Báo cáo thực hành hóa lý dược

Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược MỤC LỤC Nội dung Trang Bài 1: ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT SỰ ĐONG VÓN CỦA MỘT SỐ HỆ KEO Bài : SỰ HÒA TAN HẠN CHẾ CỦA CHẤT LỎNG Bài : PHẢN ỨNG BẬC NHẤT: THỦY PHÂN ACETAT ETYL 10 Bài : ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP THỤ TRONG DUNG DỊCH NƯỚC 14 Bài : ĐỘ DẪN ĐIỆN 18 TÀI LIỆU THAM KHẢO 22 Trang: Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược BÀI 1: ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT SỰ ĐƠNG VĨN CỦA MỘT SỐ HỆ KEO  I NGUYÊN TẮC CHUNG: Hệ phân tán hệ chứa pha phân bố phân tán vào môi trường phân tán Tùy vào kích thước ( đường kính trung bình d hạt ) pha phân bố mà ta có: dung dịch thực, hệ phân tán keo hệ phân tán thô Dung dịch thực Hệ phân tán keo ( hệ keo) 10-7 Hệ phân tán thô d (cm) 10-5 Muốn điều chế hệ keo ta cần điều chỉnh kích thước hạt pha phân bố cho phù hợp Có phương pháp sau: - Phương pháp ngưng tụ: kết hợp nhiều phần tử nhỏ thành phần tử lớn Vídụ: ngưng tụ lưu huỳnh từ dung dịch lưu huỳnh bão hòa etanol thành hệ keo lưu huỳnh dung dịch etanol- nước - Phương pháp phân tán: phân tán hạt có kích thước lớn thành hạt có kích thước nhỏ hơn( kích thước hạt keo) Ví dụ: phương pháp pepti hóa, rửa kết tủa màu xanh sắt III hexacyanoferat (II) dung dịch axit oxalt Một số hệ keo có khả bảo vệ sa lắng làm tăng tính bất ổn định hệ keo khác Ngồi ra, tính bền vững hệ keo phụ thuộc vào PH môi trường PH làm cho hệ keo bị đục gọi điểm đẳng điện II DỤNG CỤ - HÓA CHẤT: Dụng cụ: 10 Tên dụng cụ Becher ( 50ml; 100ml) Đũa thủy tinh Ống nghiệm(99%) 4,0 4,0 pH hỗn hợp (hệ đệm) 3,8 4,4 Lắc So sánh độ đục dung dịch ống nghiệm Hãy cho biết điểm đẳng điện gelatin? b Khảo sát tác dụng bảo vệ gelatin keo Fe(OH)3: - Chuẩn bị ống nghiệm 0,2 1,8 1,0 4,0 5,7 + Ống 1: ml dd keo Fe(OH)3 ml gelatin % ml NaCL 10% Trang: Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược + Ống : ml dd keo Fe(OH)3 ml nước cất ml NaCL 10% - Quan sát nhận xét độ đục ống nghiệm thời điểm ; ; 10 15 phút c Khảo sát đông vốn keo thân dịch: Sự đơng vón thuận nghịch albumin lòng trắng trứng - - Lấy 10 ml dd lòng trắng trứng Thêm tinh thể amoni sunfat vào lòng trắng trứng, vừa cho vừa lắc đến bão hòa ( tinh thể khơng tan ) Khi , albumin đong vón lắng xuống Lọc tủa albumin thấm giấy lọc Lấy hết tủa cho vào 40 ml nước cất Nhận xét khả hòa tan tủa albumin IV.KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Điều chế hệ keo: Quan sát, nhận xét: Khảo sát tính chất hệ keo: So sánh độ đục dung dịch ống nghiệm Điểm đẳng điện gelatin Trang: Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược Quan sát nhận xét độ đục ống nghiệm thời điểm ; ; 10 15 phút Nhận xét khả hòa tan tủa albumin Trang: Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược BÀI 2: SỰ HỊA TAN HẠN CHẾ CỦA CHẤT LỎNG  I.NGUYÊN TẮC CHUNG: Phenol ( C6H5 – OH ) cho vào nước ban đầu tan hồn tồn nhanh chóng khơng hòa tan thêm nước tăng dần lượng phenol Ban đầu chúng tan vào tạo thành hệ đồng thể ( pha nhất) sau nồng độ phenol tăng thêm mức định chúng tách thành pha (phân lớp) với lớp phenol bão hòa lớp bão hòa phenol Lắc mạnh ( khuấy) hỗn hợp trộn lẫn vào gây đục Ở nhiệt độ , độ hòa tan phenol nước nước phenol có gía trị xác định Khi nhiệt độ tăng , độ hòa tan vào tăng Độ thị biểu diễn ảnh hưởng nhiệt độ đến độ hòa tan lẫn có dạng: 100% H2O - 100% C6H5 – OH Các đường AK biểu diễn ảnh hưởng phenol nước ; BK - ảnh hưởng nước phenol K điểm hòa tan tới hạn , đó, thành phần pha Tc gọi nhiệt độ hòa tan tới hạn Đường cong AKB chia biều đồ thành miền, miền gạch chéo ứng với hệ dị thể ( pha) , miền gọi hệ đồng thể Ở , sử dụng phương pháp đa nhiệt để xác định giản đồ , với hỗn hợp có thành phần , hệ bị đục , ta tăng dần nhiệt độ đến hỗn hợp trở thành Nhiệt độ tiếp tục tăng , hỗn hợp Ta vào nhiệt độ bắt đầu hay bắt đầu đục để xác định điểm B Làm thí nghiệm với hỗn hợp có thành phần khác xác định đường cong AKB Trang: Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược II DỤNG CỤ - HÓA CHẤT: Dụng cụ: Tên dụng cụ Số lượng Becher (50mL ; 500mL) (01; 03) Nút nhựa có lổ 03 Ống nghiệm(>200x20 mm) 06 ống Que khuấy kim loại 03 Nhiệt kế 03 Pipette CV (10mL) 03 Buret( 25mL) 01 Quả bóp CS 03 Máy đun cách thủy 10 Giấy kẻ ô li Sử dụng chung SV chuẩn bị Hóa chất: Tên hóa chất Phenol Dd picric acid Nước cất Qui cách Tinh khiết 3% lần III TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM: Pha hỗn hợp phenol theo bảng hướng dẫn sau: Ống nghiệm Phenol (ml) 0,6 0,9 1,5 3,0 3,6 4,2 Nước cất (ml) 5,4 5,1 4,5 3,0 2,4 1,8 50 60 70 Thể tích Tổng ống nghiệm (%) hỗn hợp 6,0 10 Trang: 15 25 Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược - - Lấy nhiệt kế que khuấy cho vào ống nghiệm làm riêng lẻ với chúng Nhúng ống nghiệm vào cốc nước để tạo môi trường nhiệt tăng ổn định Đun cách thủy cốc nước từ từ đồng thời khuấy tay Khi hỗn hợp suốt , ghi nhận nhiệt độ lúc ( t’) nhiệt độ pha lỏng chuyển thành hệ đồng pha lỏng Lấy cốc khỏi bếp, vừa khuấy vừa quan sát hỗn hợp đục trở lại, ghi nhận nhiệt độ lúc ( t ”) Đây nhiệt độ chuyển từ hệ đồng thể thành hệ dị thể Kết chấp nhận t’ t” cách khơng q 0,5 0C - Tính t1 = ( t’ + t”) : Làm lần để lấy gía trị t = ( t1 +t2 +t3) : Trang: Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược IV.KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Ống nghiệm Thành phần % Lần đo t’ 1 10% - 3 - - - - Trang: t’’ t t trung bình Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược Trang: 10 Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược Trang: 11 Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược BÀI 3: PHẢN ỨNG BẬC NHẤT : THỦY PHÂN ACETAT ETYL  I NGUYÊN TẮC CHUNG Acetat etyl este CH3COOC2H5 bị phân hủy mơi trường axit, chẳng hạn, dung dịch HCL theo phản ứng hóa học CH3-COO-C2H5 + H2O CH3-COOH + C2H5-OH (1) Có thể chuẩn độ CH3COOH sinh để biết lượng este dư dung dịch NaOH Phản ứng diễn theo chế phản ứng bậc 1, chúng có số tốc độ phản ứng K Khi đó, số tốc độ phản ứng thiết lập đến kết : K= x lg = xlg ( phút -1) Trong : a – nồng độ ban đầu este (a-x) – nồng độ lại este thời điểm t Khi đó, chu kỳ bán hủy este tính dựa vào K t1/2 = (phút) Năng lượng hoạt hóa lượng cần thiết để khơi mào cho phản ứng tự diễn , ký hiệu Ea, suy tử biểu thức sau: lg = đó: Ea có đơn vị cal; R = 1,98 cal/(mol T nhiệt độ ( II DỤNG CỤ - HÓA CHẤT : 1.Dụng cụ : 10 11 12 TÊN DỤNG CỤ Becher (50mL; 100mL) Bộ sinh hàn Bình nón cổ nhám, nút mài Bình nón cổ nhám, nút mài cổ rộng (250mL) Pipette CX (2mL) Buret (25mL) Bếp đun cách thủy Quả bóp cao su Chậu thủy tinh Fiol (50mL) Đồng hồ bấm giây Nhiệt kế Số lượng (02; 01) 01 08 01 01 01 - (dùng chung) 01 03 01 (dùng thay ĐT) 01 Trang: 12 Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược 2.Hóa chất: HÓA CHẤT Dd Clorohydricacid Acetat ethyl Dd chuẩn natri hydroxid CT Phenolphtalein Nước đá + Muối cục Nước cất QUY CÁCH 0,2N Tinh khiết 0,05N 0,4% SV chuản bị lần III.TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM: Thủy phân Acetat etyl 40oC Lấy xác 50mL dung dịch HCl 0,2N( bình định mức – Fiol) cho vào bình nón A ( dung dịch 250mL) - Lắp sinh hàn khí để bình A vào hệ thống điều nhiệt( máy đun cách thủy hệ thống tương đương) 400C 15 phút để ổn định nhiệt - Cho vào bình nón (B) (sử dụng bình nón dung tích 100mL), bình khoảng 30mL nước cất - Ngâm bình (B) vào chậu nước đá, cho thêm bình giọt thị phenolphthalein - Hút xác 2mL acetat etyl (bằng pipet xác) cho vào bình A, bấm tính thời gian( thời điềm t=0) Đồng thời, lắc hút 2mL hỗn hợp bình A cho vào bình(B) - - Chuẩn độ dung dịch bình (B) dung dịch chuẩn độ NaOH 0,05N Vẫn để bình A hệ thống điều nhiệt 400C Căn thời gian thiết lập,dùng pipet hút 2mL hỗn hợp bình A cho vào bình(B) lại chuẩn độ dng dịch chuẩn NaOH 0,05N thời điểm t = 10 ; 20 ; 30 phút Gọi n(mL) thể tích NaOH 0,05N dùng để chuẩn độ sau thời điểm Vậy ta có giá trị n0 ; n10 ; n20 ; n30 tương ứng với thời điểm 0; 10; 20 30 phút - Phần lại bình A gia tăng nhiệt độ lên 800C vòng 0,5 ( để phản ứng xảy gàn hoàn toàn) - - Hút 2mL hỗn hợp bình A cho vào bình (B) đem định phân để có giá trị n∞ Lưu ý: cần làm nhiều lần muốn tìm n∞, lần cách phút bình A ổn định nhiệt độ 800C đến giá trị n∞ liên tiếp khơng đổi đạt Trang: 13 Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược IV.KẾT QUẢ: Lập bảng kết theo mẫu: Thời điểm VNaOH(mL) 2,303/t n∞ - n0 n∞ - nt lg(n∞-n0) lg(n∞-nt) K t0 t10 t20 t30 Từ suy giá trị K trung bình số tốc độ phản ứng 2.Tính chu kỳ bán hủy 400C V.CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ: 1.Hãy giải thích vai trò yếu tố: nước cất, thị phenolphthalein việc ngâm lạnh bình(B) - Nước cất : Trang: 14 Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược - Chỉ phị phenolphthalein - Ngâm lạnh bình (B): 2.Giải thích ý nghĩ đại lượng n0 n∞ n∞-n0 n∞-nt Trang: 15 Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược BÀI 4: ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP PHỤ TRONG DUNG DỊCH NƯỚC  I.NGUYÊN TẮC CHUNG Các phân tử hợp chất có khả bị hấp phụ lên bề mặt chất khác theo kiều hấp phụ : hấp phụ vật lý hấp phụ hóa học Axit acetic có khả bị hấp phụ lên bề mặt than hoạt tính ( cacbon) cấu trúc hạt than có diện tích bề mặt riêng lớn Ở hấp phụ đơn hấp phụ vật lý Khi , lượng axit lại dung dịch lượng axit ban đầu chưa hấp phụ Người ta thấy hấp phụ axit acetic phụ thuộc vào nồng độ axit chủ yếu nhiệt độ không đổi Lượng bị hấp phụ đơn vị khối lượng than y có liên hệ với khối lượng than hoạt sử dụng (m) lượng bị hấp phụ than tương ứng với m trọng lượng than: y= Freunlich biết mối liên hệ theo dạng thức : y = k x II.DỤNG CỤ - HÓA CHẤT: 1.Dụng cụ: 10 11 12 13 TÊN DỤNG CỤ Becher (50mL;100mL) Fiol (250mL) Bình nón cổ nhám, nút mài Buret (25mL) Pipette CX (5mL;10mL) Giấy lọc Phễu (thủy tinh) Quả bóp CS Bộ giá lọc (gỗ) Ống nhỏ giọt(thủy tinh) Chai nâu Thìa thép Giấy kẻ ly Số lượng (02;03 ) 02 04 01 - 02 (01;01 ) 05 tờ 02 02 01 04 04 chai 01 SV chuẩn bị 2.Hóa chất: Tên hóa chất Dd acetic acid Dd chuẩn Natrihydroxid Than hoạt tính CT Phenolphtalein Nước cât Quy cách 1N 0,1N Rắn 0,4% lần Trang: 16 Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược III TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 1.Pha dung dịch X Pha dung dịch có nồng độ: X1=0,05N ; X2=0,1N ; X3=0,2N X4=0,4N từ dung dịch acid acetic 1N ban đầu Thể tích dung dịch cần pha 100mL 2.Chuẩn độ: Tiến hành chuẩn độ dung dịch X dung dịch chuẩn NaOH 0,1N với thị phenolphthalein Từ biết xác C0 dung dịch X vừa pha 3.Cho hấp phụ dung dịch X than hoạt Cho vào bình nón nút mài, bình xác 50mL dung dịch X Cân xác 1,50 gram than hoạt cho vào bình lượng than cân Lắc phút để yên 20 phút Sau lọc qua giấy lọc, lấy phần dung dịch 4.Chuẩn độ dung dịch X sau hấp phụ Chuẩn độ tương tự thí nghiệm bình IV KẾT QUẢ 1.Lập bảng pha dung dịch X theo mẫu Dung dịch X1 X2 X3 X4 Vaicd 1N(mL) VX4(mL) VX3(mL) VX2(mL) Nồng dộ pha C0 C X gần (mol/L) (mol/L) (mmol) đúng(N) X1 0,05 X2 0,1 X3 0,2 X4 0,4 3.Vẽ đường đẳng nhiệt hấp phụ y theo Trang: 17 Nồng độ cần pha 0,05N 0,1N 0,2N 0,4N - C) x 50 (mmol) 2.Lập bảng tính kết với giá trị x: Dung dịch Vnước cất(mL) m (g) y (mmol/g) Lgy lgC Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược 4.Vẽ đường đẳng nhiệt hấp phụ lgy theo lgC 5.Biết rằng: lgy = lgC + lgK Trang: 18 Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược Dựa vào đường đẳng nhiệt xác định giá trị k viết ph trình Freunlich đầy đủ Trang: 19 Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược BÀI 5:ĐỘ DẪN ĐIỆN  I.NGUYÊN TẮC CHUNG Một dung dịch chất điện ly có giá trị dẫn điện định Để xem xét khả , người ta dựa vào số đại lượng độ dẫn điện riêng (K) , độ dẫn điện đương lượng (λv), độ điện ly ( ), số điện ly ( K điện ly),….giữa chúng có mối quan hệ chứng minh sau: (cm2/ Ω) ;trong C nồng độ đương lượng (đglg gam/lít) λv = = λ K điện ly = độ dẫn điện chất điện ly hoàn toàn CM nồng độ mol/lít II DỤNG CỤ - HĨA CHẤT: 1.Dụng cụ : TÊN DỤNG CỤ Becher (100mL) Đũa thủy tinh Fiol ( 100mL) Ống nhỏ giọt (thủy tinh) Pipette CX (10mL; 50mL) Ống đong (50mL) Máy đo độ dẫn điện Quả bóp CS Nhiệt kế Số lượng 04 01 04 04 (01;01) 01 EC 214-01 02 01 2.Hóa chất: Tên Hóa Chất Quy cách Dd Acetic acid 0,1N Dd Clorohydric acid 0,1N Dd Natri clorid 0,1N Dd Canxi sulfat Bão hòa Nước cất lần III.TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 1.Đo độ dẫn điện riêng – xác định số điện ly CH3COOH Trang: 20 Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược Pha dung dịch CH3COOH có nồng độ 0,05N 0,02N từ nồng độ 0,1N với thể tích pha vừa đủ 100ml Sử dụng máy đo để đo độ dẫn điện riêng dung dịch vừa pha Lưu ý :Đo theo thứ tự dung dịch loãng trước đến đậm đặc 2.Đo độ dẫn điện chất điện ly mạnh a.Đo độ dẫn điện dung dịch HCl - Pha dung dịch HCl 0,01N từ dung dịch HCl 0,1N cho thể tích pha vừa đủ 100 ml - Tiến hành đo độ dẫn điện riêng K suy độ dẫn điện đương lượng λv b.Đo độ dẫn điện dung dịch NaCl - Pha dung dịch NaCl 0,01N từ dung dịch NaCl 0,1N cho thể tích pha vừa đủ 100 ml - Tiến hành đo độ dẫn điện riêng K suy độ dẫn điện đương lượng λv 3.Xác định độ tan CaSO4 - Lấy khoảng 50ml dung dịch CaSO4 bão hòa nước vào cốc 100ml - Tiến hành đo độ dẫn điện riêng dung dịch – K - Đo độ dẫn điện riêng dung môi ( nước) –K’ Suy độ dẫn điện riêng CaSO4 là: K CaSO4 = K –K’ IV.KẾT QUẢ 1.Lập bảng pha dung dịch X theo mẫu Dd CH3COOH 0,02N 0,05N 0,1N có sẵn V 0.1N (ml) V nước (ml) 100ml V 0.1N (ml) V nước (ml) 100ml 2.Lập bảng tính độ dẫn điện riêng, số điện ly Dd CH3COOH 0,02N 0,05N 0,1N có sẵn K λv 3.Lập bảng kết đo độ dẫn điện HCl, NaCl Trang: 21 Kđiện ly Kđiện ly TB Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược Dd HCl 0,01N 0,1N K λv Nhận xét giải thích giá trị λv? ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………… DD NaCl 0,01N 0,1N K λv Nhận xét giải thích giá trị λv? ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… 4.Tính độ tan CaSO4 Độ tan SCaSO4 = C.ECaSO4 Biết C = nồng độ đương lượng dung dịch CaSO4 = 119,5 (cm3/Ω) ; ECaSO4 đương lượng gam CaSO4 Trang: 22 Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược -HẾT Trang: 23 Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược TÀI LIỆU THAM KHẢO Phạm Ngọc Bùng, Võ Quốc Ánh, Lê Xn Kì, Lê Thị Thu Trang – Hóa Lý Dược – NXB y học, 2014 Nguyễn Hữu Phú – Hóa Lý Hóa keo – NXB KHKT – 2004 Trần Văn Nhân - Hóa keo - NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội, 2003 Nguyễn Thị Thu - Hóa keo - NXB Đại học Sư phạm Hà Nội 2002 Đào Minh Đức, Phạm Văn Ngun – Hóa Lý Dược – Giáo trình ĐH Dược Hà Nội - 1997 ThS Nguyễn Minh Kha – Bài Giảng HÓA LÝ DƯỢC – KhoaDược - ĐiềuDưỡng - ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ – 2015 http://www.hoahocvietnam.com/home/tinh-chat-moi-cong-nghenano www.edu.vn/khoa-hoa/ hóa-học-hệ-phân-tán-keo http://thegioinano.com//nanoviet/conect/view/25/22 Trang: 24 Báo cáo chủ đề: Các nguyên tố hóa học Trang: 22 GVHD: ThS Nguyễn Minh Kha ... Trang: Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược IV.KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Ống nghiệm Thành phần % Lần đo t’ 1 10% - 3 - - - - Trang: t’’ t t trung bình Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược Trang: 10 Báo cáo. .. cất(mL) m (g) y (mmol/g) Lgy lgC Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược 4.Vẽ đường đẳng nhiệt hấp phụ lgy theo lgC 5.Biết rằng: lgy = lgC + lgK Trang: 18 Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược Dựa vào đường đẳng nhiệt... -HẾT Trang: 23 Báo cáo thực hành Hóa Lý Dược TÀI LIỆU THAM KHẢO Phạm Ngọc Bùng, Võ Quốc Ánh, Lê Xn Kì, Lê Thị Thu Trang – Hóa Lý Dược – NXB y học, 2014 Nguyễn Hữu Phú – Hóa Lý Hóa keo – NXB KHKT