báo cáo thực hành hóa lý 1

BÀI 1: SỬ DỤNG THIẾT BỊ EC60 XÁC ĐỊNH ĐỘ DẪN ĐIỆN ĐƯƠNG LƯỢNG, TỔNG LƯỢNG CHẤT RẮN HÒA TANTRONG MỘT SỐ DUNG DỊCH I.. MỤC TIÊU BÀI HỌC:  Vận hành được thiết bị EC60  Xác định được độ dẫ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TRÀ VINH

Trà Vinh, ngày 30 tháng 7 năm 2016

Giáo viên hướng dẫn:

Nguyễn Thị Anh Thư

MỤC LỤC

BÀI 1 : Sử dụng thiết bị EC60 xác định độ dẫn điện và tổng rắn hòa tan trong một số

dung dịch ……… 3

BÀI 2: Xác định độ dẫn điện đương lượng cực đại của chất điện ly mạnh và chất điện

ly yếu……… 10

BÀI 3: Phương pháp chuẩn độ pH định lượng hỗn hợp acid H2SO4 và H3PO4 20

BÀI 4: Xác định thế điện cực oxi hóa khử và hằng số cân bằng của phản ứng oxi hóa khử bằng phương pháp điện thế kế……… 27

BÀI 5: Xác định suất điện động và thế điện cực pin nồng độ……… 33

BÀI 6: Xác định ∆G, ∆H, ∆S của một phản ứng điện hóa……… 38

BÀI 7: Khảo sát một số hệ keo……… 43

BÀI 1: SỬ DỤNG THIẾT BỊ EC60 XÁC ĐỊNH ĐỘ DẪN ĐIỆN ĐƯƠNG LƯỢNG, TỔNG LƯỢNG CHẤT RẮN HÒA TAN

TRONG MỘT SỐ DUNG DỊCH

I MỤC TIÊU BÀI HỌC:

 Vận hành được thiết bị EC60

 Xác định được độ dẫn điện đương lượng, tổng lượng chất rắn hòa tan trongmột số dung dịch

II TÓM TẮT CƠ SỞ LÝ THUYẾT :

Độ dẫn điện (EC) là khả năng tạo ra dòng điện của một dung dịch

Tổng chất rắn hòa tan TDS là đại lượng đo tổng chất rắn hòa tan có trong nước,còn gọi là tổng chất khoáng, tổng số các ion mang điện tích, bao gồm khóang chất,muối hoặc kim loại tồn tại trong một khối lượng nước nhất định, thương biểu hị bằnghàm số mg/l hoặc ppm

TDS thường được lấy làm cơ sở ban đầu để xác định mức độ sạch, tinh khiết củanguồn nước

Chất rắn tìm thấy trong nước ở hai dạng : lơ lửng và hòa tan

+ Chất rắn lơ lửng bao gồm bùn, trầm tích đáy, nước thải và sẽ không quamột bộ lọc

+ Chất rắn hòa tan trong nước ngọt bao gồm các muối hòa tan các ion như natri (Na+), canxi(Ca2+), magie (Mg2+), bicarbonate(HCO3), sunfat(SO42-), hoặc clo (Cl-) Chất rắn hòa tan sẽ đi qua bộ lọc

 Tổng chất rắn hòa tan TDS được xác định bằng bốc hơi một mẫu qua lọc đếnkhô, và sau đó tìm khối lượng của dư lượng khô mỗi lít nước Ngoài ra còn sửdụng thiết bị EC/TDS để xác định khả năng của các muối hòa tan và các ioncủa chúng trong một mẫu không qua lọc thực hiện một dòng điện Độ dẫn sau

đó chuyển đổi sang TDS Giá trị TDS có đơn vị mg/l

 TDS được sử dụng kiểm tra môi trường Giá trị TDS sẽ thay đổi khi các ionđược đưa vào nước từ muối, axit, bazơ, khoáng chất cứng nước, hoặc chất khíhòa tan trong dung dịch ion hóa TDS chỉ đơn giản là cung cấp cho một dấuhiệu chung về mức độ chất rắn hòa tan trong dòng nước

 Nguồn của Tổng chất rắn hòa tan:

 Các ion chung nước: Ca2+, Mg2+, HCO3

- Phân bón trong nông nghiệp: NH4+, NO3-, PO43-, SO42

 Dòng chảy đô thị: Na+, Cl

- Nhiễm mặn từ thủy triều, khoáng chất, hoặc nước tưới trở về: Na+, K+, Cl

- Lượng mưa acid: H+, NO3-, SO4

2- Mức dự kiến: giá trị TDS trong hồ thường được tìm thấy là trong phạm vi từ

50 đến 250 mg/L Ở các vùng nước cứng hoặc độ mặn cao, giá trị có thế cao

hơn 500 mg/l Nước uống sẽ có xu hướng 25-500 mg/l TDS Tiêu chuấn nướcuống Hoa Kỳ khuyến cáo TDS trong nước uống không được vượt quá 500mg/l TDS Nước cất thường sẽ có 0.5 đến 1.5 mg/l TDS.

 Tiêu chuẩn nước sạch Việt Nam quy định TDS nhỏ hơn 100 mg/l Tiêuchuẩn nước uống quy định TDS nhỏ hơn 500 mg/l

Trong đó C1: nồng độ sau

V2 : thể tích đem đi pha Làm tương tự với 3 nồng độ còn lại

 Pha 500 ml dung dịch với những nồng độ sau từ dung dịch Nacl 0.1 N:6x10-3 N ,3x10-3 N (Phải pha 2 nồng độ này ra 500 ml vì nếu pha 100 mlthì thể tích dung dịch lấy để pha loãng sẽ dưới 10 ml nên độ chính xác sẽkhông cao )

 Lặp lại cách pha tương tự cho Hcl 0.1 N

 Xác định độ dẫn điện, tổng chất rắn hòa tan của mẫu nước:

+ Chuẩn bị 2 mẫu nước: nước thủy cục và nước sông+ Rót 50 ml mẫu nước vào beacher 100 ml, rửa sạch đầu dò trước khi đo

bằng nước cất Đặt điện cực vào cốc thiết bị sẽ hiển thị giá trị độdẫn điện Ấn nút MODE trên máy để hiện thị giá trị TDS

Làm tương tự với mẫu nước còn lại

V KẾT QUẢ THỰC HÀNH:

1 Bảng số liệu pha dung dịch :

STT Dung dịch trước pha loãng Dung dịch sau pha loãng

Nồng độ

Thể tích để phaloãng

Nồng độ

Thể tích saupha loãng

3 Bảng số liệu độ dẫn điện , tổng chất rắn hòa tan của dung dịch Hcl:

EC là khả năng tạo ra dòng điện của một dung dịch

TDS là đại lượng đo tổng chất rắn hòa tan có trong nước hay còn gọi là tổng chấtkhoáng, tổng số các ion mang điện tích, bao gồm khoáng chất, muối hoặc kim loại tồn tạitrong một khối lượng nước nhất định

Câu 2: Thiết bị EC60 hoạt động như thế nào ?

Hai điện cực với một điện áp xoay chiều được đặt trong dung dịch Điều này tạo ramột dòng điện phù thuộc vào bản chất dẫn điện của dung dịch Thiết bị đọc dòng diệnnày và hiển thị theo đơn vị EC hoặc ppm

Vận hành:

 Tháo nắp đầu dò và nhấn nút ON/OFF

 Nhúng đầu dò vào dungh dịch kiểm tra vafchojn một trong hai chế độ EChoặc TDS với SET/ HOLD.

 Khuấy nhẹ dung dịch và chờ đợi cho việc đọc ổn định, tức là biểu tượng đồng

Câu 3: Mối tương quan giữa EC và TDS :

Tổng lượng chất rắn hòa tan tỉ lệ thuận với dộ dẫn điện của nó, vì vậy lượng chấtrắn cao độ dẫn điện sẽ cao Khi các muối hòa tan trong nước chúng trở thành các “ion”mang điện tích âm, dương nên chúng có khả năng dẫn điện TDS và EC có mối tươngquan mật thiết với nhau

 Nhận xét:Hàm lượng TDS được xác định dựa vào khối lượng các chất rắn

hòa tan Do sử dụng nước không tinh khiết, trong thành phần của nước có lẫn một

số khoáng chất Trong quá trình thực nghiệm chưa chuẩn có thể do nhiệt độ phòng, hóa chất, dụng cụ Vì vậy, hàm lượng TDS đo thực tế cao hơn hàm lượng TDS tính trên lý thuyết.

Câu 5:

Nước sông : EC cao hơn TDS ( 1.93>1.29)

Nước thủy cục : EC cao hơn TDS (0.93>0.62)

Ta nhận thấy nước sông có độ dẫn diện và tổng chất rắn hòa tan cao hơn nước thủycục Nước sông chưa được xữ lí, có chứa nhiều tạp chất và các thành phần tan trongnước Nên độ dẫn diện và tổng chất rắn hòa tan cao

Đối với nước thủy cục, do đã qua quá trình xữ lí nên các thành phần trong nước hầuhết đã bị loại bỏ hết, các ion trong nước cũng được xữ lí Nên nước thủy cục có hàmlượng TDS và EC thấp hơn của nước sông

Câu 6 : Có 3 phương pháp làm giảm TDS trong nước là chưng cất, thẩm thấu ngược RO,

khử ion

- Chưng cất: Nước được chuyển thành hơi nước sau đó được cô đọng thành dạng

lỏng hầu hết các chất gây ô nhiễm được loại bỏ trong buồng sôi, nước ngưng tụ hầu nhưkhông còn chất gây ô nhiễm

- Thẩm thấu ngược RO: là một quá trình tách sử dụng áp lực để buộc một dung môi

đi qua màng mà vẫn giữ được chất tan ở một bên và cho phép các dung môi tinh khiếtvượt qua Màng thẩm thấu ngược RO có rào cản dày đặc trong ma trận Polymer Màng

RO chỉ cho phép nước đi qua lớp màng trong khi giữ lại các chất hòa tan Quá trình nàyđòi hỏi áp suất cao thường là 30 đến 250 đối với nước ngọt và nước lợ , 600 đến 1000psiđối với nước biển

- Trao đổi ion (khử ion): khử ion bằng nhựa trao đổi ion và trao đổi ion bằng

điện.Khử ion bằng nhựa trao đổi ion: Nước được đi qua hai cột anion hoặc catiom tùythuộc vào loại ion mà mình muốn xữ lí

- Trao đổi ion bằng điện: Nước được cho đi qua giữa điện cực dương và điện cực

âm Công nghệ ion màng lọc cho phép các ion dương di chuyển về phía cực âm và ion

âm di chuyển về phía cực dương Nước sau khi qua thiết bị khử ion thì có đọp tinh khiếtcực cao

BÀI 2 : XÁC ĐỊNH ĐỘ DẪN ĐIỆN ĐƯƠNG LƯỢNG CỰC ĐẠI CỦA CHẤT ĐIỆN LY MẠNH VÀ CHẤT ĐIỆN LY YẾU

I MỤC TIÊU BÀI HỌC :

 Xác định độ dẫn điện đương lượng cực đại của chất điện li mạnh và chất điện liyếu

 Khả năng làm việc nhóm

II TÓM TẮT CƠ SỞ LÝ THUYẾT:

 Độ dẫn điện đương lượng cực đại của chất điện li mạnh CH3COONa , NaCl, HClđược xác định từ độ dẫn điện  ở các nồng độ khác nhau nhờ định luật Conraus

C = 0 - A √C

 Đo độ dẫn điện riêng  của các chuỗi dùng dịch của các chất trên ở các nồng độbiết trước Độ dẫn điện đương lượng được tính từ độ dẫn điện rieng đo được theobiểu thức

III HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ:

1 Hóa chất:

 Potassium chloride KCL 0.1 N

 Sodium chloride NaCl 0.1 N

 Sodium acetate CH3COONa 0.1 N

Trong đó C1: nồng độ sau

V1 :thể tích sau khi pha

C2 : nồng độ ban đầu

V2 : thể tích đem đi pha

 Làm tương tự với 3 nồng độ còn lại

 Pha 500 ml dung dịch với những nồng độ sau từ dung dịch CH3COONa 0.1 N:6x10-3 N ,3x10-3 N (Phải pha 2 nồng độ này ra 500 ml vì nếu pha 100 ml thì thểtích dung dịch lấy để pha loãng sẽ dưới 10 ml nên độ chính xác sẽ không cao )

 Làm tương tự với nồng độ còn lại

 Lặp lại cách pha tương tự cho Hcl 0.1 N và NaCl 0.1 N

2 Tóm tắt quá trình bài làm:

 Rót 50 ml dung dịch CH3COONa 0.05 N vào cốc 100 ml,rửa sạch đầu dòtrước khi đo bằng nước cất.Đặt điện cực vào cốc thiết bị sẽ hiển thị giá trị độdẫn điện Ấn nút MODE trên máy để hiện thị giá trị TDS.Làm tương tự vớinhững nồng độ khác và các chất khác

V KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM :

Bảng số liệu pha dung dịch :

STT Dung dịch trước pha loãng Dung dịch sau pha loãng

Nồng độ

Thể tích để pha

Thể tích sau phaloãng

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

f(x) = − 2.52 x + 90.99 R² = 0.89

l Linear (l)

Độ dẫn điện đương lượng cực đại λcc = 88.209 (S.cm 2 dlg -1 )

 Đường hồi quy về tung độ góc( C N = 0) => Độ dẫn điện đương lượng cực đại c =

93.94 (S.cm2.dlg-1)

 Nhận xét: Giá trị độ dẫn điện đương lượng cực đại của CH3COONa dựa vào đồ thị

c = f ( √ C ) (c = 88.209 (S.cm2.dlg-1)) nhỏ hơn giá trị độ dẫn điện đương lượng cực

đại lấy từ phương trình hồi quy( c = 93.94 (S.cm2.dlg-1)

 Đường hồi quy về tung độ góc( C N = 0) => Độ dẫn điện đương lượng cực đại c =

124.9 (S.cm2.dlg-1)

 Nhận xét: Giá trị độ dẫn điện đương lượng cực đại của Nacl dựa vào đồ thị c =

đại lấy từ phương trình hồi quy( c = 124.9 (S.cm2.dlg-1)

Độ dẫn điện đương lượng cực đại λcc = 380.84 (S.cm 2 dlg -1 )

 Đường hồi quy về tung độ góc( C N = 0) => Độ dẫn điện đương lượng cực đại c =

318.4 (S.cm2.dlg-1)

 Nhận xét: Giá trị độ dẫn điện đương lượng cực đại của Hcl dựa vào đồ thị c =

lấy từ phương trình hồi quy( c =318.4 (S.cm2.dlg-1)

VI TRẢ LỜI CÂU HỎI :

- Độ dẫn điện đương lượng cực đại thực nghiệm của NaCl, HCl và CH3COOH nhỏ hơn

độ dẫn điện đương lượng cực đại tra cứu trong sổ tay hóa lý Chỉ có CH3COONa là lớnhơn nhưng giá trị không chênh lệch nhiều Giá trị độ dẫn điện đương lượng cực đại củacác dung dịch được thể hiện trong bảng sau:

Dung dịch 0 thực nghiệm (S.cm 2 dlg -1 ) 0 trong sổ tay (S.cm 2 dlg -1 )

Câu 3 Hãy tính độ dẫn điện đương lượng của AgIO 3 ở 298 o K, biết độ dẫn điện

BÀI 3 :PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ pHĐỊNH LƯỢNG HỖN

HỢP ACID H2SO4 VÀ H3PO4

- Định lượng hỗn hợp acid H2SO4 và H3PO4 bằng phương pháp chuẩn độ pH

Khi trung hòa một acid ( đơn hay đa acid) bằng base mạnh, Ph tăng dần trong quátrình trung hòa Đường Ph = f(V) ( với V là thể tính dung dịch NaOH thêm vào) cónhững dạng khác nhau theo acid được trung hòa là acid mạnh hay acid yếu Với acid

đa chức, nếu các chức của acid có Pka khác nhau quá 4 đơn vị, ta có thể trung hòatừng chức một Từ giá trị thể tích NaOH ở mỗi điểm tương đương, ta suy ra nồng độđương lượng của acid

Trong bài thực hành này, chúng ta sẽ tiến hành chuẩn độ hỗn hợp hai acid H2SO4

và H3PO4 bằng dung dịch NaOH chuẩn Từ số liệu thu được, ta vẽ đường Ph = f(V),đường cong này có hai điểm uốn tại hai bước nhảy tương ứng với hai điểm tươngđương Điểm tương đương thứ nhất: chuẩn độ H2SO4 và chức thứ nhất của H3PO4 Điểm tương đương thứ 2: chuẩn độ chức thứ 2 của H3PO4

Để viếc xác định Vtđ chính xác, ta có thể dựa vào:

Đồ thị Ph/V theo Vtb-Tính 2Ph/(V)2

1 Dụng cụ

 Buret 25ml: 01 Máy đo Ph: 01

 Pipet 10ml: 01 Máy khuấy từ: 01

 Chuẩn độđến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt, ghi thể tích NaOH đãdùng Lập lại thí ngiệm 3 lần.

 Ghi nhận kết quả, tính lại nồng độ NaOH

2 Chuẩn độ dung dịch hỗn hợp H 2 SO 4 và H 4 PO 4

 Chuẩn máy đo Ph với dung dịch đệm là 4; 7;10

 Dùng pipet hút 10ml hỗn hợp phân tích cho vào beaker 100ml, thêmnước ất đến ngập điện cực ( khoảng đến vạch 60ml)

 Cho cá từ vào khuấy trộn đều dung dịch ( tránh dừng để cá từ chạnhđiện cực), ghi giá trị Ph trên máy khi số hiện lên ổn định

 Sau đó, mỗi lần thêm vào 1ml dung dịch NaOH ( thêm khoảng 20lần) ghi giá trị ph ứng với thể tích NaOH đã thêm vào

 Từ đó xác định Vtđ1 và Vtđ2 gần đúng ( ứng với thể tích 1ml NaOHthêm vào Ph để tăng cao nhất)

 Khi cách Vtđ1 gần đúng 1ml thì mỗi lần thêm 0.1ml NaOH

 Cho đến khi qua Vtđ1 gần đúng 1ml, tăng thể tích NaOH mỗi lầnthêm là 0.2ml

 Khi qua Vtđ1 gần đúng 2ml, thêm vào 1ml NaOH Làm tương tự nhưtrên đối với điểm tương đương thứ hai

 Ngừng chuẩn độ khi qua điểm tương đương thứ thứ hai khoảng 3ml

 Rữa sạch điện cực bằng nước cất và ngâm điện cực trong dung dịchKCl có nồng độ thích hợp với điện cực

1 Chuẩn lại nồng độ NaOH

Nồng độ NaOH: =CC2H2O4* VC2H2O4/ VNaOH =10* 0.1 /9.66 =0.104( N)

2 Kết quả chuẩn độ thô:

Câu 1 :Vẽ đường biểu diễn pH =f(V)

a Chuẩn thô

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 280

246810

12

f(x) = 0.42 x − 0.05R² = 0.91

12

f(x) = 0.47 x − 0.8R² = 0.89

chuẩn tinh

V-NaOH

Câu 2 :Tính V tđ1 , V tđ2 ,C H2SO4 , C H3PO4

Từ biểu đồ ta xác định được hai điểm tương đương:

Câu 4 :Thiết lập công thức tính nồng độ của H 2 SO 4 , H 3 PO 4.

Đầu tiên xác định nồng độ tương đương 1 và 2

Bài 4 : XÁC ĐỊNH THẾ ĐIỆN CỰC OXY HÓA KHỬ VÀ HẰNG

SỐ CÂN BẰNG CỦA PHẢN ỨNG OXY HÓA KHỬ BẰNG

PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN THẾ KẾ

- Áp dụng phương pháp chuẩn độ điện thế xác định thế chuẩn của điện cực

oxy hóa khử

Thế chuẩn của hệ Fe+3/Fe+2 được xác định bằng phương pháp chuẩn độ dung dịch

Fe2+ bằng dung dịch KMnO4 chuẩn Đây là hệ oxy hóa khử nên điện cực chỉ thị phải

là điện cực Pt Trong hệ luôn có cân bằng của phản ứng oxy hóa khử nên cân bằngđược quyết định bởi nồng độ và thế chuẩn của hệ Fe3+/Fe2+ , và được tính bởi phươngtrình

Fe 3+ + e Fe 2+

E = Eo

Fe3+ , Fe2+ + 2,303 RT F lg[Fe Fe]

EFe3+/Fe2+=E đo + E so sánhSau tương đương hệ MnO4-,H+/Mn2+ dư nên thế điện cực được quyết định bởi tỉ lệ nồng

độ và thế chuẩn của hệ MnO4-/Mn2+

 Phiễu thủytinh: 1

 Erlen250ml: 3

IV THỰC NGHIỆM:

1 Do Fe2+ không bền, dễ bị oxi hóa thành Fe3+ nên không thể pha trước dungdịch Fe2+ không chứa Fe3+ Để dung dịch FeSO4 không chứa Fe3+ thì phảithêm Fe và H2SO4 vào dung dịch Fe sẽ đưa Fe3+ trở về Fe2+

2Fe 3+ + Fe  3Fe 2+

H2SO4 có tác dụng tránh sự kết tủa của ion chứa Fe3+ , làm chuyển dịchcân bằng về phía tạo ra Fe2+ vì nồng độ của Fe2+ sẽ thay đổi theo thời gian nênmỗi lần sử dụng chúng ta cần phải chuẩn độ lại

2 Tóm tắt quá trình bài làm :

 Lọc 50ml dung dịch FeSO4 , lấy 2ml vào bình, thêm 10ml nước và 1ml

H2SO4 đđ, sau đó chuẩn lại bằng dung dịch KMnO4 0.025 N đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng

 Từ dung dịch mới chuẩn nồng độ pha ra 50ml FeSO4 0.025N

 Lấy 10ml dung dịch mới pha chuẩn lại nồng độ như trên

 Chuẩn bị 10ml dung dịch FeSO40.025N, 30ml nước, 1ml H2SO4 đđ bật khuấy từ

 Tiến hành ráp hệ thống đo thế điện cực

 Ráp điện cực Ag trong KCl bão hòa Pt trong hỗn hợp mới pha

 Nhỏ lần lượt 1ml KMnO4 0.025 N vào dung dịch FeSO4 khoảng 10ml

 Tiếp tục thêm mỗi lần 0.1ml cho đến khi xuất hiện giá trị nhảy vọt

 Ghi lại tất cả các giá trị điện thế ở mỗi lần thêm

Biểu đồ Eđo theo VKMnO4

Linear ()

Axis Title Axis Title

0 2 4 6 8 10 12 0

- Giá trị điện thế ở V tương ứng: Từ đồ thị trên ta xác định được:

Đồ thị E Fe3+ ,Fe2+ theo Vt đ −V V :

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8

0.9 f(x) = 0.23 x + 0.55 R² = 0.94

Linear ()

Từ đồ thị ta xác định được :

E0 Fe3+ ,Fe2+ = 0.6053(V)a= 2,303 RT nF => n=2,303 RT aF = 2.303∗8.314∗2980.2329∗96500 =0.2539 b=Eo

Fe3+, Fe2+=0.5542(mV)

Câu 1 : Viết các phản ứng xảy ra ở điện cực và viết sơ đồ pin tạo thành trong phản ứng oxi hóa khử trên.