BÁO cáo THỰC HÀNH hóa dược II TRƯỜNG đại học võ TRƯỜNG TOẢN

Trang 1

TRUONG DI HOC VO TRUONG TOAN

KHOA DUOC

BAO CAO THUC HANH HOA DUOC II

Giảng viín hướng dẫn : Sinh viín thực hiện : HỨA HỮU BẰNG 1 Đỗ Khânh Lộc

2 Trần Quốc Duy 3 Lí Thị Yến 4 Ông Tuấn Vũ 5 Nguyễn Hiền Hậu

Trang 2

BAI 1

METRONIDAZOL, QUININ SULFAT MEBENDAZOL

1 KIEM NGHIEM METRONIDAZOL:

Công thurc phan tur: CsH,O3N;3

Phđn tử lượng: 171,20 |

s ONIDAZOLE

Tinh chat: Bot kĩt tinh mau trang ba fe vi dang, dĩ biĩn mau do anh

anh sang © :

Khó tan trong nước vă dung tăg hữu cơ, tan trong acid vô cơ lng

Hóa tính, định tính:

a) Phản ứng xâc đặt Tihóm nitro thom:

- Tính chất Bột kết tỉnh mău trắng hơi văng vị đắng: dễ biến mău do

ânh Khó tan trong nước vă dung môi hữu cơ; tan trong acid vô cơ

oe + Xâc định nhiệt độ nóng chảy: F= 159 —163°C

+ Phan ứng xúc định nhom nitro thom:

Nguyín tắc : Khử nhóm —NO; băng H mới sinh thănh nhóm —NH;; sản phẩm tạo thănh cho phản ứng đặc trưng amin thơm I

Trang 3

Tiến hănh:

- Ông nghiệm 1: Ðun trín nơi câch thủy trong 5-10 phút hỗn hợp gồm : 10

mg metronidazol; 1 ml nước; 0,5 ml HCI 10% vă 2 viín kẻm hạt: để

nguội , lọc thu dịch lọc Thím I-2 giọt NaNO; 0,1M văo dịch lọc, trộn

đều

- Ơng nghiệm 2: Hịa tan khoảng 0,1 g 2-naphtol văo 2 ml NaOH 10%

đun nhẹ: Xuất hiện mău tím đỏ, chuyển sang mău văng khi thím HCI

10% tới pH acid a i ; £ ; | — —f AAs Flor > X% 5

Hinh anhĩ ghigm xuất hiện mău tím đỏ

- Phản ứng mău: 0 mg chất khử văo 2 ml NaOH 10%, đun nước:

Xuất hiện mău xố sei sang mău văng khi thím HCI 10% tới pH

acid 6) ° Š Em 196 | ae \ SE tech > % _— 1

see ned, in| aca “ea acl a Hình ảnh thí nghiệm

Trang 4

- Định lượng:

+ Phương phâp quang phĩ UV:

Tiín hănh:

- Dung dich 1: Hoa tan 40 mg metronidazol vă HCI 0,1 M thănh 100 ml

- Dung dich 2: Pha loang 5 ml d.d 1 bằng HCI 0,1M thănh 100 mI

Do nhanh độ hấp thụ của câc d.d 2 ở bước song 277 nm

Tính hăm lượng metronidazole CsHoO3N; trong chĩ pham thw, lay trị số hap thu riĩng E ( 1%,1 cm) 6 277 nm bang 372

Taco: A=E.L.C Ă Với L=lcm; A đo or =0,0415 ( mg) 20 A XU mane, ~ S72 eo Mac khac Ci = 308 V A _ 1m 100 => 20 37237 V _ˆ 0.834 m 100 c> m= 0,045 mg 0.045 _ 0,045 400 = 108,433% => H%~— 90415 F

Vậy chat nay khĩng dat theo DDVN IV

Trang 5

MEBENDAZOL Công thức: CaH¡N¿O; Phđn tử lượng 295,3 NH A NH-COOMe

tan trong nudĩc, ethanol, ether; tan nhe trong acid le lặc: rất ít tan trong

aceton, cloroform; tan trong acid fomic va hỗn h formic va isopropanol

Dinh tinh: @

Phan tng mau: Tron 10 mg mebenday 5 ml ethanol 96%, thĩm | ml dung dich dinitrobenzene 1% trong cu) 96% va | ml dung dịch NaOH 2M, trộn đều: Xuất hiện mău văng đận

Hình ảnh mebendazol phản ứng xuất hiện mău văng đậm

Trang 6

Băi 2

PROMETHAZIN HYDROCLORID, CAC SULFAMID I KIEM NGHIEM PROMRTHAZIN HYDROCLORID

1 Công thức: C¡:;H;oN;S.HCI

x N aG

Phđn tur luong: 320,89 - HCI ‘

3

Bột kết tinh mău trắng, không mùi, vị ee lưởi vă nóng khi ním (có thể

phơng rộp lưỡi) Bị sẫm mău ngiền ng khơng khí vă ânh sâng

2 Tính chất:

Độ tan: Dễ tan trong nước, Dung dịch Ig/10ml nưó

Ai cloroform : hầu như không tan trong ether

H 4,00 dĩn 5,00

Chú ý: Rửa dune ey v4 tay băng nước acid hóa

3 Hóa #{qỀNinh tính

3.1 Đĩ Đ{ 'ốxy hoâ (nhđn phenothiazin), tiến hănh câc phĩp thử sau:

Pha dung dịch chất thử 0,1%; lấy văo ông nghiệm 1,5 ml rồi thím thuốc thử : -Ông nghiệm 1: Thím văi giọt acid sulfuric đậm đặc: Xuất hiện mău hông

Trang 7

Hình ảnh thí nghiệm Ống nghiệm I

- Ơng nghiệm 2: Thím văi giọt FeCl: 5% : Xuất hiện mău ae

on

Hinh anhah¥nghiĩm ong nghiĩm 2

3.2 Tinh Base: Kĩt tủa pati thir chung alcaloid:

Tiĩn hanh: Cho vag ống nghiệm 3 ml dung dịch thử 1%, thím thuốc thử:

- Ong > ¡: Thím 2-3 ml acid picric 1% : Xuất hiện tủa mău hỏng

oe

Hinh anh thi nghiĩm ong nghiĩm 1

Trang 8

- Ông nghiệm 2 : Thím văi giọt dung dịch iod 0,05M : Xuất hiện tủa mău nđu

Hình ảnh thí nghiệm Ống nghiệm 2

3.2Acid HCI: Dung dich 1%, thĩm vai giot HNO; 10% va 5 riot INO Quản

Xuất hiện tủa AgCl mău xâm trắng vón; tan trong amas

h ảnh thí nghiệm

NHAN THUC, bị Ăn CAC SULFAMID

A Che Sulfamid $2 dahg acid vă muối natri:

Sulfadiazin, _x (hoặc muối mononatri ), sulfaguanidin,

Sulfameth ol, sulfacetamid natri

NH; SOzN-R -Ư- 3

l§

Dạng acid Dạng muối Natri

ực Oa dược

Trang 9

Tính chất chung:

Bột kết tĩnh mău trăng, VỊ đăng nhẹ dư vị ngọt BỊ biến mău chậm khi để trần trong

khơng khí vă ânh sâng

Dạng acid khó tan trong nước, tan trong câc dung dịch kiềm vă acid vơ cơ (lưỡng tính ) trừ sulfaguanidin không tan trong dung dịch kiềm: tan trong một số dung môi hữu

co

Dạng muối natri dĩ tan trong nước, dung dịch kiềm vă HCI loêng C€<

Hóa tính: Tiến hănh thử đồng thời câc sulfamid <P

I _ Thử độ tan trong nước, acid vă kiềm: ¥

a) Trong nuĩc: Lay khoang 0,1 g chat thử văo ống chứa 3 ml nude, lac

nhẹ nhận xĩt độ tan:

- _ Dạng acid khó tan trong nước; dạng sả onatri dễ tan

Giữ lại câc ống thử cho phĩp thử tiếp

b) Trong HCI 10%: Tiín nna thay nước bằng 3 ml HCI 10%

Nhận xĩt: Tất cả câc sulfa aig du tan

Giữ lại câc ông dun sulfamid cho phĩp thử sau c) Trong ese

Lay “o2 05 g sulfamid acid cho vao 3 ml NaOH 0,1M vă lắc nhẹ Nhận xĩt: Chỉ sulfaguanidin không tan

Giữ lại câc ng dung dịch sulfamid cho câc phĩp thử sau

Trang 10

2 Phản ứng đặc trưng của amin thơm Ï (tạo phẩm mău nitở ):

- Tiến hănh: Dùng ông thử trong phĩp thử độ tan trong HCI 10% trín, thím

I giọt NaNO;0,1I M, trộn đều để văo chỗ lạnh (ông thir 1 )

Trong mĩt 6ng khac, hoa tan 0,1 g 2 —naphtol văo 2 ml NaOH 10% Cho từng giọt dung dịch năy văo ống thử: Xuất hiện mău đỏ vă tủa đỏ

$ Phản ứng tạo muối Cu:

Mỗi sulfumid cho muối kết tủa với Cu”” có mău riíng Dùng phản ứn í phđn

biệt sơ bộ câc sulfamid

Nă

Tiến hănh: ~\

`

Voi sulfamid mononatri: Dùng ông trong phĩp thủ trong nước, thím từ từ từng giọt CuSO¿ 5% Mỗi sulfumid có mău đặc t

Sulfacylum cho tủa mău xanh ngọc bền x

Sulfadiazin natri cho mau xanh luc, câuŠ cham sang nau-tim

x

Voi sulfamid acid: Ding 6 tr trong thir dĩ tan trong NaOH 0,1M: thĩm bot

sulfamid tương ứng văo câc ĩfig'thir dĩn bao hoa, lắc trong 5 phút, lọc lấy dịch lọc

trong Thím từng giọt câo 5% văo dịch lọc sẽ xuất hiện mău

` xanh lục bín

SulidimergĐrkho tủa mău xanh lục, chuyín dđn sang đỏ nđu

Thuc hanh hoa duoc ii

Trang 11

Hình ảnh thí nghiệm cho tủa mău xanh lục, ch

©

>

v

dđn sang đỏ nđu

ực Oa dược

Trang 12

Băi 3

CLORAMPHENICOL, ERYTHROMYCIN TETRACYCLIN va KHANG SINH B-LACTAM

Dụng cụ, thuốc thử:

-Dụng cụ: Đỉn UV 254 vă 365 nm; Quang phô UV-VIS: Bình định mức 500

ml; Khay sứ nhiều lỗ; Nồi câch thủy

- Thuốc thử: H›SO¿ 98% vă 15%; HCI đặc vă 18% (1/2); HNO 0; Acid acetic 1%; NaOH 10% va 2 M; NaNO? 0,1 M; AgNO; 5% 4 5%; Kẽm hat; 2-naphtol; Ban silica gel GF2s54 ; clorroform; methanghgeeton formol

I- KIEM NGHIEM crormaupuestcor

I Công thức: | @ O C¡;H¡;O:N;C]; H NH——CHQ; S3 va Phđn tử lượng: 323,1 3 \x Lx2l OH CH2 ee Chloramphenicol 2 Tinh chat: ©

Bot đồ mău trăng hoặc trắng ânh văng, vị rất đăng

Độ tự fa rất ít trong nước; tan trong aceton, ethanol, ethylacetat

Nhiệt độ nóng chảy 149 — 153°C [ơ]p”” + 18,5° dĩn 20,5° (ethanol)

3 Hóa tính:

A Câc phản ứng của nitrophenyl vă clo hữu co

Nguyín tắc: Trong dung dịch, dưới tâc dụng của H mới sinh (dùng Zn/H”), nhóm nitro chuyển thănh nhóm amin thơm Ï; câc nguyín tử clo hữu cơ sẽ

Thuc hanh hoa duoc II

Trang 13

chuyển sang dang ion CI (v6 co )

H NH-Ö- CHƠI;

on et +H nn \R

2

Tiĩn hanh: Trong 6ng nghiĩm, phan tan 0,10 g chloramphenicol vao 5 ml acid sulfuric 15% Thả 2 viín kẽm hạt vă để sôi bọt khí, thỉnh thoảng lắc, đến

khi tan hết kẽm Lọc lấy dịch lọc đề tiến hănh câc phản ứng saấT)

1 Phản ứng của amin thom I: Lay 1 ml dich loc vao iĩm, thĩm 1 — 2

giot NaNO, 0,1M Thĩm 0,5 ml ding dich ce

mau trang xam, tan trong amoniac

.5% : xuất hiện tủa

Š” Hình ảnh thí nghiệm xuất liện tủa

2: Se ay | ml dich loc, thĩm 5 giot AgNO; 5%: Xuất hiện kết tủa đầu trắng xâm, tan trong amonIac

Hình ảnh thí nghiệm xuất hiện kết tủa

Trang 14

B Phản ứng mău: (Phĩp thử nhanh)

Tiến hănh: Trộn 0.10g chất thử văo 4 ml NaOH 10%; đun hỗn hợp: từ từ

xuđt hiện mău văng, đậm dđn thănh đỏ cam, rôi đỏ

C Sắc ký lớp mỏng:

Pha tinh : Sylica gel GF 54

Pha động: Cloroform- Methanol- Nước (90: 10: 1)

Dung dich thtr: 50 mg chloramphenicol chuan trong 10 ml aceton Dung dịch đối chiếu: 50 mg chloramphenicol chuan trong 10 ml aceton Chấm riíng biệt câc dung dịch thử vă đơi chiíu lín bản sắ

+ Vĩt 1: 2 ul dung dich thir `

+ Vĩt 2: 2 ul dung dich di chiếu

Triển khai sắc ký trong pha động đến chiều en lay ban mong ra,

để khô ngoăi khơng khí rồi kiểm tra dướ câ 254 nm

Nhận định kết quả: Vết chính trín sắc đồ;

đồ vết 2 vĩ vi tri (Rf) va mau 2a

Thử tinh khiết: oe A

Gidi han clorid: DDVNW

Lay 1,0 g chất{lử'trộn văo 20 ml nước vă 10 ml HNO; 10%; lắc

trùng hợp với chính trín sắc

trong 5 phút; c giấy lọc (đê rửa băng nước tới hết tủa trắng với AgNO; 5%

5 ml dich loc lam dung dich thử

Dining: Phuong phap quang pho UV

ĩn tac: Cloramphenicol có | cuc dai hap thụ ở 27§ nm với cường độ

hấp thụ cao, cho phĩp định lượng băng quang phố UV

Tiến hănh:

Dung dịch I: Trong cốc dung tích 250 ml hòa 90-100 mg chất thử văo

200 ml nước, khuấy kỹ (có thể nđng nhiệt độ 50°C ) đến tan hết

Chuyển dịch văo bình định mức dung tích 250 ml Trâng cốc pha dịch bằng

nước nhiều lđn, tập trung nước trâng văo bình định mức Thím nước tới

Thuc hanh hoa duoc il

Trang 15

vạch, trộn đều

- _ Dựng dịch 2: Pha loêng băng nước 10 ml dung dịch 1 thănh 100 ml trong

bình định mức

Hình ảnh pha loảng TH 0ng bình định mức

- _ Đo độ hấp thụ dung dịch 2 tí quang phổ UV ở 278 nm, cốc đo |

cm '

Tính hăm lượng C¡ HNO , lay E (1%, 1 cm) 6 278 nm bang 297 Hăm lượng chất năy Phải đạt 98.0- 102.0% trong chế phẩm thử

II- NHẬN THÍ Œ ĐINH TÍNH: ERYTHROMYCIN, TETRACYCLIN VĂ

MỘT SÓ G SINH B- LACTAM

1 HROMYCIN STEARAT

ính chất: Bột kết tinh mau trang, khong mui, vi dang

Độ tan: Khó tan trong nuGĩc ; tan trong aceton, methanol

Câc phản ứng mău:

Hoa tan 10 mg chat thử văo 5 ml HCI đặc; để yín: Xuất hiện mău văng

Trang 16

2 BENZYL PENICILLIN NATRI ( KALI) Tĩn khac: Penicillin G Natri (Kal1)

Công thức :

OE

CicHi;N:Na0.S | CHạ

Phđn tử lượng : 356.40

C+øH+;NaNaOxS

Tính chất: Bột kết tinh mău trăng hoặc gđn như trắng mùi Jato Độ tan: Dễ tan trong nước; khó tan trong ethanol Ss

Hĩa tinh, dinh tinh: (>

1 Phan ứng mău phđn biệt cac beta aS Tiĩn hanh:

Cho 2 mg chất thử văo ốn I,Š em x 1,5 cm ), lam a ầm bột thử

bằng l giọt nước ‘eA huốc thử formaldehyde- acid sulfuric 98%, trộn đều Quan sât sạn ôi mău ngay khi thím thuốc thử vă sau khi để văo nôi câch thủy Số trong I phút

Trang 17

Sự thay đôi mău sắc của penicillin vă cephalosporin như bảng sau: Bảng Ï : Phản ứng mău phân biệt khâng sinh B-lactam

ee Voi TT For-sul Voi TT For-sul

Tín mẫu thử se 4

Lúc mới trộn Sau | phut/100°C

Amoxycillin trihydrat Không mău Vang sam Ampicillin trihydrat Không mău Vang sam Benzathin penincillinG | Không mău Nđu đỏ Benzylpenicillin natri Không mău Nđu đỏ

Penicillin V Nau do Nau Se

Cephalexin Vang nhat Van

Cephaloridin Đỏ ö Bẫ ˆ

: N : t.`=

Cephalothin natri Do 7 {Bs nau

oO

Ghi chú: Việt tắt TT for-sul = Thuốc thử fo ehyde —acid sulfuric 96% Cach pha: Hoa 0,1 ml formaldehyde pe acid sulfuric 96% (dam dac )

2 Kĩt tia penincillin G dang acid.\

Tiĩn hanh: Hoa tan 50 m đầu G natri văo 2 mÌl nước Thím từng

giọt HCl 18% ( 1/2 ) oath tủa mău trăng Tiếp tục thím acid HCI

: tủa tan dđn @

©

Hình ảnh thí nghiệm

Trang 18

3 CEPHALEXIN MONOHYDRAT Cong thire:

Ci6H,7H;0,4S8.H,O Phan tur luong: 365,40

HO Oo 9 © Ă —n*® C Ms ®e H,O N i HN OO ‘ a ‘ tă :

Tính chất: Bột kết tỉnh mău trăng đục , mùi thơm g

Độ tan: Tan nhe trong nude (1 kg/ khoang eye c ) ; khó tan trong

một số dung m6i hitu co: ethanol, ether &

Hóa tính, định tính: ©

1 Phản ứng phđn biệt khâng ecm

Tiến hănh như với penici itv tri; kĩt qua theo bang 1

2 Phản ứng mău: Trộ ø chất thử với 2-3 giọt acid acetic 1%, thím

2 giot CuSO, 1% ,2 ml NaOH 2M : Xuất hiện mău xanh (ô-lưu )

Trang 19

Băi 4

ISONIAZID, STREPTOMYCIN SULFAT ,RIFAMYCIN I/ KIEM NGHIEM ISONIAZID :

Cong thire: CsH7N30 Phđn tử lượng: 137,10

oe ~ &

N~ 1 @

Tĩn Khoa Hoc: Isonicotinohy aay

Tinh chat : Bột kết tính nl ‘khong mui

Dĩ tan tron ;tan nhẹ trong ethanol khó tan trong ether vă một

số dung môi khâc Ấ ?

Hóa tính, sigh

1/ Pha Gig voi kim loại :

A/ Với AgNO:: Tạo phức kết tủa mău trắng ở nhiệt độ phòng

Trang 20

Tiến hănh : lđy 2 mÌ dd isoniazid 2% văo ông nghiệm ,thím 2-3giọt ddAgNO;

5%: Xuất hiện tủa mau trang _ Dun sôi hỗn hop sĩ xuat hiĩn dan tua mau den của Ag kim loại

Hinh anh thi nghiĩ `

B/ Với CuSO¿: Phức với Cu có mău xanh ngọo(“VĂ

©

Tiến hănh : lđy 2ml dd isoniazid 2% os g nghiĩm ,thĩm 2-3giot dd CuSO, 5%: xuất hiện tủa mău xanh ngọ CC

Đun sôi hỗn hợp trong 30 phút : mău xanh ngọc chuyển dần mău nđu đỏ

(thay CuSO, bang 1 ml Fehling A+B ,đun sôi,tủa CuzO tao ra nhanh hơn.)

Trang 21

Hình ảnh thí nghiệm ~

2/ Phản ứng tạo hydrazon : oe

Nguyín tắc : Phần hydrazin trong phđn tử isoni i gap landehydsĩ loai | phan tir HO, tạo hydrazon,vi du voi v ra phđn tử Phtivazid như sau :

Tiến hănh: a

Hoă tan 0,1 g chĩ pham tfon& 2 ml nudc,thĩm 5 ml dung dịch nóng của

0,10 g vanilin (TT).Dun nd

tinh lín thănh ng nai phí trong , sẽ có tủa văng tủa năy sau khi kết tỉnh hình kim lại bê m ethanol 70%

S @°

uđy nhẹ vă thing thoang co dau đũa đũa thủy

ực Oa dược

Trang 22

Do trong va mau sac cua dung dich :

Dung dịch thử: Hòa tan 2,5 g chĩ pham trong nước khơng có carbon dioxyd

(TT) vă pha loêng thănh 50 ml với cùng dung môi

Dung dịch phải trong ,so với nước cất

Lđy 15 ml dd thử văo ông nghiệm, so sânh với 15ml dd mău mau VN; vă khơng

được có mău đậm hơn mău mẫu VN;

pH của dung dịch S từ 6,0 đến 8,0 ( đo trín mây đo pH)

Định lượng: Bằng phương phâp đo brom SN

Nguyín tắc: Ồ

Z \Ó Z + HaN-NH:a

: =

N © N

H2N-NH2 Xế ——> 4HBr +N:

(KBrO: + xả ——> 3Br; +6HCI +3 HO)

3 NG

Tiĩn hanh: ©

O

Dune ages Hoa tan 0,25 g chat thử văo nước vừa đủ 100 ml

⁄

Mẫu thử: Lấy chính xâc 20 ml dung dịch S văo bình nón dung tích 250 ml; thím

100 ml nước, 20 ml HCI đặc vă 0.20 g KBr; thím 2-3 giọt chỉ thị đỏ metyl rồi chuan d6 bang dung dich kali bromate 0,1 N đến mắt mău đỏ Ghi Vị ml

Trang 23

Hình ảnh mẫu thử

- Mau trang : Tiín hănh như mẫu thử, nhưng thay 20 ml ye

bằng 20 ml nước cất: Gh¡ Vạ ml lă thĩ tích dung dị

+ x

của mđu trăng ^

Thể tích kali bromat 0,1 N tương ứng lượng ey : V(ml) = Vị-V;

I ml kali bromat 0.1 N tương đương 3,429 gC HNO

Hăm lượng chất năy trong chế phẩm Í hải dat 99,0 — 101,0%

Trang 24

I- NHẬN THỨC, DINH TINH STREPTOMYCIN SULFAT, RIFAMPICIN 1 STREPTOMYCIN SULFAT Công thức (C;H;N;O;¿);.3H;SO¿ Phđn tử lượng 1457,40 NH Ho a Ne < cme Stim | sh ty” |e

Tính chất: Bột mău trăng, không ¡ win g, bĩn trong khơng khí

Dễ tan trong nước; không tan tr ahol.ether, clorform

Hóa tính, định tính: v

1.1 Nhom thĩ guanine isoniazid trong NaOH đặc sẻ giải phóng NH;ạ

thănh xanh

chun giấy

Tiến hănh: oe mg chat thir vao 3 ml NaOH 15%, dun s6i: hoi bĩc ra

= \

tees Votes Brahe, Mie i v1: %€ c?heaess*ếcc

VẢ đợc <3 gă 5l p2 Sơ, Det Nae BE tees

Hinh anh chuyĩn mau ciia giay quy dĩ sang xanh

Trang 25

1.2 Phan wng tao maltol (dac tring cua streptomycin):

Khi đun nóng dung dịch streptomycin trong NaOH loêng phần đường streptose biến đôi thănh phđn tử maltol; ở mơi trường trung tính maltol tạo phức

mău tím đỏ với ion Fe?”

Tiến hănh: Hòa tan 10 mg chất thử văo 4 ml nước; thím 1 ml NaOH 1M vă đun

câch thủy khoảng 5 phút Sau khi để nguội, dùng HCI 2M chỉnh hỗn hợp về pH

trung tính hoặc acid nhẹ: thím 2-3 giọt FeCl: 5%: Xuất hiện mău tím đỏ

1.2 lon SOŸ: Lđy 2 ml dung dich streptomycin sulfat 0,5% Nhu băng HCI 10%; thím 0,5 ml dung dịch BaCl; 5%: Xuất ` tủ avin BaSO, r

Hinh anh thi nghiĩm

RIFAMPICIN +

Tính chất: Bột kết tinh mău đỏ nđu không mùi

Tan trong methanol; kho tan trong nước,aceton,ethanol 96% va ether

Trang 26

Định tính vă định lượng: Thử nang rifampicin I Phan wng mau:

Lac 25 mg chất thử với 25 ml nước trong khoảng Š phút, lọc lay dich loc Thĩm

văo 5 ml dich loc 1 ml amonipersulfat 10% pha trong dĩm phosphate pH 7,4; trộn kỹ văi phút: Mău chuyền từ văng cam sang đỏ -tim

2 Phố hấp thụ UV

Cđn 20 nang lấy trị số khói lượng trung bình/nang Bóc vỏ nang vf nghiền thănh

bột mịn phđn thuốc trong nang

- Dung dịch ï: Cđn chính xâc lượng bột mịn tương đương 100 mgẴ xin Hòa tan văo 40 ml methanol, chuyển văo bình định mức hă 100 ml Ding

methanol trâng cốc vă chuyền dịch trâng văo bình cn OS ới tông thể tích

methanol lă 50 ml Thím methanol văo bình đến vấ€h;`trộn đíu

- Dung dich 2; Lay chinh xac 1 ml dung dich 1 inh dinh muc dung tich 50

ml; thĩm dung dich dĩm phosphate pH =7 ấển vạch trộn đều

Vĩ pho hap thu UV cua rifampicin tir ich 2 trong khoang 220- 500 nm

+ Với mục dich dinh tinh: meth Ore dich dĩm phosphate pH 7,4 ;

` 4 cuc dai hap thu 6 237; 254:334 vă 475

Pho hap thu cia dung didh

nm Ty s6 E334 bang khoả 5

trang Tinh haftNtrong C43NsgNyOn lấy trị số E(1%, 1 em ) 6 475 nm bang 187

Ham lượng CÌsN.Oi phải đạt 92,5 -107,5 3% lượng ghi trín nhên

©

+V6i muc dich dinh tât

Đo độ hấp thu dugs,kc 2 ở475 nm, dùng đệm phosphat pH = 7,4 lăm mẫu

Trang 27

Bai 5

PREDNISOLON ACETAT, GLIBENCLAMID, LEVOTHYROXIN NATRI

I KIEM NGHIEM PREDNISOLON ACETAT 1 Sơ lược hoạt chất

- Công thức:C;;H;oOs

prednisolone acetate SS

- _ Tính chất: Bột kết tính mău trăng, hoặc gần như gẲ Không tan trong nước, tan vừa trong ethanol, methylen CƯ

2 Dinh tính với phản ứng mău vă ôn quang

- _ Mô tả thí nghiệm: Cho văo ống nghiếm 2mg mẫu thử + 2ml H;SO; đặc, sau 5 phút xuất hiện mău đỏ đậm

S` —_ Hinh anh thi nghiĩm

oe đỉn UV 36S5nm, phât huỳnh quang mău nđu đỏ nhạt

Trang 28

Thím 10ml nước văo hỗn hợp, trộn, mău nhạt đi, vă huỳnh quang có mău

văng xanh lục khi đặt dưới đỉn UV 36Snm

Hình anh thí nghiệm - — Kết luận: mẫu đúng

3 Định lượng bằng quang phố UV `

- — Mô tả thí nghiệm: NOS

+ Lay 100mg mau thir cho văo bình định mức okt thĩm ethanol 96%

vua du > duoc dung dich 1 `

+ Lấy 2ml dung dịch 1 cho văo bình địn 100ml, thĩm ethanol 96%

vua du > duoc dung dich 2 ¬

+ Đem dung dịch 2 thu được đo qe bước sóng 243nm

Kết quả: Mật độ quang că ø 243nm đo được lă A = 0.74

Theo định luật Lambert Bs A =E(lcm, 1%).L.C

Voi E(1em,1%) 6 24 i = 370 va L= Icm

Nong độ menc§t)xea trong dung dịch đem đo quang được tính lă:

Dung inci acetat đem đo được pha loêng 50 lần, do đó nơng

độ ee lon acetat trong dung dich 1(100ml) ban dau la 50xC %

G được khối lượng prednisolon acetat thực tế đo được lă:

2 x10 % x 50 x 100 =0.1 gam

Hăm lượng mẫu: H = (0.1/0.1) x 100% = 100% Nhận xĩt: Mẫu đạt (giới hạn 99 — 101%)

Trang 29

II NHẬN THỨC, ĐỊNH TÍNH GLIBENCLAMID,

LEVOTHYROXIN NATRI 1 Glibenclamid C;;H;sC]N:O:S

1.1 Định tính bằng phản ứng huỳnh quang vă tạo mau - _ Mơ tả thí nghiệm: Lấy 20mg mẫu thử cho văo ống nghiệm + 2ml

H;SO¿ đặc, tạo thănh dung dịch không mău Khi đem soi dưới đỉn UV

365 thì thấy phât huỳnh quang mău

Tiếp tục cho thím 0.1 gam cloral hydrat văo ống nghiệm, lắc đều, khoảng

5 phút sau thấy có mău văng đậm, sau 20 phút thì có mău nđu nhạt [= 24

a5 peas ee a 2 Hinh aX pe - — Kết luận: mẫu đúng ¬

1.2 Định lượng Tre phâp acid base:

- _ Mơ tả thí nghiệm: Lắý Ò.4 gam mẫu thử cho văo erlen 250ml, thím

100ml ethanol 969 đều cho tan, thím văi giọt chỉ thị phenolphtalein Tiến hănh chuẩ băng NaOH 0.1M đến xuất hiện mău hơng nhạt bín

- Kết quả: Vwaou0.1M đê dùng = 8.1 ml

Trang 30

Ta có: Iml NaOH 0.IM tương đương 49.4mg Glibenclamid Với §.Iml NaOH 0.1M da dung co 8.1 x 49.4 = 400.14 mg

Glibenclamid

Ta tính được hăm lượng mẫu thử lă: % = (400.14/400)x 100% = 100% - — Kết luận: mẫu đạt (giới han 99-101%)

2 Levothyroxin natri

- Định tính bằng phản ứng mău:

+ Mô tả thí nghiệm: Lấy 20 viín Levothyroxin 0.1mg nghiền thănh bột

mịn Lấy 1 ít cho văo ống nghiệm + 1 ít cồn ethanol 50% xe ít HCI

đặc Đun sơi khoảng 30 giđy, lăm nguội, lọc Lấy dịch løc o văo ống

nghiệm, thím 1 ít NaNO; đun sôi, thấy xuất hiệnâmầu văng, thím

amoniac đặc chuyín sang mău văng cam

Oo”

anh thi nghiĩm

ưa hiện mău rõ răng lắm, có thĩ do hóa chất, hay an (Theo quy trinh yĩu cau sit dung amoniac đậm

hong thi nghiĩm chi trang bi amoniac loêng)

+ Nhan xĩt: Phan un

do thao tac chua dac, nhung th

Hinh anh thi nghiĩm

Định dạng
Số trang	30
Dung lượng	3,84 MB