Bài báo cáo thực hành hóa lý dược

Tùy vào kích thướcđường kính trung bình d của hạt của pha phân bố mà ta có: dung dịch thực,hệ phân tán keo và hệ phân tán thô Dung dịch thực Hệ phân tán keo hệ keo Hệ phân tán thô dcm

MỤC LỤC

BÀI 1: ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT SỰ ĐÔNG VÓN CỦA MỘT SỐ HỆ KEO

I Nguyên tắc chung 1

II Dụng cụ - hoá chất 1

III Tiến hành thí nghiệm 2

BÀI 2: SỰ HOÀ TAN HẠN CHẾ CỦA CHẤT LỎNG I Nguyên tắc chung 5

II Dụng cụ - hoá chất 6

III Tiến hành thí nghiệm 6

IV Kết quả 7

BÀI 3: PHẢN ỨNG BẬC NHẤT : THUỶ PHÂN ACETAT ETYL I Nguyên tắc chung 8

II Dụng cụ - hoá chất 9

III Tiến hành thí nghiệm 10

IV Kết quả 10

V Câu hỏi lượng giá 11

BÀI 4: ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP PHỤ TRONG DUNG DỊCH NƯỚC I Nguyên tắc chung 12

II Dụng cụ - hoá chất 12

III Tiến hành thí nghiệm 13

IV Kết quả 13

BÀI 5: ĐỘ DẪN ĐIỆN I Nguyên tắc chung 15

II Dụng cụ - hoá chất 15

III Tiến hành thí nghiệm 15

IV Kết quả 16

BỘ MÔN HÓA HỌC BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH

PHÒNG THÍ NGHIỆM HÓA LÝ DƯỢC

§ BÀI 1: ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT SỰ ĐÔNG VÓN CỦA

MỘT SỐ HỆ KEO

I NGUYÊN TẮC CHUNG

Hệ phân tán là hệ chứa pha phân bố phân tán vào môi

trường phân tán Tùy vào kích thước(đường kính trung bình d của hạt) của pha phân bố mà ta có: dung dịch thực,hệ phân tán keo và hệ phân tán thô

Dung dịch thực Hệ phân tán keo (hệ keo) Hệ phân tán thô

d(cm)

10 10

Muốn điều chế hệ keo cần điều chỉnh kích thước hạt pha phân bố cho phù hợp.có 2 phương pháp cơ bản sao:

-Phương pháp ngưng tụ: kết hợp nhiều phần tử nhỏ thành một phần tử lớn

-Phương pháp phân tán: phân kích hạt có kích thước lớn thành hạt có kích thước nhỏ hơn

Một số hệ keo có khả năng bảo vệ sự sa lắng làm tăng tính bất

ổn định của hệ keo khác.ngoài ra,tính bền vững của hệ keo còn phụ thuộc vào ph của môi trường PH làm cho hệ keo vẫn đục nhất gọi là điễm đẳng điện

II DỤNG CỤ HÓA CHẤT

1.DỤNG CỤ

1

2

3

4

5

7

8

9

10

chung

2.HÓA CHẤT

Bình nước cất: 1 bình

Lòng trắng trứng: sinh viên chuẩn bị

III TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

1) Điều chế các hệ keo

a.

Điều chế hệ keo S trong dung dich etanol: rót vào

khuấy mạnh 2ml dung dịch bão hòa S/cồn vào cốc đã chứa sẵn 30ml nước cất

Quan sát:

………

………

………

………

………

ST

T

cách

Loại

1

2

3

4

5

6

7

8

9

Nhận xét:

………

………

………

………

………

………

………

b.

Điều chế keo xanh phổ:

-Hút 5ml dung dịch FeCl3 2% cho vào ống nghiệm

-Thêm tiếp 1ml (tương đương 10 giọt ) dung dịch

K4[Fe(CN)6] 10% vào ống nghiệm trên

Lọc và rữa tủa bằng nước cất cho đến khi nước rữa không

có màu

Nhỏ từ từ lên tủa từng giọt acid oxalic 0,1N thì dịch màu

xanh chảy ra ta được dung dịch keo xanh phổ Giữ lại keo

này để khảo sát

c.

Điều chế keo sắt III hydroxyt

-Lấy 2 mL dung dịch FeCl3 2% nhỏ vào 20 mL nước cất

đang sôi

-Đun sôi thêm khoảng 2 phút trên bếp cho dung dịch sậm

màu Ta được keo Fe(OH)3

2) Khảo sát tính chất các hệ keo

a Tìm điểm đẳng nhiệt của gelatin

Chuẩn bị 5 ống nghiệm, thêm hóa chát với lượng tương

ứng theo bảng sau:

Rồi lắc đều

So sánh độ đục của các dung dịch trong ống nghiệm

Hãy cho biết điểm đẳng điện của gelatin?

b Khảo sát tác dụng bảo vệ của gelatin đối với keo Fe(OH)3

- Chuẩn bị 2 ống nghiệm:

Ống 1: 1 mL dung dịch keo Fe(OH)3 + 1 mL gelatin 2% + 6 mL NaCl 10% Ống 2: 1 mL dung dịch keo Fe(OH)3 + 1 mL nước cất + 6 mL NaCl 10%

- Quan sát và cho nhận xét về độ đục của của 2 ống nghiệm ở các thới điếm: 0; 5; 10 và 15 phút

Kết luật về khả năng bảo vệ của gelatin

c) Khảo sát sự đông vón của keo thuận nghịch

Sự đông vón của keo thuận nghịch của albumin trong lòng trắng trứng

- Lấy 10 ml dịch lòng trắng trứng

- Thêm từ từ tinh thể amoni sulfat vào lòng tráng trứng cùng lúc lắc đều đến khi bão hoà ( tinh thể không tan), albumin đông vón và lắng xuống

- Lọc tủa và thấm hết nước bằng giấy lọc

- Cho tủa vào 40ml nước cất

Nhận xét về khả năng hoà tan của tủa albumin

BỘ MÔN HÓA HỌC BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÒNG THÍ NGHIỆM HÓA LÝ DƯỢC

§ BÀI 2: SỰ HÒA TAN HẠN CHẾ CỦA CHẤT LỎNG

I NGUYÊN TẮC CHUNG

Phenol (C6H5-OH) khi cho vào nước thì ban đầu tan hoàn toàn nhưng nhanhchúng không hòa tan thêm nước nếu tăng dần lượng phenol

Ban đầu chúng tan vào nhau tạo thành hệ đồng thể (1 pha duy nhất) nhưng sau đó nồng độ phenol tăng đến 1 mức nhất định chúng tách thành 2 pha (phân ra 2 lớp) với lớp phenol bão hòa nước ở dưới và nước bão hòa phenol ỏ trên Lắc

mạnh (hoặc khuấy) thì hỗn hợp trộn lẫn vào nhau gây đục

Ở mỗi nhiệt độ, đô hòa tan phennol trong nước và nước trong phennol có giá trị xác định Khi nhiệt độ tăng, độ hòa tan vào nhau tăng Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ hòa tan lẫn nhau có dạng:

K

Tc

T

A B

100% H2O 100% C6H5-OH

- Các đường AK biểu diễn ảnh hưởng của phenol trong nước;

BK - ảnh hưởng của nước trong phenol

- K là điểm hòa tan tới hạn, ở đó, thành phần hai pha bằng nhau

- Tc goi là nhiệt độ hòa tan tới hạn

- Đường cong AKB chia biểu đồ thành 2 miền, miền được gạch chéo ứng với hệ dị thế (2 pha) miền ngoài gọi la hệ đồng thể

Ở đây, chúng ta sử dụng phương pháp đa nhiệt để xác định giản đồ: Với hỗn hợp có thành phần nào đó, hệ bị vẫn đục, ta tăng dần nhiệt độ đến khi hỗn hợp trở thành trong Nhiệt độ tiếp tục tăng , hỗn hợp vẫn trong.ta căng cứ vào nhiệt độ bắt đầu trong hay bắt đầu đục để xác định điểm B Làm các thí nghiệm với những hổn hợp có cac thành phần khác nhau sẽ xác định trng đường cong AKB

II DỤNG CỤ HÓA CHẤT

1.DỤNG CỤ

1

2

4

5

6

7

8 Giấy kẻ ô li: SV tự

chuẩn bị 9

10

2 HÓA CHẤT

Bình tia nước cất: 1 bình

1 Pha hỗn hợp phenol và nước theo bảng hướng dẫn

sau:

Thể tích tổng trong ống

2. Tìm nhiệt độ chuyển pha

-Lấy nhiệt kế và que khuấy cho vào mỗi ống nghiệm và

làm riêng lẻ với chúng Nhúng ống nghiệm vào cốc nước

để tạo môi trường nhiệt tăng ổn định Đun cách thủy

cốc nước từ từ đồng thời khuấy đều tay

-Khi hỗn hợp trong suốt, ghi nhận nhiệt độ lúc này (t’)

Đó là nhiệt độ khi hai pha lỏng chuyển thành hệ đồng

pha lỏng

-Lấy cốc ra khỏi bếp, vừa khuấy vừa quan sát cho đến

khi hỗn hợp đục trở lại Ghi nhận ngay lúc này (t’’) Đây

là nhiệt độ từ hệ đồng thể thành hệ

Kết quả chỉ có thể chấp nhận khi t’ và t’’ cách nhau

không quá 0,5 C

-Tính t1 = (t’ + t’’):2

-Làm 3 lần để lấy giá trị t = (t1 + t2 +t3):3

Thực hiện tương tự như trên cho tất cả các ống nghiệm

IV KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

1 Lập bảng kết quả theo mẫu

Ống

2 3

… … 1

2 3 2 Vẽ giản đồ sự hòa tan chế của phenol trong nước 3 Xác định nhiệt độ tới hạn và thành phần (%) tới hạn bằng giản đò trên.

BỘ MÔN HÓA HỌC BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÒNG THÍ NGHIỆM HÓA LÝ DƯỢC

§ BÀI 3: PHẢN ỨNG BẬC NHẤT: THỦY PHÂN ACETAT ETYL

I NGUYÊN TẮC CHUNG

Acetat etycơl la este CH3COOC2H5 có thể bị thủy phân trong môi trường axit, chẩng hạn, dung dịch HCL theo phản ứng hóa học :

CH3COOC2H5 có thể bị thủy phân trong môi trường axit, chẳng hạn, dung dịch HCL theo phản ứng hóa học :

CH3-COO-C2H5 + H2O  CH3COOH +C2H5-OH

Có thể chuẩn độ CH3COOH sinh ra để biết lượng este còn dư bằng dung dịch NaOH

Phản ứng diễn ra theo cơ chế phản ứng bậc 1, chúng có hằng

số tốc độ phản ứng là K

Khi đó,hằng số tốc độ phản ứng được thiết lập đến kết quả là:

K= 2,303t x lg a−x a = 2,303t x lg n ∞−n 0 n ∞−nt (phút)

Trong đó: a – nồng độ ban đầu của este

(a – x) – nồng độ còn lại của este tại thời điểm t

Khi đó, chu kỳ bán hủy của ết được tính dựa vào K:

t1/2=0,693K (phút) Năng lượng hoạt hóa là năng lượng cần thiết để khơi mào cho phản ứng tự diễn ra, ký hiệu là Ea, được suy ra từ biểu thức sau:

lgK 40 °c K 30° c=2,303 R E a x T 2−T 1 T 2 x T 1

trong đó : Ea có đơn vị là cal/mol ; R=1.98cal/(mol.°K) ; T là nhiệt độ (°K)

II DỤNG CỤ - HÓA CHẤT

1.DỤNG CỤ

mL

cây

giây

1 cái

2.HÓA CHẤT

cách

Loại

dịch

0,2N

Phenolphatalein

Dung dịch

0,4%

dịch

0,05N Bình tia nước cất: 1 bình

SV tự mang theo nước đá

III TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

Thủy phân acetat etyl ở 40°C

-Lấy chính xác 50mL dung dịch HCL 0,2N (bằng bình định mức – Fiol) cho vào bình nón A (dung dịch 250mL)

-Lắp sinh hàn khí khi để bình A vào hệ thống điều nhiệt (máy đun cách thủy hoặc hệ thống tương) ở 40°C trong 15 phút để

ổn định nhiệt

-Ngâm các bình B vào chậu nước đá, rồi cho thêm mỗi bình 3 giọt chỉ thị phenolphathalein

-Hút chính xác 2mL acetat etyl (bằng pipet chính xác) cho vào bình A,ngay lập tức bấm giờ tính thời gian (thời điểm t=0).Đồng thời, lắc đều và hút ngay 2 mL hỗn hợp trong bình A cho vào 1 bình (B)

-Chuẩn độ ngay dung dịch trong binh (B) đó bằng dung dịch chuẩn NaOH 0,05N

Vẫn để bình A trong hệ thống điều nhiệt ở 40độ C Căn cứ thời gian đã thiết lập, dùng pipiet hút 2 mL hỗn hợp trong bình A cho vào mỗi bình (B) còn lại và đem chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn NaOH 0,05N như trên ở các thời điểm t= 10 ;20 và 30 phút

Gọi n (mL) là thể tích NaOH 0,05N dùng để chuẩn độ sau mỗi thời điểm Vậy, ta có các giá trị no ;n10 ;n20 và n30 tương ứng với thời điểm 0 ;10 ;20 và 30 phút

-Phần còn lại của binh A đươc gia tăng nhiệt độ lên 80°C trong vòng 0,5 giờ (để phản ứng xảy ra gần như hoàn toàn)

-Hút 2mL hỗn hợp trong bình A cho vào 1 bình (B) và đem định phân để có giá trị n∞

Lưu ý :Cần làm nhiều lần khi muốn tìm n∞, mỗi lần cách nhau 5 phút trong khi bính A vẫn đang ổn định nhiệt ở 80oC đến khi nào 2 giá trị n∞ liên tiếp không đổi thì đạt

IV KẾT QUẢ

1.Lập bảng kết quả theo mẫu

Thời

điểm V(mL)NaOH 2,303/t n∞-n0 n∞-nt Lg(nn0)∞- Lg(nnt) ∞- K

t0

t10

t20

t30

…

Từ đó suy ra giá trị K trung bình chính là hằng số tốc độ phản ứng

2.Tính chu kỳ bán hủy ở 40°C.

V CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ

1 Hãy giải thích vai trò của các yếu tố: nước cất, chỉ thị phenolphthalein và việc ngâm lạnh các bình (B).

2 Giải thích ý nghĩa của các đại lương:n0, n∞, n∞-n0 và n∞-nt .

BỘ MÔN HÓA HỌC BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH

PHÒNG THÍ NGHIỆM HÓA LÝ DƯỢC

§ BÀI 4: ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP THỤ

TRONG DUNG DỊCH NƯỚC

Các phân tử hợp chất có khả năng bị hấp phụ lên bề mặt chất khác theo 1 trong 2 kiểu hấp phụ: hấp phụ vật lý và hấp phụ hoá học Axit acetic có khả năng bị hấp phụ lên bề mặt hạt than hoạt tính (cacbon) vì cấu trúc hạt than có diện tích bề mặt

riêng quá lớn Ở đây sự hấp phụ chỉ đơn thuần là hấp phụ vật

lý Khi đó, lượng cid còn lại trong dung dịch ít hơn lượng acid ban đầu khi chưa hấp phụ Người ta thấy sự hấp phụ acid acetit phụ thuộc vào nồng độ của acid là chủ yếu khi nhiệt độ không đổi Lượng bị hấp phụ trên một đơn vị khối lượng than y có liên

hệ với khối lượng than hoạt sử dụng (m) và lượng bị hấp phụ trên than tương ứng với m trọng lượng than:

y=m x Freunlich đã biết mối liên hệ ấy theo dạng thức: y=k.C1n

St t

lượng 1

2 3 4

6

7 8 9 10 11

13 14

bị

1 2 3 4

Bình tia nước cất: 1 bình

1.Pha các dung dịch X

Pha 4 dung dịch có nồng độ X1=0.05N; X2= 0.1N; X3=

0.2N; X4=0.4N từ axit acetic 1N ban đầu thể tích dung

dịch dung dịch cần pha là 100ml

2.Chuẩn độ

Tiến hành chuẩn độ X bằng NaOH 0.1N với chỉ thị

phenolphthalein Từ đó biết chính xác Co của mỗi dung dịch

X vừa pha

3 Cho hấp phụ dung dịch X bằng than hoạt

Cho vào 4 bình nón nút mài, mỗi bình chính xác 50ml

dung dịch X Cân chính xác 1,50 gam than hoạt rồi cho vào

mỗi bình lần lượt đúng lượng than đã cân Lắc 5 phút rồi để

yên 20 phút Sau đó lọc qua giấy lọc, lấy phần dung dịch

trong

4 Chuẩn độ các dung dịch X sau khi hấp phụ

Chuẩn độ tương tự ở thí nghiệm 2 đối với mỗi bình.

IV.KẾT QUẢ

Bảng pha dung dịch X:

Dun

g

V acid

V X4 (m l)

V X3 (ml )

V X2 (ml )

V nước cất

(ml)

Nồng

độ

dịch cần

pha

2.Bảng tính kết quả với giá trị x: x=(C0−C).50

100 (mol) = (C0 – C)

50 (mmol)

Dung

dịch Nồng độ pha gần

đúng (N)

C0

(mol/

L)

C (mol/

L)

x (mmo l)

m

g)

3.Vẽ đường đẳng nhiệt hấp phụ y theo C

4.Vẽ đường đẳng nhiệt hấp phụ lgy theo lgC.

5 Biết rằng: lgy =1n lgC +lgk

BỘ MÔN HÓA HỌC BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÒNG THÍ NGHIỆM HÓA LÝ DƯỢC

§ BÀI 5: ĐỘ DẪN ĐIỆN

I.NGUYÊN TẮC CHUNG

Một dung dịch chất điện ly bao giờ cũng có giá trị dẫn điện nhất định Để xem xét khả năng đó, người ta dựa vào một số đại lượng như độ dẫn điện riêng (K), độ dẫn điện đương lượng (v), độ điện ly (), hằng số điện ly (Kđiện ly),…Giữa chúng có những mối liên hệ đã được chứng minh như sau:

v =K 1000 C (cm2/); trong đó C là nồng độ đương lượng (đglg gam/lít)

=❑v

❑❑  là độ dẫn điện khi chất điện ly hoàn toàn

Kđiện ly = ❑2 C M

1− ¿ ¿ CM là nồng độ mol/L

II.DỤNG CỤ - HOÁ CHẤT

1 Dụng cụ:

1

2

4

5

6

7

8

2.Hoá chất:

1

2

3

4

III.TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

1.Đo độ dẫn điện riêng – Xác định hằng số điện ly của

CH 3 COOH

Pha các dung dịch CH3COOH có nồng độ 0,05N và 0,02N từ nồng độ 0,1N với thể tích pha vừa đủ là 100ml

Sử dụng máy đo (xem GV hướng dẫn và hiểu cách tiến hành trên bảng chỉ dẫn) để đo độ dẫn điện riêng của các dung dịch vừa pha

Lưu ý: Đo theo thứ tự dung dịch loãng trước rồi đến đậm đặc hơn

2.Đo độ dẫn điện của các chất điện ly mạnh

a.Đo độ dẫn điện của dung dịch HCl

- Pha chế dung dịch HCl 0,01N từ dung dịch HCl 0,1N sao cho thể tích pha được vừa đủ 100mL

- Tiến hành đo độ dẫn điện riêng K suy ra độ dẫn điện đương lượng v

3.Xác định độ tan của CaSO 4

- Lấy khoảng 50mL dung dịch CaSO4 bão hoà trong nước vào cốc 100mL

- Tiến hành đo độ dẫn điện riêng dung dịch này – K

- Đo độ dẫn điện riêng của dung môi ( nước) – K’ Suy ra độ dẫn điện riêng CaSO4 là: KCaSO4 = K – K’

IV KẾT QUẢ

1 Bảng pha dung dịch X:

Dung dịch

0,02N 100Ml

0,05N 100mL

0,1N (có

sẵn)

2.Bảng tính độ dẫn điện riêng, hằng số điện ly

Dung dịch

CH 3 COOH

0,02N

0,05N

0,1N (có

sẵn)

3.Bảng kết quả đo độ dẫn điện của HCl, NaCl

0,01N

0,1N

Nhận xét và giải thích về giá trị  v ?

Nhận xét:

………

………

………

………

………

Giải thích: ………

………

………

………

………

………

Dung dịch NaCl K v 0,01N 0,1N Nhận xét và giải thích về giá trị v ? Nhận xét: ………

………

………

………

Giải thích: ………

………

………

………

………

4.Tính độ tan của CaSO4

Độ tan SCaSO4 = C ECaSO4

Biết rằng C = 1000 K CaSO 4

❑❑ là nồng độ đương lượng dung dịch CaSO4

 = 119,5 (cm2/); ECaSO4 là đương lượng gam CaSO4

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Bài giảng thực hành hoá lý dược (biên soạn:

Thạc sĩ Nguyễn Minh Kha)