Báo cáo thực hành hóa dược 1

Tài liệu báo cáo thực hành hóa dược 1 của sinh viên trường Đại học Tây Đô và GVHD là thầy Qúy. Tải để không mất thời gian đánh lại bài và có thể dùng để tham khảo. Chúc bạn thành công và đạt được kết quả tốt.

MỤC LỤC BÀI 1: ĐIỀU CHẾ ASPIRIN .2 I DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT Dụng cụ: .2 Hóa chất: II NỘI DUNG THỰC HÀNH Nguyên tắc điều chế: 2 Nguyên tắc tinh chế aspirin phương pháp kết tinh lại: 3 Tiến hành thí nghiệm: III CÂU HỎI THẢO LUẬN BÀI 2: KIỂM ĐỊNH ASPIRIN SAU KHI ĐIỀU CHẾ I DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT Dụng cụ: .8 Hóa chất: II NỘI DUNG THỰC HÀNH Tính chất Tiến hành thí nghiệm III CÂU HỎI THẢO LUẬN 10 BÀI 3: TỔNG HỢP ACID BENZOIC 13 I DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT .13 Dụng cụ 13 Hoá chất 13 II.NỘI DUNG THỰC HÀNH 13 Nguyên tắc: 13 Tiến hành thí nghiệm 13 III CÂU HỎI THẢO LUẬN 15 BÀI 4: KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC .17 I DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT .17 Dụng cụ .17 Hoá chất .17 II.NỘI DUNG THỰC HÀNH 17 Tính chất .17 Tiến hành thí nghiệm 18 III CÂU HỎI THẢO LUẬN 19 BÀI 6: KIỂM ĐỊNH PROCAIN VÀ CAFEIN 21 I CƠ SỞ LÝ THUYẾT 21 II NỘI DUNG THỰC HÀNH .21 Dụng cụ 21 Hóa chất .21 III NỘI DUNG THỰC HÀNH: .22 Phản ứng màu Murexit: 22 Phản ứng với dung dịch iod: 23 BÀI 1: ĐIỀU CHẾ ASPIRIN MỤC TIÊU THỰC HÀNH Hiểu nguyên tắc điều chế Aspirin Hiểu thực kết tinh lại Aspirin I DỤNG CỤ VÀ HĨA CHẤT  Dụng cụ: o Bình erlen 250mL bếp cách thủy o Giá đỡ bình cầu o Ống đong dung tích 100, 500 1000mL o Bộ lọc chân không với phễu lọc sứ dung tích 250mL o Phễu lọc thủy tinh dung tích 250mL o Giấy lọc o Đũa khuấy thủy tinh  Hóa chất: o Acid salicylic o Anhydrid acetic o Acid sulfuric đậm đặc o Ethanol tuyệt đối II NỘI DUNG THỰC HÀNH Nguyên tắc điều chế: Acyl hóa nhóm chức phenol acid salicylic anhydrid acetic với có mặt xúc tác acid sulfuric tạo thành acid acetylsalicylic (aspirin) Phương trình phản ứng: Acid salicylic Anhydrid Acid acetylsalicylic (aspirin) Nguyên tắc tinh chế aspirin phương pháp kết tinh lại: Phương pháp kết tinh lại phương pháp đơn giản, thông dụng kinh tế để tinh chế sản phẩm chất rắn Việc chọn dung môi kết tinh lại cho chất kết tinh hịa tan dung mơi đun nóng để lạnh kết tinh dễ dàng Để tinh chế aspirin phương pháp kết tinh lại, người ta dựa vào độ tan aspirin acid salicylic ethanol (acid salicylic tan ethanol lạnh tốt so với aspirin; aspirin tan ethanol nóng kết tinh lại ethanol lạnh) Tiến hành thí nghiệm:  Lấy bình erlen khơ dung tích 250mL, cho vào bình 5g acid salicylic Thêm vào bình erlen 7mL anhydrid acetic Khuấy trộn hỗn hợp đũa thủy tinh  Đặt bình phản ứng vào bếp cách thủy, kẹp bình erlen vào giá đỡ, thêm 1mL acid sulfuric đậm đặc Duy trì nhiệt độ cách thủy 60oC 15 phút Thỉnh thoảng khuấy trộn hỗn hợp phản ứng Acid salicylic tan, aspirin tạo thành kết tinh nhanh chóng  Lấy bình phản ứng khỏi bếp cách thủy để nguội Thêm 15mL nước vào khuấy mạnh Lọc phễu Buchner Rửa kết tủa lần (mỗi lần dùng 5mL nước cất)  Tinh chế kết tinh lại: - Cho sản phẩm thô vào bình erlen dung tích 250mL Thêm 5mL ethanol đặt bếp cách thủy 60oC, khuấy trộn hỗn hợp cho tan Nếu chưa tan phải dun nống bếp cách thủy cho đên tan hoàn tồn - Làm lạnh bình, aspirin kết tinh Lọc hút phễu Buchner Rửa kết tủa nước cất (thử rửa dịch với FeCl3 đến không cho màu tím) III CÂU HỎI THẢO LUẬN 1.NSAIDs viết tắt chữ tiếng anh nào? - Non – Steroidal Anti – Inflammatory Drugs 2.Tác dụng tác dụng phụ aspirin?  Tác dụng chính: - Hạ sốt giảm đau, từ đau nhẹ đến đau vừa đau cơ, đau răng, cảm lạnh thông thường nhức đầu Sử dụng để giảm đau sưng viêm khớp - Ngăn ngừa cục máu đông, từ giảm nguy đột quỵ đau tim - Giảm đau trường hợp viêm khớp, viêm khớp dạng thấp, đau dây thần kinh…điều trị nhức nửa đầu, cúm thông thường, điều trị hội trứng Kawasaki - Dấu hiệu phản ứng dị ứng: phát ban, khó thở, sưng mặt, môi, lưỡi, họng - Tác dụng phụ nghiêm trọng: - Tác dụng phụ nghiêm trọng:  -Tác dụng phụ: - Phân màu đen, có máu, phân hắc ín; - Ho máu nơn mửa giống bã cà phê; - Buồn nôn, nôn, đau dày nghiêm trọng; - Sốt kéo dài ngày; - Sưng, đau kéo dài 10 ngày; - Vấn đề thính giác, ù tai - Đau dày, ợ nóng; - Buồn ngủ; - Đau đầu 3.Viết chế tổng hợp hữu phản ứng điều chế aspirin từ acid salicylic anhydrid acetic? -Acyl hóa nhóm chức phenol acid salicylic anhydrid acetic với có mặt xúc tác acid sulfuric tạo thành aspirin -Cơ chế phản ứng este hóa anhydride acetic acid salicylic SN(CO), tóm tắt sau: trước hết nhóm carbonyl anhydrid proton hóa, hình thành cation trung gian Tiếp theo giai đoạn công nguyên tử oxygen phân tử acid salicylic vào cation này, kèm theo giai đoạn proton hóa tạo thành CH3COOH Cuối giai đoạn tách proton tái sinh xúc tác, hình thành sản phẩm este 4.tại không sử dụng acid acetic thay cho anhydrid acetic tổng hợp Aspirin?  Khơng thể thay anhydrid acid acetic  Vì: - Phản ứng este hóa phản ứng xảy alcol axit cacbonxylic - Acid hữu acid cacbonxylic sử dụng phản ứng este hóa với alcol no mạch thẳng - Mà phản ứng tổng hợp aspirin nhóm OH phenol có hoạt tính yếu cần tác nhân oxy hóa mạnh nên dùng acid acetic thay cho anhydride acetic ( tác nhân điện tử yếu nhiều so với anhydride acetic) 5.Trình bày giải thích phương pháp tinh chế kết tinh lại?  Tiến hành kết tinh lại aspirin dung dịch ethanol: - Cho aspirin thơ vào bình cầu 250mL + 5mL ethanol đun cách thủy 60oC  aspirin thô tan hết + 10mL nước  tiếp tục khuấy đến tan hoàn tồn - Làm lạnh bình, aspirin kết tinh Lọc hút qua phễu Burchner Rửa kết tủa nước cất (Thử dịch rửa với FeCl  khơng cho màu tím) Giải thích: -Q trình đun nóng làm lạnh dựa vào độ tan aspirin acid salicylic ethanol (acid salicylic tan ethanol lạnh tốt aspirin, aspirin tan tốt ethanol nóng tủa lại ethanol lạnh) -Lọc hút qua phễu Burchner để loại bỏ tạp chất, kiểm tra cách thử dịch rửa với FeCl3 để biết aspirin tinh khiết hay acid salicylic 6.Phản ứng điều chế có xảy hay khơng khơng có H2SO4 làm xúc tác? -Do tính acid anhydrid acetic mạnh nên khơng có H 2SO4 làm xúc tác phản ứng xảy - H2SO4 xúc tác làm cho phản ứng xảy nhanh 7.Tại dụng cụ thực phản ứng phải khơ? Vì anhydrid acetic dễ bị thủy phân tạo acid acetic nên dụng cụ thực phản ứng phải khô (CH3CO)2O + H2O 2CH3COOH 8.Sau thực phản ứng điều chế, phải cho 15mL nước vào bình phản ứng? Vì aspirin có khả hịa tan nước kém, CH3COOH tan vơ hạn nước nên thêm 15mL nước vào bình để lọc bỏ CH3COOH thu aspirin tinh thể kết tinh Tại phải thử dịch rửa với dịch rửa với FeCl3 đến khơng cho màu tím? Hợp chất loại phenol tạo với Fe 3+ phức màu tím Acid salicylic có _OH gắn với nhân thơm  Acid salicylic hợp chất phenol nên tạo phức màu tím với FeCl Vì việc thử dịch với FeCl3 đến khơng cịn màu tím để nhận biết sản phẩm aspirin tinh khiết hay acid salicylic 3C7H6O3 + FeCl3 Fe(C7H5O3)3 + 3HCl BÀI 2: KIỂM ĐỊNH ASPIRIN SAU KHI ĐIỀU CHẾ  MỤC TIÊU THỰC HÀNH: Trình bày tính chât lý hóa aspirin Trình bày ngun tắc hoạt động máy đo nhiệt độ nóng chảy Hiểu trình bày phương pháp định tính định lượng aspirin I DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT Dụng cụ: - Cốc thủy tinh dung tích 50, 100, 250 500mL - Đĩa petri ống nghiệm - Giấy lọc, giấy quỳ tím - Đũa khuấy thủy tinh - Tủ sây nhiệt độ tối đa 300-350oC Hóa chất: - NaOH 10% - H2SO4 - FeCl3 10% - Methanol II NỘI DUNG THỰC HÀNH: Tính chất Bột kết tinh hình kim màu trắng, vị chua Khó tan nước, dễ tan ethanol dd kiềm (tạo muối) Tiến hành thí nghiệm 1.1 Sấy khô sản phẩm Cho aspirin tổng hợp vào đĩa petri, dùng đũa thủy tinh dàn khắp mặt đĩa, tránh để aspirin tụ lại góc Đặt vào tủ sấy áp suất thường, 600C, 30 phút 1.2 Tính hiệu suất phản ứng 1.3 Định tính aspirin - Phản ứng 1(thử tính acid): Đặt vài tinh thể aspirin lên giấy quỳ xanh, nhỏ lên tinh thể 1-2 giọt nước Phần giấy quỳ có chứa aspirin chuyển sang màu đỏ - Phản ứng 2(thủy phân thu acid salicylic): Đun sôi hỗn hợp gồm 0,2g aspirin 5mL NaOH 10% khoảng phút Để nguội, thêm từ từ H2SO4 10% tới tủa trắng đậm Lọc tách, thu riêng tủa dịch lọc Phần tủa xác định acid salicylic phản ứng: + Lắc tủa với nước, thêm 1-2 giọt FeCl3 5% Xuất màu tím đỏ + Chế tạo methyl salicylat: lấy khoảng 50mg tủa, thêm 0,5mL methanol vài giọt acid sulfuric đậm đặc Đun nóng 90-95oC, vừa lắc: Bốc mùi đặc trưng methylsalicylat 10 III CÂU HỎI THẢO LUẬN 1.Tại phải sấy 60oC? Tại Aspirin dễ bị thủy phân Nên nhiệt độ lớn 60oC dễ bị thủy phân, làm cho Aspirin không màu Sấy nhiệt độ thấp cần thời gian sấy lâu Không đạt hiệu nên chọn sấy khơ 60oC Câu Lập cơng thức tính hiệu suất điều chế (tính khối lượng lý thuyết theo số liệu giáo trình):  Số mol acid salicylic ban đầu: n acid salicylic = 0,036 (mol)  số mol anhydric acetic ban đầu: n Anhydric acetic = 0,074 (mol) acid salicylic anhydrid acetic sau phản ứng dư phản ứng phản ứng este hóa – thuận nghịch Ta giả sử lấy số mol acid salicylic để tính cho Aspirin: naspirin0,036 (mol)  Khối lượng aspirin theo lý thuyết: mlýthuyết= nAspirin x MAspirin0,036 x 180 6,48 (g)  Ta có khối lượng Aspirin thực tế : mthực tế 2,07 (g)  Ta hiệu suất phản ứng: 11 12 BÀI 3: TỔNG HỢP ACID BENZOIC I DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT Dụng cụ  Bình cầu 250mL bếp điện hệ thống sinh hàn  Cốc thuỷ tinh, bình tam giác dung tích 50 ; 100 ; 250 ; 500 mL  Ống đong dung tích 10 ; 25 ; 50 ; 100 mL  Hệ thống lọc áp suất giảm tủ sấy Hoá chất  KMnO4 - HCl đậm đặc  Benzyl alcol – Na2SO3 II.NỘI DUNG THỰC HÀNH Nguyên tắc: - Acid benzoic điều chế từ oxy hố benzyl alcol KMnO4 mơi trường trung tính - Trong cơng nghiệp, acid benzoic điều chế từ oxy hoá trực tiếp toluen KMnO4, K2Cr2O7, HNO3 áp suất cao Tiến hành thí nghiệm - cho 50ml nước cất + 5,5g KMnO4 + 2,5ml benzyl alcol (d + - 10 viên đá bọt (khơng cần đá bọt) → bình cầu 250ml - Gắn hỗn hợp phản ứng vào hệ thống sinh hàn để đun hồn lưu (60phút) → sơi nhẹ → làm nguội đến t0 phịng thí nghiệm 13 - Lọc áp suất giảm → dịch lọc; tráng phễu nước cất - Thêm từ từ đến hết 5ml HClđđ → dịch lọc → pH acid (pH=3 ; dùng giấy thị vạn năng) - Cho 1ml dung dịch Na2SO3 20% vào từ từ lắc đến hỗn hợp màu, lại kết tủa trắng acid benzoic - Lọc áp suất giảm Rửa tủa với nước cất thật lạnh - Hoà tan acid benzoic thô 7ml nước sôi → đun nhẹ khuấy mạnh hỗn hợp suốt - Lọc nóng hỗn hợp giấy lọc( tráng phễu giấy lọc nước sôi) → để nguội → kết tinh nước đá Lọc áp suất giảm → khô ( không thực hiện) - Cân, tính hiệu suất III CÂU HỎI THẢO LUẬN 1.Viết phương trình phản ứng oxy hóa khử tổng hợp acid benzoic từ benzyl alcol: 14 COOK CH3 2KMnO4 to 2MnO2 H2 O KOH H2O 2.Tại phải sử dụng hệ thống sinh hàn thực hành phản ứng?  Khi tiến hành thí nghiệm, alcol (t o) bay Để tránh thất thoát alcol, người ta lắp hệ thống sinh hàn để alcol thoát gặp lạnh → ngưng tụ → trở phản ứng 3.Tại phải điều chỉnh pH = (bước 5)?  Khi chuyển từ gốc benzoate → acid benzoic chỉnh pH = để acid benzoic ổn định 4.Tại phải sử dụng Na2SO3 20% ( bước 6)?  Na2SO3 chất có tính khử mạnh → có tác dụng khử KMnO4 → dung dịch màu 5.Lập công thức tính hiệu suất tổng hợp?( tính khối lượng lý thuyết theo số liệu giáo trình) 15 + 4KMnO4→ 0,024 + 4MnO2 + 4KOH +H2O 0,035 0,024 0,024 mbenzylalcol = 1,04 2,5 = 2,6g → nbenzylalcol = 0,024 mol ma.benzoid LT = 0.024 122 = 2,928g → H% = 16 BÀI 4: KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC I DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT Dụng cụ  Bình định mức 50 ; 100 ; 250 ; 500ml  Burret 25 ml; Pipet ml; ml  Chậu thuỷ tinh  Quả bóp cao su  Cốc thuỷ tinh, bình tam giác có nút mài dung tích 50; 100; 250; 500ml  Ống đong dung tích 10; 25; 50; 100ml Hoá chất  Acid benzoic  NaOH 0,1N  FeCl3 10%  Ethanol 960  Phenolphtalein II.NỘI DUNG THỰC HÀNH COOH 17 Tính chất  Tinh thể hình kim mảnh, khơng màu thống mùi cánh kiến trắng  Ít tan nước, tan nước sôi  Dễ tan ethanol, ether, cloroform, dầu béo  Bắt đầu thăng hoa 1000C Tiến hành thí nghiệm 2.1 Định tính Phản ứng benzoat:  0,1 chế phẩm + 1ml dung dịch NaOH 0,1ml → + 10ml nước cất + vài giọt FeCl310% (dọc theo thành ống nghiệm) → màu vàng nâu → Đo điểm chảy: phương pháp mao quản máy đo điểm chảy (không thực hiện) 2.2 Định lượng 18  Nguyên tắc: phương pháp chuẩn độ acid – base  Thực hiện: Cân 0,2 chế phẩm + 20ml ethanol 960 trung tính hố + 20ml nước cất + vài giọt phenolphtalein Chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1N  Cách trung tính hố alcol: 20ml ethanol 960 + - giọt phenolphtalein → không màu (nhỏ từ từ NaOH 0,1N ) → xuất màu hồng bền 30s dùng ethanol làm dung môi định lượng III CÂU HỎI THẢO LUẬN 1.Viết phương trình định tính phản ứng benzoat: C6H5COOH + NaOH → C6H5COONa + H2O C6H5COONa + FeCl3 → 3NaCl + Fe(C6H5COO)3 2.Viết phương trình định lượng acid benzoic: C6H5COOH + NaOH → C6H5COONa + H2O 19 Lập cơng thức tính tốn định lượng: Tính tốn hàm lượng phần trăm acid benzoic mẫu: Tại phải dùng EtOH để hòa tan? Vì EtOH hịa tan tốt acid benzoic Trong mơi trường nước acid benzoic hịa tan 20 BÀI 6: KIỂM ĐỊNH PROCAIN VÀ CAFEIN I CƠ SỞ LÝ THUYẾT Cấu trúc phân tử CAFEIN Tính chất:  Bột tinh thể hình kim màu trắng, khơng mùi, có vị đắng, xốp  Thăng hoa đun nóng nhiệt độ >100°C  Khó tan nước, dễ tan thêm natri benzoate, tan ethanol, chloroform, không tan ether II NỘI DUNG THỰC HÀNH 1.Dụng cụ  Chén sứ  Ống nhỏ giọt  Ống đong 10ml  Đèn cồn  Kẹp  Ống nghiệm 21  Phễu lọc  Giá đỡ  Giấy lọc  Cốc có mỏ 2.Hóa chất  Bột Cafein  HCl 10%  Oxy già đậm đặc (trong tủ hút)  Amoniac đậm đặc (trong tủ hút)  Dung dịch iod III NỘI DUNG THỰC HÀNH: Phản ứng màu Murexit:  Tiến hành:  Cân khoảng 0,03g cafein cho vào chén sứ  Thêm vào chén 1ml HCl 10%  Mang vào tủ hút, cho tiếp vào giọt oxy già đậm đặc  Mang đun đèn cồn thu gắn, có màu đỏ nâu 22 Giải thích: Vì cafein bị oxy hóa tác nhân mạnh kèm đun nóng, chuyển thành acid purpuric có màu đỏ nâu Để nguội Tiếp tục mang vào tủ hút, thêm vào vài giọt amoniac đậm đặc Quan sát thấy: gắn chén chuyển sang màu đỏ hồng Giải thích: Acid purpuric cộng với amoniac tạo purpurat amoni có màu đỏ hồng đậm 23 Phản ứng với dung dịch iod: Tiến hành:  Lấy cafein cho vào cốc có mỏ  Thêm vào 3ml nước cất  Lắc kĩ đến bão hòa  Lọc lấy dịch lọc  Tiếp đến cho vào 2-3 giọt iod 0,05M: quan sát thấy cho iod vào khơng có tủa  Tiếp tục cho vài giọt HCl 10% vào  Quan sát thấy: xuất tủa nâu Giải thích: cafein mơi trường nước thông thường không tác dụng với dung dịch iod Giải thích: Khi cho acid hydroclorid 10% vào ống nghiệm chứa cafein nước cất với iod, ta thấy có tủa nâu cafein tác dụng với iod dư môi trường acid, nên cho HCl vào, ta chuyển môi trường chứa cafein từ môi trường nước thông thường thành môi trường acid Lúc cafein tác dụng với iod dư tạo tủa 24  Câu hỏi thảo luận:  Giải thích phản ứng định tính Cafein iod? Cafein không tạo tủa với I2, them HCL 10%, cafein tác dụng với HCL tạo C6H11CIN4O2, chất tạo tủa với I2 25 ... 2.Tại phải sử dụng hệ th? ??ng sinh hàn th? ??c hành phản ứng?  Khi tiến hành th? ? nghiệm, alcol (t o) bay Để tránh th? ??t thoát alcol, người ta lắp hệ th? ??ng sinh hàn để alcol thoát gặp lạnh → ngưng... II.NỘI DUNG TH? ??C HÀNH COOH 17 Tính chất  Tinh th? ?? hình kim mảnh, khơng màu th? ??ng mùi cánh kiến trắng  Ít tan nước, tan nước sơi  Dễ tan ethanol, ether, cloroform, dầu béo  Bắt đầu th? ?ng hoa 1000C... nhiệt độ cách th? ??y 60oC 15 phút Th? ??nh thoảng khuấy trộn hỗn hợp phản ứng Acid salicylic tan, aspirin tạo th? ?nh kết tinh nhanh chóng  Lấy bình phản ứng khỏi bếp cách th? ??y để nguội Th? ?m 15mL nước