BÁO cáo THỰC HÀNH hóa dược 2

Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 HỌC VIỆN Y DƯỢC HỌC CỔ TRUYỀN VIỆT NAM BỘ MƠN HĨA DƯỢC ******* - BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Người hướng dẫn: Bộ mơn Hóa dược Người thực hiên: 062 – Trần Ngọc Lan ̣ 063 – Lê Thị Hồng Liên 064- Nguyễn Thị Hoa Liên Tổ: Lớp: D3K5 Hà Nội 2021 Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 DANH SÁCH BÀI THỰC TẬP HÓA DƯỢC STT 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 2.1 2.2 2.3 2.4 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 Tên thực tập Bài 1: Kiểm nghiệm Natri clorid Định tính Paracetamol Thử phản ứng ion Natri Thử phản ứng ion Clorid Thử tạp chất ion sulfat NaCl Thử giới hạn kim loại nặng NaCl Định lượng NaCl phương pháp thừa trừ Định tính Paracetamol phương pháp oxy hóa Định tính Paracetamol phản ứng tạo phẩm màu nitơ Bài 2: Kiểm nghiệm aspirin Định tính acid salicylic Định tính Diclofenac Xác định acid salicylic acid acetic Thử acid salicylic tự Định lượng Aspirin phương pháp thủy ngân (Theo BP98 DĐVN) Định tính Diclofenac natri kali fericyanid Bài 3: Kiểm nghiệm Vitamin C Định tính Vitamin B1 Phản ứng tạo phức với sắt (II) sulfat Phản ứng thể tính khử Vitamin C Thử tinh khiết đo góc quay cực Vitamin C Định lượng Vitamin C phương pháp đo iod Định tính Vitamin B1 thuốc thử chung alkaloid Thử giới hạn sulfat Vitamin B1 Bài 4: Kiểm nghiệm cafein Định tính theophylin Định tính Cafein phản ứng Murexit Thử tinh khiết Cafein: giới hạn acid Định lượng Cafein phương pháp đo iod Định tính theophylin phản ứng tạo muối bạc Định tính theophylin phản ứng tạo muối cobalt Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 Bài 1: Kiểm nghiệm Natriclorid Định tính Paracetamol Mục tiêu: Nêu nguyên tắc làm phản ứng định tính Natriclorid Paracetamol Nêu nguyên tắc thực hành định lượng NaCl phương pháp thừa trừ A Natriclorid Công thức Natri clorid NaCl Ptl:58,44 I Tính chất vật lý: - Bột kết tinh màu trắng tinh thể không màu - Độ tan: Dễ tan nước, thực tế không tan ethanol, không màu, khơng mùi, vị mặn II Định tính: Thí nghiệm 1: Phản ứng ion Natri Nguyên tắc: Na⁺ + Mg[(ClO₂)₃(CH₃COOˉ)₈] + CH₃COOˉ + 9H₂O  NaMg[(ClO₂)₃(CH₃COOˉ)₉].9H₂O Tiến hành Hiện tượng + 1ml thuốc thử S Xuất tinh thể màu acid acetic loãng vàng + 2ml H₂O + 50 mg chế phẩm Cọ thành ống nghiệm đũa thủy tinh Kết luận Chế phẩm có chứa ion Natri Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 Thí nghiệm 2: Phản ứng ion Clorid Nguyên tắc: Ag⁺ + Clˉ ⸻> AgCl AgCl + 2NH₄OH (dư) ⸻> Ag(NH₃)₂Cl + 2H₂O Tiến hành Hiện tượng + giọt AgNO₃ 5% -Khi chưa thêm NH₄OH xuất + acid nitric 10% kết tủa trắng lổn nhổn ÔN + ml H₂O +2mg chế phẩm Lắc để yên +NH4OH -Khi thêm NH₄OH  kết tủa tan dần NH₄OH dư Kết luận Chế phẩm có chứa ion Clˉ Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 Thí nghiệm 3: Thử tạp chất ion Sulfat NaCl Nguyên tắc: BaCl₂ + SO₄2-  BaSO₄ + 2Clˉ Dung dịch có ion Sulfat tác dụng với muối Bari (môi trường HCl) cho kết tủa trắng dung dịch đục mờ So sánh độ đục với màu Tiến hành  Ống thử: + 1,5ml sulfat mẫu 10 phần triệu + 1ml BaCl₂ 25% Lắc để yên phút + 15ml chế phẩm thử  Ống chuẩn: + 16,5 ml sulfat mẫu 10 phần triệu + 1ml BaCl₂ 25% Hiện tượng Độ đục tạo thành ống chuẩn đậm độ đục ống thử Kết luận Chế phẩm thử không bị lẫn tạp chất ion sulfat Thí nghiệm 4: Thử giới hạn kim loại nặng NaCl Nguyên tắc: Ion kim loại nặng (Pb) phản ứng với Sˉ cho kết tủa (hoặc dung dịch) màu đen (PbS) Thuốc thử thioacetamid So sánh màu với dung dịch chì mẫu với điều kiện phản ứng Pb2⁺ + S2ˉ  PbS Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ môn Hóa Dược Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 Ống chuẩn Ống mẫu Ống thử + 10ml H₂O + 10ml dd chì mẫu 1ppm + 12ml chế phẩm + 2ml chế phẩm + 2ml chế phẩm thử thử thử + 2ml đệm acetat pH= +2ml đệm acetat Tiến + 2ml đệm acetat 3,5 pH= 3,5 hành pH= 3,5 + 1,2ml Thioacetamid + 1,2ml + 1,2ml Thioacetamid Thioacetamid -Màu ống thử không đậm màu ống chuẩn - Ống chuẩn có màu nhạt so với ống trắng Hiện tượng Kết luận III Chế phẩm k bị nhiễm kim loại nặng Định lượng: Nguyên tắc: Dùng phương pháp đo bạc theo phản ứng sau: NaCl+ AgNO₃ -> AgCl↓+ NaNO₃ Dung dịch chuẩn độ AgNO₃ 0,1N Chỉ thị Kalicromat 5% Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược Tiến hành  Lần 1: + 0,5ml Kalicromat 5% + 50ml H₂O + 0,131g chế phẩm Dung dịch chuẩn độ AgNO₃ 0,1N  Lần 2: + 0,5ml Kalicromat 5% + 50ml H₂O + 0,1277g chế phẩm Dung dịch chuẩn độ AgNO₃ 0,1N Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 Hiện tượng -Trước chuẩn độ, dd bình nón có màu vàng Kết luận V₁ AgNO₃ = 22,1ml V₂ AgNO₃ = 21,4ml - Sau chuẩn độ, xuất kết tủa màu trắng  Xây dựng cơng thức tính hàm lượng NaCl: NaCl+ AgNO₃ -> AgCl + NaNO₃ Áp dụng công thức: (VN)AgNO₃ = (VN)NaCl  mt=  C% (VN ) AgNO ₃ x ENaCl (VN ) AgNO ₃ x MNaCl = 1000 1000 mt x 100 = 1000 x mc x ( 100−b ) :100 % (b độ ẩm hóa chất) Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược  C%=  C%= Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 (VN ) AgNO ₃ x MNaCl x 100 x 100 1000 x mc x ( 100−b ) x (VN ) AgNO ₃ x MNaCl x 10 % mc x ( 100−b ) % (e trao đổi NaCl=1) Áp dụng công thức với b= 1,74 Lần m1(g) V₁ AgNO₃ (ml) C% (%) Lần 0,131 22,1 100,34 0,1277 21,4 99,67 B Paracetamol Công thức paracetamol: C₈H₉NO₂ Ptl: 151,2 I Tính chất vật lí: - Bột kết tinh màu trắng, không màu - Độ tan: Hơi tan nước Rất khó tan ether chloroform Tan ethanol dung dịch hydroxyd kim loại kiềm (do tạo muối phenolat) II Định tính: Thí nghiệm 1: Định tính Paracetamol phản ứng oxy hóa Nguyên tắc: Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược Tiến hành + 1ml HCl 10% + 0,1g chế phẩm Đun sôi phút + 10ml nước Làm lạnh + giọt Kalibicromat Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 Hiện tượng -Trước cho Kalibicromat không tạo tủa -Khi thêm Kalibicromat xuất màu tím khơng chuyển sang màu đỏ Kết luận Chế phẩm chứa Paracetamol Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 Thí nghiệm 2: Định tính paracetamol phản ứng tạo phẩm màu nitơ Nguyên tắc: Tiến hành + 1ml HCl 10% + 0,1g chế phẩm Đun sôi phút + 10ml nước Làm lạnh Hiện tượng Xuất màu đỏ Kết luận Chế phẩm có chứa paracetamol Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 * Lần 2: Tiến hành tương tự lần với m thử (2) = 0,997 g Chuẩn độ V thử (2) = 25,2 ml V trắng mt = 47,5 ml mt 100 100 Ta có: C % = mc 100 %= mc (100−b) b: độ ẩm (V.N) aspirin = (V.N) NaOH = [(Vo – Vt).N] HCl = (∆ V N ¿ HCl => mt = C%= ( ∆ V N ) HCl E ( ∆ V N ) HCl M ( ∆ V N ) HCl M = = 1000 n 1000 1000 mt 100 100 ( ∆ V N ) HCl M 100.100 = mc (100−b) 2.1000 mc (100−b) Lần m thử (1) = 1,004 g V thử (1) = 25,3 ml  C% = 99,74% (n = 2) Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 V trắng = 47,5 ml Bb = 0,13 Lần 2: m thử (2) = 0,997 g V thử (2) = 25,2 ml  C% = 100,9% V trắng = 47,5 ml b = 0,13 B Định tính acid salisylic Cơng thức Ptl: 138,1 I Tính chất - Tinh thể hình kim, màu trắng khơng màu hay bột kết tinh trắng - Khó tan nước, dễ tan ethanol 96° ether, tan cloroform Dung dịch chế phẩm có phản ứng acid II Định tính Ngun tắc : Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược Tiến hành Cho vào ống nghiệm: - 10g chế phẩm - 10ml H2O Hiện tượng - Sau vài phút xuất màu đỏ Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 Kết luận Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược - 1-2 giọt acid acetic đặc - giọt NaNO2 10% - giọt dd CuSO4 10% C Định tính Diclofenac natri Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 Cơng thức: Ptl: 318,1 I Tính chất - Tinh thể bột kết tinh trắng vàng, dễ hút ẩm - Hơi tan nước, dễ tan methanol ethanol 96° , thực tế không tan ether II Định tính Nguyên tắc Tiến hành Hiện tượng Kết luận Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược Cho vào ống nghiệm (1) - 10mg chế phẩm - 10ml ethanol -> lấy 1ml Cho vào ống nghiệm (2) - 0,1ml FeCl3 - 0,1ml Kali fericyanit - 1ml ống (1) Để yên, tránh ánh sáng 15p Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 Xuất màu xanh có tủa tạo thành Bài 4: Kiểm nghiệm Cafein Định tính Theophylin A Kiểm nghiệm Cafein Công thức: Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 C8H10N4O2 H2O Ptl: 212,2 I Tính chất vật lý - Tinh thể trắng, mịn hay bột kết tinh trắng Vụn nát ngồi khơng khí khơ, đun nóng 100℃ , nước thăng hoa 200℃ - Độ tan: Dễ tan nước sơi, Cloroform, tan nước, khó tân ethanol ether, tan dung dịch acid dung dịch đậm đặc benzoat hay salicylate kiềm II Định tính Thí nghiệm 1: Định tính Cafein phản ứng Murexit Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược Tiến hành Cho vào chén sứ - 0,01g chế phẩm - 1ml HCl 10% - Vài giọt nước oxy già đậm đặc 0,1g KClO4 -> đun cách thủy cạn - Nhỏ vào cặn 1-2 giọt dd NH3 10% - Thêm vài giọt NaOH KOH 30% Hiện tượng - Nhỏ NH3 10% vào cặn xuất màu đỏ tía - Màu đỏ thêm vài giọt NaOH KOH 30% Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 Kết luận Chế phẩm có chứa Cafein Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 Thí nghiệm 2: Thử tinh khiết giới hạn acid Tiến hành Pha dung dịch S Cho vào ống nghiệm - 0,5g chế phẩm - 50ml nước Hiện tượng Kết luận Dung dịch ống màu Chế phẩm đạt giới hạn xanh lục acid Chuyển sang xanh lam thêm 2ml NaOH Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược Nhóm – Tổ – Lớp D3K5  đun nóng, làm nguội, 0,01M thêm nước đến đủ 50ml Thử tinh khiết Cho vào ống nghiệm - 10ml dung dịch S - giọt xanh bromothymol - Thêm lớn 2ml NaOH 0,01M II Định lượng Cafein phương pháp đo iod - Nguyên tắc: Trong môi trường acid, cafein cho tủa với dung dịch iod dạng phức có thành phần xác định PTHH Tiến hành Hiện tượng Lần Mẫu thử - Cho vào bình định mức 100ml + 0,07g chế phẩm + 21ml nước + 10ml H2SO4 10% Dung dịch màu xanh Trước CĐ Kết luận Vo Na2S2O3 = 7ml Vt1 Na2S2O3= 3,7ml m1 = 0,07g Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược + Thêm xác 20ml dd Iod 0,1N + Thêm nước đến vạch trộn -> Để yên chỗ tối 15p - Lọc qua giấy khô, bỏ 15 – 20ml dịch lọc đầu - Lấy xác 25ml dịch lọc đem chuẩn độ - DD chuẩn độ: natri thiosulfat 0,05N - Thêm 2ml HTB vào cuối định lượng chuẩn độ đến màu xanh Mẫu trắng làm tương tự mẫu thử thay 1ml dd tiêm 1ml H2O Và chuẩn độ ln Sau CĐ Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 *Lần làm tương tự lần với m2 = 0,07g Vo Na2S2O3= 7ml Vt Na2S2O3= 3,65ml Xây dựng công thức định lượng 2I2 + HI + C8H10N4O2  C8H10N4O2 HI I4 Na2S2O3 + I2  Na2S4O6 + 2NaI (VN) Na2S2O3 = (VN)I2 (VN) chế phẩm = (VN) I2 pư = (VN) Na2S2O3 trắng – (VN) Na2S2O3thử mt = = ( VN ) chế phẩm Echế phẩm 100 1000 ( ∆ V N ) Na2 S 2O M chế phẩm 100 1000 n ( n = Cafein tgam gia phản ứng tạo phức với tỉ lê 2:1) = ( ∆ V N ) Na2 S 2O M chế phẩm 100 1000 Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược  C% = ( ∆ V N ) Na2 S 2O M chế phẩm 100 100% 1000 mc ( 100−b ) Áp dụng công thức ta Bb = 0,15 - Lần Vo Na2S2O3 = 7ml Vt1 Na2S2O3 = 3,7ml m1 = 0,07g  C% = 100,19% - Lần Vo Na2S2O3 = 7ml Vt1 Na2S2O3 = 3,65ml m1 = 0,07g  C% = 101,7% B Định tính Theophylin Cơng thức Ptl: 198,2 I Tính chất vật lý - Bột kết tinh màu trắng, khơng mùi Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 - Độ tan: Khó tan nước cloroform, tan ethanol, tan nước nóng, dung dịch hydroxyd kiềm, amoniac acid vô Dung dịch chế phẩm có phản ứng trung tính II Định tính Thí nghiệm 1: Định tính Theophylin phản ứng tạo muối bạc PTPU Tiến hành Cho vào ống nghiệm - 0,2g chế phẩm - 5ml dd NaOH 0,1N -> lắc 23p lọc - Lấy 2ml dịch lọc - Thêm 2-3 giọt dd AgNO3 5% Hiện tượng Xuất tủa trắng Theophylin bạc Kết luận Trong chế phẩm có chứa Theophylin Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 Thí nghiệm 2: Định tính Theophylin phản ứng tạo muối Cobalt Tiến hành Hiện tượng - Lấy 2ml Xuất tủa trắng ánh hồng dịch lọc phản ứng - giọt dd Cobalt 2%  lắc Kết luận Chế phẩm có chứa Theophylin ... công thức định lượng 2I2 + HI + C8H10N4O2  C8H10N4O2 HI I4 Na2S2O3 + I2  Na2S4O6 + 2NaI (VN) Na2S2O3 = (VN)I2 (VN) chế phẩm = (VN) I2 pư = (VN) Na2S2O3 trắng – (VN) Na2S2O3thử mt = = ( VN )...Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược Nhóm – Tổ – Lớp D3K5 DANH SÁCH BÀI THỰC TẬP HÓA DƯỢC STT 1.1 1 .2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 2. 1 2. 2 2. 3 2. 4 3.1 3 .2 3.3 3.4 3.5 3.6 4.1 4 .2 4.3 4.4... phẩm + 21 ml nước + 10ml H2SO4 10% Dung dịch màu xanh Trước CĐ Kết luận Vo Na2S2O3 = 7ml Vt1 Na2S2O3= 3,7ml m1 = 0,07g Học viện Y dược học cổ truyền Việt Nam Bộ mơn Hóa Dược + Thêm xác 20 ml dd