Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7729:2007 - ISO 5537:2004

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7729:2007 - ISO 5537:2004 trình bày nội dung về sữa bột - xác định độ ẩm (phương pháp chuẩn). Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ ẩm của tất cả các loại sữa bột. Mời các bạn cùng tham khảo.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7729:2007 ISO 5537:2004 SỮA BỘT - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) Dried milk - Determination of moisture content (Reference method) Lời nói đầu TCVN 7729:2007 hoàn toàn tương với ISO 5537:2004 TCVN 7729:2007 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố SỮA BỘT - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) Dried milk - Determination of moisture content (Reference method) CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn liên quan đến vật liệu, thiết bị thao tác gây nguy hiểm Tiêu chuẩn đưa hết tất vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng Người sử dụng tiêu chuẩn phải tự thiết lập thao tác an tồn thích hợp xác định khả áp dụng giới hạn quy định trước sử dụng tiêu chuẩn Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định độ ẩm tất loại sữa bột Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau đây: 2.1 Độ ẩm (moisture content) Phần khối lượng chất xác định quy trình quy định tiêu chuẩn CHÚ THÍCH Độ ẩm biểu thị theo phần trăm khối lượng Nguyên tắc Phần mẫu thử sấy khô h tủ sấy 87 oC, không khí khơ qua khắp phần mẫu thử Xác định hao hụt khối lượng phần mẫu thử (liên quan đến hàm lượng nước "khơng liên kết hóa học" Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử ngiệm thơng thường cụ thể sau: 4.1 Cân phân tích, cân xác đến mg, đọc đến 0,1 mg 4.2 Tủ sấy, trì nhiệt độ 87 oC oC khắp buồng làm việc, có thơng gió cưỡng bức, kiểm sốt ổn định nhiệt độ, có phận sau (xem hình A.1) 4.2.1 Khối kim loại, có rãnh đường kính 4,3 mm để giữ cột (4.4) tủ sấy 4.2.2 Ống đồng, dài 500 mm, đường kính mm, nối với khối kim loại tủ sấy 4.2.3 Bộ ổn định áp suất, có khống chế chuyển 33 ml/min khơng khí khơ vào cột tủ sấy 4.2.4 Ống, polycacbonat, dài 350 mm, đường kính 40 mm, nhồi silica gel có thị độ ẩm Silica gel phải sấy khô 150 oC nhiều 12 h trước sử dụng Dùng khí nén khơ (4.11), thị độ ẩm không thay đổi màu 4.3 Tủ hút ẩm, chứa silica gel sấy khơ có thị độ ẩm 4.4 Cột, polypropylen cứng (Phenomenex 1213-10211)1) dài 90 mm, đường kính 20 mm, có hai lọc polyetylen (Penomenex 1212-1023) 1, đầu vuốt nhỏ để lắp vừa vào khối kim loại (4.2.1) 4.5 Nắp đậy chất liệu tổng hợp, polyetylen mềm (Emergo 20273 B198 20371 U1)1) 4.6 Vật chứa, thích hợp để giữ cột (4.4) 4.7 Vật chứa, thích hợp để giữ nắp đậy chất liệu tổng hợp (4.5) 4.8 Đũa, polyvinyl clorua (PVC), dài 120 mm, đường kính 18 mm, thích hợp cho việc đặt lọc polyetylen vào cột (4.4) 4.9 Bộ kẹp, thích hợp để lấy lọc polyetylen khỏi cột (4.4) 4.10 Máy đo màng xà phòng, thích hợp cho việc đo tốc độ 33 ml/min 4.11 Khí nén khơ, có áp suất tối thiểu 200 kPa, độ ẩm 0,01 mg H2O lít áp suất khơng khí, khơng chứa chất hữu Chỉ sử dụng ống kim loại để nối nguồn khí nén vào dụng cụ tủ sấy (4.2) 4.12 Dụng cụ, thủy tinh, có nắp đậy kín khí CHÚ THÍCH Các dụng cụ đề cập 4.2 4.4 đến 4.8 có bán sẵn thị trường (ví dụ Elbanton Funke Gerber)2) Lấy mẫu Điều quan trọng mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện không bị thay đổi hư hỏng trình bảo quản vận chuyển Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707) Chuẩn bị mẫu thử Chuyển toàn mẫu thử vào dụng cụ (4.12) khơ, đậy kín, có dung tích lớn khoảng gấp đơi thể tích mẫu Trộn kỹ cách xoay lắc mạnh vật chứa mẫu Sau mẫu trộn kỹ trên, mẫu khơng đồng sử dụng phương án lấy mẫu thống kê Cách tiến hành 7.1 Chuẩn bị cột 7.1.1 Để điều chỉnh áp suất ổn định khoảng 100 kPa Đo dòng khơng khí rãnh, sử dụng máy đo màng xà phòng (4.10) Tính tốc độ dòng trung bình cho rãnh Nếu cần, chỉnh áp suất để thu tốc độ dòng khơng khí trung bình 33 ml/min rãnh 7.1.2 Tháo hai nắp đậy chất liệu tổng hợp khỏi cột (4.4) Đặt nắp vào vật chứa (4.7) bảo quản nhiệt độ phòng 7.1.3 Đặt cột có lọc vị trí hình A.1, vào khối kim loại (4.2.1) tủ sấy (4.2) đặt 87 oC h 1) Phenomenex Emergo ví dụ sản phẩm thích hợp có bán sẵn 2) Elbanton Funke Gerber tên thương mại sản phẩm tương ứng Elbanton b.v., Uitigstaat 18, 5331 EJ Kerdriel (NL) Funke-Dr.N.Gerber Labortechnik GmbH, Ringstrasse 42, 12105, Berlin cung cấp Thông tin thích cuối trang đưa tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn tổ chức ISO IDF không ấn định phải sử dụng chúng Có thể sử dụng sản phẩm khác cho kết tương tự Khi đặt cột vào vị trí, sử dụng áp suất nhẹ để làm cho kín khí 7.14 Lấy cột khỏi tủ sấy đậy nắp chất liệu tổng hợp (xem 7.1.2) Đặt cột đậy vào vật chứa (4.6) với cột khác chuẩn bị Đặt vật chứa cột vào tủ hút ẩm (4.3) Đóng tủ hút ẩm để khoảng 60 min cho nguội hẳn 7.2 Chuẩn bị phần mẫu thử 7.2.1 Sau nguội (7.1.4), lần lấy cột đậy kín khỏi vật chứa để nguyên vật chứa tủ hút ẩm Sau lấy cột ra, đóng tủ Cân cột đậy kín xác đến mg, ghi khối lượng đến bốn chữ số thập phân 7.2.2 Tháo nắp đậy chất liệu tổng hợp khỏi cột cân trước (7.2.1) Dùng kẹp (4.9) lấy lọc phía khỏi cột Giữ nắp đậy lọc nơi khơ phòng cân 7.2.3 Cho 5,0 g 0,3 g mẫu thử chuẩn bị (điều 6) vào cột Dùng đũa (4.8) đặt lọc phía trở lại vị trí cột Lau hết sữa bột phía lọc khăn giấy Đậy cột hai nắp đậy (xem 7.2.2) 7.2.4 Cân cột đậy kín xác đến mg, ghi lại khối lượng đến bốn chữ số thập phân Mở tủ hút ẩm, cho cột trở lại vật chứa đậy nắp lại 7.2.5 Khi phép phân tích cần nhiều mẫu thử, chuẩn bị tất phần mẫu thử cách lặp lại quy trình từ 7.2.1 đến 7.2.4 phần mẫu thử riêng biệt Mỗi lần xử lý cột 7.3 Xác định 7.3.1 Mở tủ hút ẩm Một lần lấy cột đậy kín với phần mẫu thử chuẩn bị (xem 7.2.4) khỏi vật chứa Tháo hai nắp đậy khỏi cột Đặt nắp đậy vào vật chứa (4.7) để nhiệt độ phòng 7.3.2 Đặt cột với lượng chứa bên vào khối kim loại (4.2.1) đặt tủ sấy (4.2) Đóng tủ sấy Sấy khô cột tủ sấy (4.2) đặt 87 oC h 7.3.3 Sau sấy, lấy cột khỏi khối kim loại Đóng hai nắp cột Mở tủ hút ẩm đặt cột sấy khô với lượng chứa bên vào lại vật chứa (4.6) Đóng tủ hút ẩm sau đặt cột cuối vào vật chứa Để yên cho nguội hẳn 60 min 7.3.4 Sau nguội (xem 7.3.3), mở tủ hút ẩm trường hợp có nhiều mẫu thử lần lấy khỏi vật chứa cột vật chứa để tủ sấy Đóng tủ sau lần lấy cột Cân cột đậy kín xác đến mg, ghi khối lượng cột đến bốn chữ số thập phân Tính tốn biểu thị kết 8.1 Tính tốn Tính độ ẩm mẫu, w, sử dụng công thức sau đây: w m1 m2 100% m1 mo mo giá trị khối lượng cột, lọc nắp đậy (xem 7.2.1), tính gam; m1 giá trị khối lượng phần mẫu thử, cột, lọc nắp đậy trước sấy (xem 7.2.4), tính gam; m2 giá trị khối lượng phần mẫu thử, cột, lọc nắp đậy sau sấy (xem 7.3.4), tính gam; 8.2 Biểu thị kết Làm tròn kết đến hai chữ số thập phân Độ chụm Phép thử liên phòng thử nghiệm Chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm độ chụm phương pháp đưa phụ lục B Các giá trị thu từ phép thử khơng áp dụng cho dải nồng độ chất khác với giá trị nêu 9.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử nghiệm riêng rẽ độc lập thu được, sử dụng phương pháp thử vật liệu thử giống hệt nhau, người phân tích sử dụng thiết bị, tiến hành phòng thử nghiệm, khoảng thời gian ngắn, không % trường hợp lớn 0,15 %; 9.3 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử nghiệm riêng rẽ thu được, sử dụng phương pháp thử vật liệu thử giống hệt nhau, người phân tích khác thực phòng thử nghiệm khác nhau, sử dụng thiết bị khác nhau, không % trường hợp lớn 0,20 % 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này; d) tất chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn này, với chi tiết bất thường khác ảnh hưởng tới kết quả; e) kết thử nghiệm thu được; đáp ứng yêu cầu độ lặp lại nêu kết cuối thu PHỤ LỤC A (tham khảo) DỤNG CỤ SẤY KHÔ Chú giải ống polycacbonat điều chỉnh áp suất ổn định hãm ống đồng lọc polyetylen vật chứa lọc polyetylen khối kim loại tủ sấy CHÚ THÍCH Mỗi cột polypropylen cứng khối kim loại nối riêng tới ống đồng (phía bên tủ dài 1,5 cm) Phía ngồi tủ, ống đồng nối với hãm ống nối tăng áp khoảng ba CHÚ THÍCH Trong suốt q trình sấy, khơng khí khơ đột nóng tủ sấy qua ống đồng (có chiều dài 1,5 m đường kính mm) qua cột chứa mẫu sữa Hình A.1 - Dụng cụ xác định độ ẩm sữa bột PHỤ LỤC B (tham khảo) CÁC KẾT QUẢ THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM Một phép thử liên phòng thử nghiệm (xem [5]) bao gồm tám phòng thử nghiệm tham gia, tiến hành tám mẫu sữa bột nguyên chất (WMP) sữa bột gầy (SMP), thu tương ứng từ Áo (1), Phần Lan (2) Tây Ban Nha (3) Các mức độ ẩm mẫu bị biến đổi từ 2,38 % đến 3,93 % phần khối lượng Các kết thu được phân tích thống kê phù hợp với TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) cho liệu độ chụm bảng B.1 Bảng B.1 - Các kết phép thử liên phòng thử nghiệm SMP SMP SMP WMP WMP WMP (1) (2) (3) (1) (2) (3) 8 8 8 Giá trị trung bình, % 3,62 3,57 3,93 2,52 3,16 2,38 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, % 0,052 0,085 0,053 0,045 0,035 0,049 Hệ số biến thiên lặp lại, % 1,44 2,38 1,34 1,80 1,11 2,06 Giới hạn lặp lại, r, (2,8 sr), % 0,146 0,238 0,148 0,126 0,084 0,137 Độ lệch chuẩn tái lập, sR, % 0,058 0,096 0,074 0,055 0,060 0,098 Hệ số biến thiên tái lập, % 1,61 2,69 1,89 2,19 1,89 4,11 Giới hạn lặp lại, R, (2,8 sR), % 0,162 0,296 0,207 0,154 0,168 0,274 Số lượng phòng thử nghiệm lại sau trừ ngoại lệ THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu [2] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo Phần 1: Nguyên tắc định nghĩa chung [3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn [4] GROBECKER, K.H., RUCKOLD, S and ANKLAM, E Determination of the water content in milk powder: Report of collaborative study performed in the period European Commission Report (August 1999), EU-DG JRC+IRMM & IHCP [5] DE KNEGT, R.J and BRINK, H.v.d Improvement of the Drying Oven Method for the Determination of the Moisture Content of Milk Powder, Int Dairy Journal, 8, 1998, pp.733-738  ... [1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu [2] TCVN 691 0-1 (ISO 572 5-1 ), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo Phần 1: Nguyên tắc định nghĩa chung [3] TCVN 691 0-2 (ISO. .. lượng Các kết thu được phân tích thống kê phù hợp với TCVN 691 0-1 (ISO 572 5-1 ) TCVN 691 0-2 (ISO 572 5-2 ) cho liệu độ chụm bảng B.1 Bảng B.1 - Các kết phép thử liên phòng thử nghiệm SMP SMP SMP... thay đổi hư hỏng trình bảo quản vận chuyển Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707) Chuẩn bị mẫu thử Chuyển tồn mẫu thử vào dụng cụ (4.12) khơ, đậy kín, có