2SO4 đậm đặc - Cho chế phẩm lên mặt kính đồng hồ khơ - Nhỏ giọt H2SO4 đậm đặc vào Quan sát tượng + Penicillin G : cho màu vàng nhạt + Penicillin V: cho màu vàng nhạt + Amoxicillin : cho màu vàng 3.2 Phản ứng với thuốc thử Fehling - Cho vài tinh thể chế phẩm vào ống nghiệm Thêm ml nước cất, lắc Sau cho 2ml hỗn hợp (gồm 2ml thuốc thử Fehling + ml nước cất) + Penicillin G: sau 5p chuyển dần qua màu xanh thẫm + Penicillin V: cho màu xanh + Amoxicillin: cho màu đỏ tím B KIỂM ĐỊNH KHÁNG SINH CLORAMPHENICOL Tính chất - Bột kết tinh trắng trắng xám hay trắng vàng không m i vị đắng - Dễ tan etanol aceton ethyl acetat propylen glycol Ít tan ether cloroform Khó tan nước o - Điểm chảy: 148 – 151 C Định tính - Cho chloramphenicol vào ống nghiệm Thêm ml dd NAOH - Tiến hành đun cách thủy xuất màu vàng tiếp tục đun màu vàng đần chuyển sang màu da cam - Đun đến sôi: chức amin bị thủy phân đồng thời N bị tách dạng NH3 (phát qua m i giấy quỳ tím ẩm), kết tủa đỏ gạch CÂU HỎI Tai penicillin kháng sinh họ β-lactam ( giải thích rõ lactam phải vị trí β) ? - Kháng sinh thuộc họ β-lactam kháng sinh có cấu trúc azetidin-2-on (cịN gọi vòng β-lactam) amide vòng cạnh - Lactam vòng amide lactam từ ghép từ lacton + amit Cơ chế tác động kháng sinh họ β-lactam gì? - Các kháng sinh β-lactam thể tác động diệt khuẩn do: + Ức chế hoạt động transpeptidase gọi PBP (Penicillin Binding Proteins) enzym tham gia vào trình tổng hợp peptidoglycan (thành phần vách tế bào vi khuẩn) Tại phải để yên tối nước đá 10 phút? Để nước đá NH2NH2 tác dụng với I2 sinh HI thể khí nên cần tránh thất HI (hóa lỏng) để phương trình ln xảy theo chiều thuận tức chiều tạo HI nhằm tránh sai số thí nghiệm (1 phần HI chuyển lại thành I2) Vai trò HCl 10% phương pháp định lượng ? Thêm HCl tạo mơi trường acid yếu cho phản ứng iod natri thiosulfat Mẫu trắng gì? Tại cần định lượng mẫu trắng? - Mẫu trắng mẫu không chứa chế phẩm thực c ng điều kiện với mẫu thử, cụ thể để tối phút sau để phút nước đá tối - D ng mẫu trắng để xác định lượng I2 bị phân hủy đem ánh sáng chuẩn độ 10 Lập cơng thức tính tốn định lượng = 0,1N => = 0,1N = 11 Tính tốn hàm lượng phần trăm Isoniazid mẫu V1 Na2S2O3 = 36,85 ml Vtb = 36,45 ml V2 Na2S2O3 = 36,5 ml V3 Na2S2O3 = 36 ml V mẫu trắng = 47,5 ml CM = = ( = ) = 0,05M = V trắng - Vtb = 47,5 – 36,45 = 11,05 (ml) n I2 pứ = CM V = 0,05 11,05 = 0,5525 (mol) + H2 O 0,27625 + H2N – NH2 0,27625 18 H2N – NH2 + 0,27625 2Na2S2O3 0,5525 2I2 N2 + 4HI 0,5525 + I2 dư 2NaI + Na2S4O6 0,5525 m INH pứ = n.M = 0,27625 137= 0,03784625 (g) % mINH = = 37,85% 19 BÀI 5: ĐIỀU CHẾ VÀ ĐỊNH TÍNH BẠC SULFADIAZIN I DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT Dụng cụ - Ống nghiệm mặt kính đồng hồ Cốc thủy tinh bình tam giác dung tích ; Ống đong dung tích ; 25; ; mL Chậu thủy tinh Giấy lọc, giấy đo pH Đũa khuấy thủy tinh Hệ thống lọc áp suất giảm Tủ sấy ; 25 ; mL Hóa chất - Natri sulfadiazin sulfadiazin Anhydrid acetic (acid acetic băng) Natri hydroxid 1N Dung dịch bạc nitrat 0,5 N Dung dịch Natri clorid Dung dịch đồng sulfat II NỘI DUNG THỰC HÀNH ĐIỀU CHẾ BẠC SULFADIAZIN Nguyên tắc Trong môi trường kiềm, sulfadiazin chuyển dạng natri sulfadiazin Sau chất kết hợp với AgNO3 để tạo tủa bạc sulfadiazin Tính chất Bột trắng, sẫm màu tiếp xúc với khơng khí Khơng tan cồn, ether, cloroform 20 Công dụng Bạc sulfadiazin sử dụng dạng kem để ngăn ngừa điều trị nhiễm tr ng trường hợp bỏng nặng Thực hành Phương pháp 1: từ nguyên liệu sulfadiazin Hòa tan 1g sulfadiazin mL NaOH 1N Điều chỉnh pH dung dịch đến acid HNO3 loãng Cho từ từ 12 mL dung dịch AgNO3 0,5 N (vừa cho vừa khuấy đều), kết tủa trắng xuất 21 Tiếp tục khuấy phút Lọc lấy kết tủa phễu Buchner Rửa kết tủa nước cất nước rửa có pH =7 (d ng giấy thị vạn năng) Sấy sản phẩm 90 oC tủ sấy chân khơng ĐỊNH TÍNH BẠC SULFADIAZIN 22 Phản ứng với CuSO4 Cân g chế phẩm Hòa tan chế phẩm vừa cân mL nước mL dung dịch NaOH 0,4%, lắc lọc Thêm vào dịch lọc vài giọt CuSO4, xuất kết tủa màu xanh vàng chuyên sang màu tím để yên thời gian 23 CÂU HỎI Cơ chế tác động kháng sinh họ Sulfamid? Tranh chấp với PABA để ngăn cản trình tổng hợp acid folic vi khuẩn sulfamid có cấu trúc hóa học gần giống PABA Ngồi sulfamid cịn ức chế dihydro synthetase, enzyme tham gia tổng hợp acid folic 2.Cơ chế phản ứng hữu tổng hợp bạc sulfamid? (1) Xảy trình trao đổi ion, H+ tách kết hợp với OH sinh nước, Na+ kết hợp với N- tạo muối (2) Na+ kết hợp với NO-3 tạo thành NaNO3 Ag+ kết hợp với N- tạo thành bạc sulfadiazine 3.Tại phải điều chỉnh pH=9 điều chế bạc sulfadiazine? Điều chỉnh pH= trước cho tác dụng với AgNO3 để tránh NaOH dư tác dụng với AgNO3 làm sản phẩm lẫn tạp 4.Tại cho AgNO3 vào hỗn hợp phản ứng, ta cho nhanh khuấy khơng thu kết tủa xám đen? Vì cho vào lúc khuấy khơng lượng AgNO3 q nhiều khơng kịp phản ứng với sản phẩm phản ứng với NaOH dư tạo AgOH- Tính hiệu suất: Ta có: mcân = msau sấy - m giấy cân = 2,0328 – 0,8402 = 1,1926g Theo l thuyết ta có nSulfadiazin = = 0,004 mol = n bạc Sulfadiazin m bạc Sulfadiazin = 0,004 x 357 = 1,428 = ml H% = thuyết x 100 = 83,52% 24 BÀI 6: KIỂM ĐỊNH VIÊN NÉN METHIONIN I DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT Dụng cụ - Ống nghiệm mặt kính đồng hồ - Bình định mức 50; 100; 250 mL - Buret 25 mL; pipet mL; 10 mL - Chậu thủy tinh - Bể dẫn nhiệt, bếp điện - Cốc thủy tinh; bình tam giác có nút mài dung tích ; - Ống đong ; 25; mL - Phễu lọc thủy tinh; đũa thủy tinh ; 25 mL Hóa chất - Chế phẩm methionin - Natri nitroprussiat 2,5% - Natri hydroxid 5% - Hỗn hợp acid phosphoric - acid clohydric (1:9) - Acid Clohydric đậm đặc - Dung dịch CuSO4 5% - Ethanol 70% - Dung dịch Iod 0,1 N - Natri hydrocacbonat (rắn) - Natri thiosulfat 0,1 N - Hồ tinh bột II NỘI DUNG THỰC HÀNH Tính chất - Bột kết tinh trắng hay vẩy trắng 25 - Hơi tan nước, khó tan ethanol Tan dung dịch acid hdroxyd kiềm loãng - Điểm chảy khoảng 270oC Định lượng 2.1 Nguyên tắc Methionin tan tốt nước ta d ng nước hoà tan Methionin chế phẩm Methionin acid amim có nhóm thioether nên thể tính khử tác dụng dung dịch I2 Dựa vào đặc tính phản ứng oxi hố – khử định lương methionin cách chuẩn độ ngược, chuẩn độ I2 thừa dung dịch Na2S2O3 với thị hồ tinh bột Dung dịch chuyển từ màu xanh đậm sang không màu Lưu không cho thị hồ tinh bột từ đầu mà cho vào gần điểm kết thúc thêm hồ tinh bột từ đầu hấp phụ I2, I3 bị hấp phụ lên hồ tinh bột bị giải hấp chậm nên chuẩn độ lượng Na2S2O3 dư mà màu xanh chưa chuẩn độ điểm tương đương nhiều nên kết sai Phương trình phản ứng: Hay: 2.2 Tiến hành thí nghiệm 26 Cân viên tính khối lượng trung bình viên nghiền thành bột mịn Cân lượng bột viên tương ứng với khoảng 0,5g DL-methionin cho vào bình mức 100 ml Thêm khoảng 75 ml nước vào + lắc + để yên phút lắc nhẹ thêm nước tới định mức 27 Lọc qua giấy, lọc khô hứng dịch lọc vào bình khơ Bỏ 20 ml dịch đầu Lấy xác 25 ml dịch lọc cho vào bình nón nút mài 28 Thêm 25g dikali hydrophosphat Thêm xác 25 ml dd iod sáng 0,5g kalihydrophosphat 1g kali iod (TT) lắc cho tan hoàn toàn N đậy nút bình + lắc mạnh + để yên phút tránh ánh 29 Chuẩn độ iod thừa dd natri thiosulfat (TT) N (CĐ) với thị dd hồ tinh bột Hiện tượng: Khi cho hồ tinh bột vào xuất màu nhạt 30 Song song tiến hành mẫu trắng c ng điều kiện  ml dung dịch iod N (CĐ) tương đương với 7,461 mg C5H11NO2S KẾT QUẢ THÍ NGHI M: V mẫu trắng = 21,6 ml V1 Na2S2O3= 5,3 ml V2 Na2S2O3 = 5,05 ml V3 Na2S2O3 = 5,3 ml → V trung bình = = 5,22 ml CÂU HỎI Cơng dụng Methionin gì? Methionin sử dụng để ngăn ngừa tổn thương gan ngộ độc acetaminophen Tăng độ acid nước tiểu Điều trị rối loạn gan Cải thiện làm lành vết thương Chữa trầm cảm, nghiện rượu, dị ứng, hen suyễn, ngộ độc với đồng tác dụng phụ phóng xạ tâm thần phân liệt, cai nghiện thuốc bệnh Parkinson Trình bày nội dung phân tích thể tích? - Chất cần phân tích: Methionin - Chất chuẩn: mẫu trắng 31 - Môi trường phản ứng: kiềm nhẹ - Chất thị: hồ tinh bột - Hiện tượng kết thúc phản ứng: dung dịch màu - Phương pháp chuẩn độ: chuẩn độ thể tích - Kĩ thuật chuẩn độ: chuẩn độ ngược Vai trò K2HPO4 KH2PO4 định lượng? - Cung cấp hệ đệm (HCO32- , H2CO3- ) giúp ổn định pH phản ứng định lượng Iod thừa trừ xảy mơi trường kiềm nhẹ Bên cạnh q trình phản ứng với Iod Methionin sinh HI nên ion K+ hai chất trung hoà lượng HI đảm bảo ổn định pH môi trường kiềm nhẹ Lập cơng thức tính tốn định lượng? Ta có: CA x VA =CB xVB  CNa2S2O3 x VNa2S2O3 = CI2(thừa) x VI2 Mẫu trắng ? Tại cần định lượng mẫu trắng ? - Mẫu trắng dung dịch chứa hồ tinh bột Iod Không chứa chất cần phân tích Methionin - Ta định lượng mẫu trắng cần xác định lại điều kiện phản ứng lượng Iod thay đổi so với lượng cho vào yếu tố khách quan làm ảnh hưởng đến nồng độ Iod Tính hàm lượng % Methionin mẫu ? CI2 x VI2 = CMethionin x VMethionin  0,1 x = x CMethionin x VMethionin  0,1 x = x => nMethionin = x VMethionin = = 0,05 (mmol) => MMethionin = 149,2113 x 0,05 = 7,461 (mg) Cứ 1ml dung dịch iod 1N (CĐ) tương đương với 7,461mg C5H11NO2S V I pứ = Vmẫu trắng - V mẫu thử = 21,6 – 5,22 = 16,38 (ml) Với 25ml dịch lọc tương ứng với số mg Methionin là: mMethionin = = 122,21 (mg) Vậy với 100ml dịch lọc tương ứng với số mg Methionin : MMethionin = = 488,84 (mg) => PMethionin = x 100 = 97,77 32 ... 11,05 = 0,5 525 (mol) + H2 O 0 ,27 625 + H2N – NH2 0 ,27 625 18 H2N – NH2 + 0 ,27 625 2Na2S2O3 0,5 525 2I2 N2 + 4HI 0,5 525 + I2 dư 2NaI + Na2S4O6 0,5 525 m INH pứ = n.M = 0 ,27 625 137= 0,03784 625 (g) %... tương đương với 7,461 mg C5H11NO2S KẾT QUẢ THÍ NGHI M: V mẫu trắng = 21 ,6 ml V1 Na2S2O3= 5,3 ml V2 Na2S2O3 = 5,05 ml V3 Na2S2O3 = 5,3 ml → V trung bình = = 5 ,22 ml CÂU HỎI Cơng dụng Methionin... khí bay lên 14 2. 2 Định lượng 2. 2.1 Nguyên tắc Oxy hóa rimifon iod dư mơi trường kiềm nhẹ sau định lượng dư natri thiosulfat 2. 2 .2 Thực Cân xác tan 1g chế phẩm cho vào erlen nút mài 25 ml thêm ml