Báo cáo thực hành thí nghiệm 2: Điều chế Aspirin

5 8.2K 100
Báo cáo thực hành thí nghiệm 2: Điều chế Aspirin

Đang tải... (xem toàn văn)

Thông tin tài liệu

GVHD: Mai Thị Thùy Lam NHÓM 3: Nguyễn Minh Lưng BÁO CÁO THỰC HÀNH THÍ NGHIỆM 2: ĐIỀU CHẾ ASPIRIN I.MỤC TIÊU BÀI HỌC: - Biết cách điêu chế aspirin - Biết cách sử dụng máy sấy máy lọc áp suất - Biết phản ứng SN - Biết hiểu trình kết tinh lại tổng hợp hữu - Biết hiểu phương pháp lọc áp suất II TIẾN TRÌNH VÀ KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM: 1.Điều chế Aspirin Cho vào erlen 100ml 5g salicylic acid, 7,5g anhydride acetic giọt H2SO4đđ Đem erlen đun cách thủy nhẹ 30 phút, để nguội thêm vào 100ml nước, khấy kỹ xong đem lọc áp suất thu aspirin thô Kết tinh lại Aspirin Hòa tan aspirin thô lượng tối thiểu ethanol nóng (dung dịch suốt, chưa tan dung ống nhỏ giọt thêm từ từ đến tan hoàn toàn), sau thêm nước từ từ đến xuất kết tủa bền, lại thêm vài giọt ethanol đến kết tủa tan hết Để nguội dung dịch từ từ, aspirin kết tinh thành tinh thể hình kim Lọc thô sản phẩm áp suất Cân tính hiệu suất: Kiểm nghiệm sản phẩm: Lấy ống nghiệm: - Ống cho vào vài tinh thể acid salicylic + 1ml ethanol + vài giọt FeCl3 10% Ống cho vào vài tinh thể aspirin thô + 1ml ethanol + vài giọt FeCl3 10% Ống cho vào vài tinh thể aspirin tinh khiết + 1ml ethanol + vài giọt FeCl3 10% Kết quả: Ống dung dịch có màu tím: acid salicylic tác dụng với ethanol môi trường FeCl3 10% tạo este ethyls FeCl3 + C2H5OH +H2O Ống dung dịch có màu nâu đen: sản phẩm trừ aspirin vừa tạo lẫn acid salicylic nên có phản ứng xảy tạo este: Acid salicylic tác dụng với ethanol môi trường FeCl3 10% tạo este ethyl salicylate: + C2H5OH Báo cáo thực hành hóa hữu FeCl3 Page + H2O GVHD: Mai Thị Thùy Lam Aspirin dụng với ethanol môi trường FeCl3 10% tạo este ethyl acetylsalicylate: FeCl3 + C2H5OH + H2O Ống dung dịch có tác dụng với ethanol acetylsalicylate: + màu vàng nâu: aspirin tạo este ethyl FeCl3 C2H5OH + H2O III.KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 1.Khảo sát 30 phút không khuấy Khối lượng giấy lọc: 0,8133g ; 0,8128g ; 0,8115g Khối lượng giấy lọc aspirin tinh thể : 5,4663g Khối lượng aspirin tinh thể : 5,4663g – 0,8115 = 4,6548(g) H= Ta có: nsalicylic acid =m/M = 5,0060/138= 0,036mol nanhydride acetic = 0,074 mol Mà naspirin= nsalicylic acid = 0,036mol Từ ta có mlt= naspirin*Maspirin= 0,036*180= 6.48(g) mtt= 4,6548(g) H = *100%= 71,83% *Chuẩn độ: Chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.1N Pha 100ml NaOH 0.1M Lượng NaOH cần pha: Ta có n= CM*V=0.1*0.1=0.01(mol) m= 0.01*40+5%x0,4=0,42g cho vào bình định mức đến 100ml Pha 100ml oxalic acid 0,1M : Ta có n= 0.1*0.1=0.01(mol) m= 0,01*126=1,26g CNacid= 2*CM= 2*0.1= 0,2N Lần1 19.7 Lần 19.6 Trung bình:19.7 Lần 19.8 VNaoH = 19.7ml Ta có: C1*V1= C2*V2 CNaOH*Vchuẩn độ= Cacid*Vacid (lấy 10ml oxalic acid bỏ vào erlen) CNaOH = =0,2x10/19,7=0,101N=CM=0.101M *Chuẩn Aspirin: Tiến hành chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.1M VNaOH chuẩnđộ= 6.2ml Độ tinh khiết sản phẩm: Báo cáo thực hành hóa hữu Page GVHD: Mai Thị Thùy Lam %= maspirin cân= 0,1034g nlt= m/M= 0,1034/180= 5,74.10 -4mol Ta có: CNaOH.VNaOH=Cacid.Vacid => Cacid= CNaOH.VNaOH/ Vacid=6.2*0.101/15=0,041N => nacid=0.041*0,015=6.15x10-4 mol Độ tinh khiết sản phẩm %= 2.Khảo sát 30phút khuấy Cân tính hiệu suất: Khối lượng giấy lọc: 0,804g ; 0,801g ; 0,7950;0,7943g Khối lượng giấy lọc aspirin tinh thể : 5,577 Khối lượng aspirin tinh thể : 5,577– 0,7943g = 4,7827g H= ta có : mlt= 6.48(g) mtt= (g) H = *100= 73,8% Chuẩn Aspirin tính độ tinh khiết: Tiến hành chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.1M VNaOH chuẩnđộ= 5,4ml Độ tinh khiết sản phẩm: %= maspirin cân= 0,12g nlt= m/M= 0,12/180= 6.6x10-4mol Ta có: CNaOH.VNaOH=Cacid.Vacid => Cacid= ==0,036N => nacid=0,036*0,015=5,4x10-4 mol Độ tinh khiết sản phẩm %= 3.Khảo sát 60 phút Báo cáo thực hành hóa hữu Page GVHD: Mai Thị Thùy Lam Cân tính hiệu suất: Khối lượng giấy lọc: 0,8025 ; 0,8023g ; 0,8020g Khối lượng giấy lọc aspirin tinh thể : 5,987g Khối lượng aspirin tinh thể : 5,987g – 0,8020= 5,185g H= ta có : mlt= 6.48(g) mtt= 5,185(g) H = *100= 80,01% Chuẩn Aspirin tính độ tinh khiết: VNaOH = 5,5ml Độ tinh khiết sản phẩm: %= maspirin cân= 0,102g nlt= m/M= 0,102/180= 5,6x10-4mol Ta có: CNaOH.VNaOH=Cacid.Vacid => Cacid= ==0,037N => nacid=0,037*0,015=5,55x10-4 mol Độ tinh khiết sản phẩm %= HẾT Báo cáo thực hành hóa hữu Page GVHD: Báo cáo thực hành hóa hữu Mai Thị Thùy Lam Page ... ==0,037N => nacid=0,037*0,015=5,55x10-4 mol Độ tinh khiết sản phẩm %= HẾT Báo cáo thực hành hóa hữu Page GVHD: Báo cáo thực hành hóa hữu Mai Thị Thùy Lam Page ... =0,2x10/19,7=0,101N=CM=0.101M *Chuẩn Aspirin: Tiến hành chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.1M VNaOH chuẩnđộ= 6.2ml Độ tinh khiết sản phẩm: Báo cáo thực hành hóa hữu Page GVHD: Mai Thị Thùy Lam %= maspirin cân= 0,1034g... lượng giấy lọc aspirin tinh thể : 5,577 Khối lượng aspirin tinh thể : 5,577– 0,7943g = 4,7827g H= ta có : mlt= 6.48(g) mtt= (g) H = *100= 73,8% Chuẩn Aspirin tính độ tinh khiết: Tiến hành chuẩn độ

Ngày đăng: 20/04/2017, 23:47

Từ khóa liên quan

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan