QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT TINH BỘT KHOAI LANGSƠ ĐỒ QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ1. Nguyên liệu: Khoai lang Yêu cầu: không mọc mầm, hàm lượng tinh bột không dưới 14%, kích thước chỗ củ lớn nhất không dưới 3cm, đất và tạp bẩn không quá 1,5%, dập nát không quá 2%, không nhiễm bệnh thối khô hay thối ướt, không để quá 10 ngày2. Bóc vỏNguyên liệu được chuyển lên thiết bị tách vỏ nhờ băng tải cao su.Cấu tạo thiết bị: gồm những thanh sắt song song với nhau thành trụ tròn rỗng có chứa các khe hở để bụi đất, tạp chất và vỏ gỗ rơi ra ngoài.Nguyên lí hoạt động: khi động cơ quay thiết bị quay theo do đó nhờ lực ma sát giữa củ với củ, giữa củ với thân máy đất đá rơi ra ngoài, còn khoai tiếp tục đi qua thiết bị rửa. Hiệu suất bóc khoảng 50% cùng với đất cát. Máy bóc vỏ củ3. Ngâm Mục đích : Ngâm củ để hòa tan bớt dịch bào, làm mềm củ và để rửa sơ bộ các tạp chất.Yêu cầu :+ Thời gian ngâm 48 giờ tùy theo độ nhiễm bẩn của nguyên liệu. + Cho vòi vào với tỉ lệ 1.5kgm3 nước ngâm, yêu cầu nước ngâm phải ngập nguyên liệu4. RửaMục đích: Rửa nguyên liệu để tách các tạp chất: đá, cát, đất và một phần vỏ trước khi vào khâu mài.Cấu tạo của thiết bị rửa: gồm 2 thùng chứa hình máng, bên trong có các cánh khuấy có tác dụng đánh khuấy và vận chuyển khoai đến băng tải. Phía trên thiết bị có lắp đặt hệ thống vòi phun nước để rửa nguyên liệu, phía dưới có các lỗ để đất đá, vỏ và nước thoát ra ngoài.Nguyên lí hoạt động: Nguyên liệu sau khi xả xuống thùng, tại đây khoai được đảo trộn nhờ các cánh khuấy gắn trên 2 trục quay nối với động cơ. Nhờ lực va đập của cánh khuấy và nguyên liệu với nhau, phía trên có các vòi phun nước rửa xuống, nhờ đó củ khoai được rửa sạch.Rửa xong củ khoai được cánh khuấy đẩy đến băng tải cao su để vận chuyển đến thiết bị nghiền 5. NghiềnMục đích : Nhằm phá vỡ cấu trúc của tế bào củ, một số giải phóng ra khỏi tế bàogọi là tinh bột tự do, số còn lại là tinh bột liên kếtThiết bị mài xát Mô tả thiết bị: Cấu tạo của máy mài gồm 1 khối kim loại hình trụ tròn, bề mặt tay quay của máy mài có dạng răng cưa, thùng máy có dạng răng cưa nên tạo ra nghiền, mài, xát, xay 1.Vỏ máy 2.Trục quay 3.Tang quay 4.Răng (dao) 5.Đáy đột lỗ 6. Điều chỉnh khe nghiềnNguyên tắc hoạt động: nguyên liệu được nạp vào ở của phía trên do sự chuyển động của tang quay 3, nguyên liệu đựơc kéo vào khe hở giữa vỏ máy và tang quay, nhờ ma sát của các dao 4 gắn trên tang quay và sự ma sát của nguyên liệu với vỏ máy mà tế bào tinh bột của củ khoai bị phá vỡ, phía dưới có dáy đục lỗ 5, đáy này cho các sản phẩm nghiền mịn lọt qua, còn phần chưa mịn lại tiếp tục nghiền cho đến khi được nghiền mịn, cần điều chỉnh 6 dùng để diều chỉnh khoảng cách giữa tang quay và vỏ máy( điều chỉnh khe nghiền). Răng có chiều cao tính từ bề mặt tang quay là 12 mm6. Tách bã..............................................
QUY TRÌNH CƠNG NGHỆ SẢN XUẤT TINH BỘT KHOAI LANG SƠ ĐỒ QUY TRÌNH CƠNG NGHỆ KHOAI LANG TÁCH DỊCH BÀO BÓC VỎ BÃ NHỎ TINH CHẾ SỮA BỘT NGÂM RỬA NGHIỀN BÃ LỚN TÁCH BÃ NƯỚC DỊCH VÀO BỂ LẮNG RỬA TINH BỘT TINH BỘT ƯỚT VÀ SẠCH SẤY LÀM NGUỘI SẢN PHẨM TINH BỘT KHƠ SỮA LỖNG ĐỂ PHA CHÁO LOÃNG Nguyên liệu: Khoai lang Yêu cầu: không mọc mầm, hàm lượng tinh bột không 14%, kích thước chỗ củ lớn khơng 3cm, đất tạp bẩn không 1,5%, dập nát không 2%, không nhiễm bệnh thối khô hay thối ướt, không để 10 ngày Bóc vỏ Nguyên liệu chuyển lên thiết bị tách vỏ nhờ băng tải cao su Cấu tạo thiết bị: gồm sắt song song với thành trụ tròn rỗng có chứa khe hở để bụi đất, tạp chất vỏ gỗ rơi ngồi Ngun lí hoạt động: động quay thiết bị quay theo nhờ lực ma sát củ với củ, củ với thân máy đất đá rơi ngồi, khoai tiếp tục qua thiết bị rửa Hiệu suất bóc khoảng 50% với đất cát Máy bóc vỏ củ Ngâm Mục đích : Ngâm củ để hòa tan bớt dịch bào, làm mềm củ để rửa sơ tạp chất Yêu cầu :+ Thời gian ngâm 4-8 tùy theo độ nhiễm bẩn nguyên liệu + Cho vòi vào với tỉ lệ 1.5kg/m3 nước ngâm, yêu cầu nước ngâm phải ngập nguyên liệu Rửa Mục đích: Rửa nguyên liệu để tách tạp chất: đá, cát, đất phần vỏ trước vào khâu mài Cấu tạo thiết bị rửa: gồm thùng chứa hình máng, bên có cánh khuấy có tác dụng đánh khuấy vận chuyển khoai đến băng tải Phía thiết bị có lắp đặt hệ thống vòi phun nước để rửa ngun liệu, phía có lỗ để đất đá, vỏ nước ngồi Nguyên lí hoạt động: Nguyên liệu sau xả xuống thùng, khoai đảo trộn nhờ cánh khuấy gắn trục quay nối với động Nhờ lực va đập cánh khuấy nguyên liệu với nhau, phía có vòi phun nước rửa xuống, nhờ củ khoai rửa sạch.Rửa xong củ khoai cánh khuấy đẩy đến băng tải cao su để vận chuyển đến thiết bị nghiền Nghiền Mục đích : Nhằm phá vỡ cấu trúc tế bào củ, số giải phóng khỏi tế bàogọi tinh bột tự do, số lại tinh bột liên kết Thiết bị mài xát Mô tả thiết bị: Cấu tạo máy mài gồm khối kim loại hình trụ tròn, bề mặt tay quay máy mài có dạng cưa, thùng máy có dạng cưa nên tạo nghiền, mài, xát, xay 1.Vỏ máy 2.Trục quay 3.Tang quay 4.Răng (dao) 5.Đáy đột lỗ Điều chỉnh khe nghiền Nguyên tắc hoạt động: nguyên liệu nạp vào phía chuyển động tang quay 3, nguyên liệu đựơc kéo vào khe hở vỏ máy tang quay, nhờ ma sát dao gắn tang quay ma sát nguyên liệu với vỏ máy mà tế bào tinh bột củ khoai bị phá vỡ, phía có dáy đục lỗ 5, đáy cho sản phẩm nghiền mịn lọt qua, phần chưa mịn lại tiếp tục nghiền nghiền mịn, cần điều chỉnh dùng để diều chỉnh khoảng cách tang quay vỏ máy( điều chỉnh khe nghiền) Răng có chiều cao tính từ bề mặt tang quay 1-2 mm Tách bã Dịch sữa tinh bột thu từ máy mài bơm qua thiết bị tách xác thô Tại sơ bã phân tử lớn bị giữ lại lưới lọc để đưa sang máng hòa với nước đem lọc chiết lần cuối nhằm thu hồi triệt để lượng tinh bột lại bã Còndịch sữa tinh bột lọt qua lưới lọc chảy vào thùng chứa chờ bơm để tách dịch bào Dịch sữa bột giai đoạn người ta hiệu chỉnh nồng độ chất khô khoảng -5Be Tách dịch bào Mục đích: dịch bào củ khỏi tế bào chứa tirozin enzym tirozinaza Dưới tác dụng enzym, tirozin kết hợp thêm gốc hydroxyl thứ hai, sau cromoxydazaoxi hố tiếp tục thành melanin có màu, làm tinh bột khơng trắng Vì phải tách dịch bàosau mài.Vì tinh bột có cấu tạo xốp, hấp thụ màu nhanh khó tách nên cần tách dịch bào sớm tốt phải rút ngắn thời gian tách Các phương pháp chủ yếu để tách dịch bào: a Phương pháp dùng máng lắng : hạt tinh bột có kích thước lớn lắng giữamáng, phần tử nhỏ, nhẹ lắng cuối máng Dịch bã nhỏ khỏi máng vào bể chứa, tinh bột lấy theo phương pháp vận chuyển sức nước Để tăng hiệu suất tách sữa bột khỏi máy bơm tuần hoàn trở lại tinh bột lắng hết b Phương pháp dùng bể lắng : sữa tinh bột tự chảy hay bơm vào bể bể cócánh khuấy để gạt lớp tinh bột bẩn sau lắng.Cả hai phương pháp có thời gian tiếp xúc lâu, tinh bột thường bị ảnh hưởng c Phương pháp ly tâm: phương pháp có ưu diểm nhanh không ảnh hưởng đến màu sắc tinh Ngồi để tăng hiệu q trình người ta dùng sunfit hố dịch sữa thơ để tránh trình tạo màu Máy phân li tách dịch bào Tinh chế sữa tinh bột (quá trình tách bã nhỏ) Rây lần 1: sữa thu giai đoạn trước đưa vào máy rây lần để tách bã nhỏ lần Sữa tinh bột lọt qua rây có nồng độ 3ºBx đưa vào máy ly tâm tách nước dich Bơm ly tâm tách nước: sữa tinh bột sau rây bơm qua máy ly tâm vắt tách bớt nước để thu tinh bột Phần nước dich lọt qua vải lưới lọc máy ly tâm có hàm hàm lượng tinh bột thấp, chứa hàm lượng tinh bột nên đưa vào máy mài để thu hồi lượng tinh bột tiết kiệm nguồn nước Tinh bột thu sau ly tâm có độ ẩm 31-34% Máy li tâm tách nước Rây lần 2: tinh bột đặc sau ly tâm bơm lên rây lần Nồng độ tinh bột dich bơm rây lần 7-15ºBx Rây lần 3: sau rây lần sữa tinh bột đưa công đoạn sau rửa tinh bột bã nhỏ khơng lọt qua rây lần đượcc đưa qua rây số để tách tinh bột tự trước đưa bã nhỏ vào bể bã Dịch sữa tinh bột loãng thu từ rây đưa lại để pha loãng dịch cháo (tận dung nước thu hồi tinh bột) để tinh chế sữa tịnh bột Thường dùng máy rây có hiệu suất lớn để dễ lọc Bã khỏi máy rây có độ ẩm 94-95%, bã ngồi tinh bột tự có tinh bột liên kết, Dextrin, Pectin 0.2-0.25%, Cellulose 15.1-16% vaf Protein 5% (so với % chất khô) dùng để chế biến thức ăn cho gia súc Rửa tinh bột Mục đích : Tách triệt để bã nhỏ lại sau tinh chế protein khơng hòatan, dịch bào tạp chất khác Yêu cầu : Tinh bột ướt thành phẩm sau rửa phải không lẫn tạp chất lạ gâyảnh hưởng đến chất lượng thành phẩm như: đục tinh bột, sủi bọt lẫn protein… 10 Bảo quản tinh bột ẩm Ngâm nước sạch: người ta cho tinh bột bể ngâm ngập nước, -3 ngày tháovà thay nước vào Phương pháp bảo quản – thángSử dụng axit sufuarơ với nồng độ sau cho pH 5.6 phương pháp bảo quản từ3-5 tháng 11 Sấy Mục đích: làm khơ khối tinh bột ẩm từ làm tăng thời gian bảo quản vậnchuyển dễ dàng Thực hiện:Tinh bột ướt thu băng tải đưa sang vít tải Vít tải vừa có tác dụng chuyểntinh bột vừa có tác dụng làm tơi tinh bột ướt, nhằm tạo điều kiện cho trình làm khô dễdàng Khi vào ống làm khô nhanh, tinh bột ướt theo luồng khí nóng chuyển động dọc theo chiều dài ống làm khô nhanh để đến cyclone tách tinh bột Trong trình chuyển động đó, lượng ẩm tinh bột tách làm giảm độẩm tinh bột xuống Để đạt điều cần phải kéo dài đường chuyển động hỗn hợp bột khí Sau qua cyclone để tách tinh bột, tinh bột rơi vào máng góp bên cáccyclone vít tải định hướng đưa sang làm nguội Cyclone Ống làm khơ nhanh 12 Làm nguội Mục đích: sau sấy nhiệt độ tinh bột khô đạt 50-75ºC bao gói liền nên phải làm nguội xuống 30-35ºC Sau làm khô nhanh, tinh bột quạt hút hệ thống làm nguội sang cyclone làm nguội để tiếp tục tách phần ẩm lại Quạt thổi 13 Bao gói Trước bao gói ta thực q trình rây nhằm đảm bảo kích thước đồng tinh bột làm tăng chất lượng giá trị cảm quan thành phẩm Bột thành phẩm sau làm khô làm nguội xong cần phải cho vào bao kín bảo quản bột dễ hút ẩm nhiễm mùi.Việc đóng bao nhằm tạo điều kiện thuận lợi cho việc bảo quản vận chuyển Thiết bị rây đóng gói CÁC SẢN PHẨM TỪ KHOAI LANG ĐƯỜNG NHA Ngâm Mục đích: làm cho củ mềm ra, giảm nhẹ trình mài nghiền, làm bở loại bỏ phần tạp chất bám vào nguyên liệu Các biến đổi: hòa tan sơ sắc tố, hòa tan ngăn cách không cho chất tannin tác dụng với oxy làm giảm màu sắc tự nhiên sản phẩm Phương pháp thực hiện: Thiết bị: bể ngâm xây gạch bê tông Đáy bể dốc để dễ dàng kiệt nước làm vệ sinh Thông số kĩ thuật: Thời gian 4-8h tùy theo loại nguyên liệu mức độ nhiễm bẫn từ củ Hóa chất sử dụng: CaO (1,5 kg/m3 nước ngâm Rửa Mục đích: + Rửa đất cát, đá, tạp chất…chuẩn bị cho trình nghiền Tránh làm mòn nghiền làm giảm hiệu suất nghiền + Hạn chế tượng tạp chất lẫn vào tinh bột làm tăng độ tro, độ màu thành phẩm Các biến đổi: Vật lí:sau rửa tách 94-97% tổng tạp chất (cát sạn, đất đá,…) khỏi củ, khối lượng củ giảm 93-94,5% Hóa lí: có tách số chất hòa tan nguyên liệu sắc tố tannin…vào nước rửa Hóa sinh: hoạt động enzym oxi hóa làm đen sản phẩm Phương pháp tính cơng thức: Hàm lượng xơ thơ tính theo sản phẩm giao nhận Hàm lượng xơ thô biểu thị phần trăm khối lượng sản phẩm giao nhận, tính theo cơng thức: Trong đó: m0 (g): khối lượng, lượng mẫu cân m1 (g): khối lượng tổng số cặn cốc nung sau sấy khô m2 (g): khối lượng tổng số cặn cốc nung sau đốt m3 (g): khác khối lượng, quan sát trình đốt mẫu trắng, tính khối lượng chất trợ lọc sử dụng; Ms: hàm lượng chất khơ tính phần trăm khối lượng sản phẩm giao nhận, M’s: hàm lượng chất khơ tính phần trăm khối lượng mẫu thử Hàm lượng xơ thơ tính theo hàm lượng chất khô sản phẩm Hàm lượng xơ thô, tính theo phần trăm khối lượng liên quan tới hàm lượng chất khơ sản phẩm, tính theo cơng thức: Trong m0, m1, m2, m3 M’s có ý nghĩa Trường hợp làm khô sơ bộ: Nếu mẫu làm khơ trước hàm lượng xơ thơ tính phần trăm khối lượng sản phẩm giao nhận tính cách nhân kết tính với tỷ số Trong đó: m4 (g) khối lượngcủa mẫu tình trạng ẩm ban đầu trước sấy sơ bộ; m5 (g) khối lượng, mẫu sau làm khơ sơ Kết Kết trung bình cộng hai lần xác định với điều kiện đảm bảo yêu cầu độ lặp lại thoả mãn Độ lặp lại Khác kết lần xác định tiến hành đồng thời nhanh kiểm nghiệm viên làm, không vượt quá: 0,4 (giá trị tuyệt đối) hàm lượng xơ thô nhỏ 10% (khối lượng) 4% (giá trị tương đối) hàm lượng xơ thô lớn 10% (khối lượng) Theo AOAC Codex: Được trích dẫn AOAC 985.29 Codex thông qua phương pháp xác định tổng chất xơ thực phẩm (Nguồn tài liệu trích dẫn phụ lục 2) Nguyên tắc: Mẫu hồ hoá với Termamyl, gia nhiệt ổn định amylase, sau loại bỏ protein tinh bột protease amyloglucosidase Trong khoai lang hàm lượng béo thấp nên không cần phải chiết béo chất có hàm lượng béo cao 10% phải tiến hành chiết béo Để kết tủa chất xơ hoà tan, mẫu lọc, rửa với 78% rượu etylic, 95% rượu etylic aceton Tiến hành làm mẫu tương tự, phân tích protein, đốt 5250C xác định tro Tổng dư lượng chất xơ tính cách lấy khối lượng tổng trừ khối lượng protein tro Thiết bị: Chén nung Bơm chân khơng Lò chân khơng 700C, ngồi sử dụng khơng khí lò 1050C Bình hút ẩm Lò nung Cốc thuỷ tinh 400 600ml Cân phân tích số Máy đo pH: tiêu chuẩn hoá với đệm pH pH 14 Hoá chất: Ethanol 96% Ethanol 78% pha cách đổ 207ml nước cất vào bình định mức 1l Pha lỗng tới vạch ethanol 95% Trộn pha loãng với cồn ethyl 95% cần thiết Trộn nước: cồn ethyl 95% theo tỷ lệ 1:4 cồn ethyl 78% Acetone Đệm photphat 0,08M, pH 6,0 Hoà tan 1,4g Na2HPO4 khan 9,68g Na2HPO4.H2O 720 ml nước cất định mức tới lít Kiểm tra pH máy đo pH α – amylase: bảo quản tủ lạnh Protease: bảo quản lạnh Amyloglucosidase: bảo quản lạnh Nó enzyme bị nhiễm bẩn bị cản trở hoạt tính α – amylase protease hai enzyme chịu nhiệt hoạt tính khơng bị cản trở Các – glucanase phát chế phẩm protease, hàm lượng lớn chúng ảnh hưởng đến việc phân tích tổng chất xơ Để đảm bảo hơn, ta chọn mua có chứa đồng thời enzyme Dung dịch NaOH: 0,275M Hoà tan 11g NaOH 700ml nước cất sau định mức thành lít Dung dịch acid clohydric: 0,325M Celite: acid rửa giải Enzyme tinh khiết: để đảm bảo khơng có diện enzyme không mong muốn, tối đa tháng phải thay đổi enzyme để đảm bảo chúng khơng bị giảm hoạt tính Chuẩn bị kiểm tra: Xác định tổng chất xơ mẫu thử khô Đồng mẫu thử nghiệm làm khơ vòng ngày 700C lò chân khơng, làm nguội Nếu mẫu khơng làm nóng, đơng khơ trước xay Lưu mẫu bình hút ẩm phân tích Xác định: Mẫu trắng chuẩn bị hồn tồn để đo Cân 1g mẫu thử, xác đến 0,0001g, vào cốc thuỷ tinh 400ml Thêm 50 ml đệm phophat pH =6 cho cốc Thêm 0,1ml dung dịch Termamyl Thêm nhôm đun sôi cách thuỷ vòng 15 phút Lắc nhẹ phút Tiếp tục đun để đạt nhiệt độ 95 – 1000C Tổng thời gian đun khoảng 30 phút Làm nguôi dung dịch nhiệt độ phòng Chỉnh pH khoảng 7,5 cách thêm vào 10 ml dung dịch NaOH 0,275M Thêm 5g protease Đem dung dịch chuẩn bị ủ 30 phút 600C, khuấy liên tục Để nguội Thêm vào 10 ml đung dịch HCl 0,325M Đo pH điều chỉnh pH khoảng – 4,6 Thêm 0,3ml amyloglucosidase, nhôm lá, đem dung dịch chuẩn bị ủ 30 phút 60 0C, khuấy liên tục Thêm 280 ml cồn etylic 95% Để lắng vòng 60 phút Hút chuyển tủa từ dung dịch để thử nghiệm Rửa cặn với phần 20 ml cồn 78%, hai phần 10ml cồn 95% hai phần 10ml aceton Lọc rửa cặn Tính tốn: Xác định mẫu trắng: B = mẫu trắng, mg = khối lượng bã - PB - AB Khối lượng bã = trọng lượng trung bình bã mẫu mẫu trắng PB AB trọng lượng protein tro tương ứng 2.6 Xác định hàm lượng Caroten khoai lang: Xác định hàm lượng Caroten phương pháp thông dụng: Theo TCVN 9042 -2: 2012 Trong tiêu chuẩn quy định hai phương pháp thông dụng để xác định hàm lượng Caroten phụ thuộc vào hàm lượng béo Khoai lang loại củ có hàm lượng béo 5% khối lượng nên áp dụng theo phương pháp sau: Nguyên tắc: Caroten chiết tách hỗn hợp ete dầu mỏ aceton Sau loại aceton, tách caroten khỏi carotenenoid khác sắc kí khí xác định hàm lượng cách đo phổ Thuốc thử vật liệu thử: Ete dầu mỏ có nhiệt độ sơi từ 50-700C Hỗn hợp chiết: hồ tan 0,2 g hydroquinon 40 ml axeton, sau thêm 160 ml ete dầu mỏ Natri sulfat khan: Sấy nhiệt độ 1000C khoảng từ h đến h giữ bình kín khí Cát thạch anh rửa axit sấy khơ lò nung Chất nhồi cột Nhơm oxit khử hoạt tính cách tạo huyền phù nước: Nung nhôm oxit h lò nung nhiệt độ 5000C, để nguội giữ tủ hút ẩm Trước sử dụng, chuyển 50 g nhơm oxit chuẩn bị vào bình cầu có khớp nối thủy tinh mài, thêm 5,5 ml nước trộn kỹ thu huyền phù đồng pH huyền phù thu nằm khoảng từ đến 10 Huyền phù bảo quản bình đậy kín bền 24 h Hỗn hợp MgO: bột thuỷ tinh tỉ lệ 1:2 Hỗn hợp Al2O3: Na2SO4 khan tỉ lệ 3:1 Hỗn hợp Al2O3: Ca(OH)2 tỷ lệ 1:1 NaCl dung dịch 300g/l Thiết bị, dụng cụ: Máy đo phổ Dụng cụ lọc Witt Bơm nước Nồi cách thuỷ Bộ cô chân khơng Cột sắc kí Bộ lọc Bơng sợi Cối, chày Bình hút ẩm Bình nón, bình cầu đáy tròn, phễu chiết Chuẩn bị mẫu thử: Cân lượng mẫu đồng (khoảng 1-10g) ước lượng cho có chứa khoảng từ 5µg đến 150 µg Tiến hành thí nghiệm nơi tối, tránh ánh sáng trực tiếp Chuyển định lượng phần mẫu thử vào cối thêm khoảng 20 ml hỗn hợp chiết Thêm 20 g natri sulfat khan 30 g cát thạch anh nghiền kỹ Gạn dịch chiết thu qua lọc cho vào bình nón 500 ml Lặp lại việc chiết thu dịch chiết không màu, thu lấy dịch chiết lọc vào bình nón Chuyển định lượng phần lại vào lọc rửa hỗn hợp chiết, thu lấy nước rửa vào bình nón Chuyển hỗn hợp dịch chiết thu sang phễu chiết 000 ml rửa vài lần với tất khoảng 300 ml đến 400 ml nước để loại hết axeton Khuấy trộn cẩn thận dịch chiết để tránh tạo nhũ hóa Nếu có tạo nhũ lặp lại việc chiết sử dụng phần mẫu thử khác tiến hành quy trình rửa theo quy định trên, sử dụng dung dịch natri clorua 300 g/l thay cho nước Cho 15 g natri sulfat khan vào dịch chiết rửa, trộn để yên 15 Chuyển dung dịch qua lọc, làm đầy đến nửa bình cầu đáy tròn 500 ml natri sulfat khan Rửa natri sulfat ba lần, lần dùng 10 ml ete dầu mỏ, thu lấy nước rửa vào dịch lọc bình nón Cơ đặc dịch lọc thu cô chân không nồi cách thủy đặt nhiệt độ khoảng từ 300C đến 350C, sau chuyển định lượng sang bình định mức vạch 100 ml (hoặc 50 ml) thêm ete dầu mỏ (V1) đến vạch CHÚ THÍCH 1: Nếu tạo nhũ bổ sung thêm 10 ml etanol Rửa giải Trong suốt trình rửa giải, cột phải làm đầy ete dầu mỏ mức bề mặt chất hấp phụ Chèn nút sợi tẩy nhờn vào phía cột sắt ký Đặt cột lên thiết bị Witt vừa lắc nhẹ vừa cho huyền phù nhơm oxit khử hoạt tính, hỗn hợp magie oxit/bột thủy tinh, hỗn hợp nhôm oxit/natri sulfat khan vào cột đến khoảng từ 15 cm đến 20 cm Nhơm oxit khơng phải chất hấp thụ thích hợp để tách lycopen carotenoid Khi phân tích sản phẩm chứa lycopen (như cà chua sản phẩm cà chua), dùng hỗn hợp nhơm oxit/canxi hydroxit làm chất hấp phụ Sử dụng bình cầu đáy tròn 100 ml làm bình thu nhận Nối thiết bị Witt với bơm nước Đổ ete dầu mỏ vào đầy cột Khi mức ete dầu mỏ hạ xuống khoảng cm bề mặt chất hấp phụ cho thêm khoảng từ ml đến 20 ml (được đong xác) dung dịch mẫu thử (V2) tùy thuộc vào cường độ màu dung dịch Khi dung dịch mẫu thử mức cao bề mặt chất hấp phụ khoảng cm thêm 30 ml ete dầu mỏ CHÚ THÍCH : Trong suốt trình rửa, -, - -caroten nằm phía cột nhận biết vùng, có màu vàng rửa giải hết, carotenoid (xanthophyl, crytoxanthin…) giữ lại lớp phía chất hấp phụ Tiến hành rửa giải dịch rửa giải khơng màu (thường sau chảy hết khoảng 20 ml ete dầu mỏ) Tùy thuộc vào cường độ màu dịch rửa giải mà điều chỉnh thể tích dịch rửa giải (cơ đặc pha loãng ete dầu mỏ, cần) cho ml dịch rửa giải chứa khoảng từ 0,4 g đến 3,0 g caroten Ghi lại thể tích cuối dịch rửa giải (V2) Đo phổ Tiến hành đo phổ dịch rửa giải dựa vào ete dầu mỏ làm mẫu trắng, bước sóng 450 nm, dùng cuvet có chiều dài đường quang cm Hệ số hấp thụ phân tử dung dịch đối chứng -caroten ete dầu mỏ bước sóng 450 nm 530 Biểu thị kết quả: W (C40H56)= Tính hàm lượng caroten, biểu thị theo -caroten, theo cơng thức: Trong đó: w(C40H56) hàm lượng caroten, tính microgam gam sản phẩm (g/g); A độ hấp thụ dịch rửa giải; V1 thể tích dung dịch thử, tính mililit (ml) (trong trường hợp 100 ml 50 ml); V2 thể tích dung dịch thử sử dụng để phân tích sắc ký, tính mililit (ml); V3 thể tích cuối dịch rửa giải, tính mililit (ml); 0,25 hệ số hiệu chỉnh -caroten; m khối lượng phần mẫu thử, tính gam (g) Theo phương pháp truyền thống: phương pháp giản đơn (Theo Tzirel) Nguyên tắc: Dựa vào hấp thu yếu tố khác nhơm oxit, màu sắc lại so sánh với dung dịch mẫu kali bicromat sắc kế Dubot so sánh với thang mẫu Dụng cụ, thiết bị, hố chất: Cối sứ Ống đong có nút nhám, pipet, sắc kế Dubot Nhôm oxit tinh khiết Natri sunfat khan Ête dầu hoả Dung dịch kali bicromat 0,072% cồn etylic Tiến hành thử: Cân lượng khoai, ước lượng để có hàm lượng carotene khoảng 0,16 mg đến 16,6 mg 100g chất thử Cắt nhỏ thành miếng – 3mm Sau cho vào khoảng – 5g nhôm oxit, nghiền đảo kĩ vòng phút Chuyển tất vào ống đong dung tích 50 ml có nút nhám, cho vào 40 ml ete dầu hoả, lắc – phút, để yên phút Cạo thành ống đong để tất chất đặc lắng xuống đáy, để yên dịch chiết suốt Lấy 10ml dịch chiết so sánh sắc kế Dubot với ml dung dịch kali bicromat 0,072% Nếu màu sắc ống thử thẫm, pha loãng với nước cất ml dung dịch kali bicromat 0,072% tương ứng với 0,00416 mg caroten 2.7 Xác định hàm lượng acid ascorbic (vitamin C): Xác định hàm lượng acid ascorbic (vitamin C) phương pháp thông dụng: Theo TCVN 6427 – 2: 1998 (ISO 6557/2:1984) Có hai phương pháp thông thường để xác định hàm lượng acid ascorbic khoai lang nói riêng (rau sản phẩm rau nói chung) phương pháp chuẩn độ truyền thống phân tích đại phương pháp đo phổ Phương pháp A: chuẩn độ 2,6 diclorophenolindophenol Tuy nhiên, phương pháp áp dụng khơng có số chất gây nhiễu, đặc biệt có mặt sắt, đồng, thiếc, chất khử, hydrosulfit, sulfit sunfua dioxit Để kiểm tra có có mặt chất gây nhiễu thêm hai giọt dung dịch xanh metylen 0,05% vào 10ml dung dịch chứa lượng dung dịch thử dịch chiết Lắc trộn, – 10 giây màu chứng tỏ có mặt chất gây nhiễu Đối với thiếc, thêm giọt indigo carmin 0,05% vào 10ml dung dịch thử chứa10ml HCl nồng độ từ – N Lắc trộn, – 10 giây màu chứng tỏ có mặt thiếc chất gây nhiễu khác Nguyên tắc: Nguyên tắc phương pháp chiết acid ascorbic phần mẫu thử dung dịch oxalic, dung dịch acid metaphosphoric – acid acetic Chuẩn độ 2,6 diclorophenolindophenol xuất màu hồng nhạt Dung dịch chiết: Dung dịch acid oxalic 2%, dung dịch acid metaphosphoric, acid acetic chuẩn bị sau: Hoà tan 15g acid metaphosphoric 40 ml acid acetic băng 200 ml nước bình định mức dung tích 500ml thêm nước vạch lọc qua giấy lọc cho vào chai thuỷ tinh, bảo quản tủ lạnh từ – 10 ngày 2,6 diclorophenolindophenol, dung dịch thuốc nhuộm màu: Hoà tan 50 mg muối natri 2,6 diclorophenolindophenol 150 ml nước khoảng 50 – 600C chứa 42mg natri hydro cacbonat bình định mức dung tích 200ml thêm nước đến vạch lọc Bảo quản dung dịch chai màu nâu sẫm để tủ lạnh Acid ascorbic, dung dịch chuẩn 1g/l Cân 50mg acid ascorbic, cân xác đến 0,01mg bảo quản bình hút ẩm, cho vào bình định mức dung tích 50ml thêm dung dịch chiết vạch Xác định: Cân 10g đến 100g mẫu xác đến 0,1mg Chiết: Tiến hành chiết: Trộn phần mẫu thử với dung dịch chiểt cho thể tích dịch chiết (ml) gấp đến lần khối lượng mẫu thử(g) Lọc dung dịch, loại bỏ vài ml dịch lọc ban đầu Nồng độ acid ascorbic dung dịch thử phải khoảng từ 0,1mg/l đến mg/ml Chuẩn hoá dung dịch thuốc nhuộm màu: Pha loãng ml dung dịch acid ascorbic chuẩn với ml dung dịch chiết Chuẩn độ dung dịch thuốc nhuộm màu màu hồng bền giây Lặp lại thêm hai lần, ghi lại thể tíh dung dịch thuốc nhuộm màu sử dụng, xác đến 0,1ml Làm tương tự mẫu trắng, thay 5ml dung dịch acid ascorbic chuẩn 5ml dung dịch chiết Lấy thể tích dung dịch thuốc nhuộm sử dụng cho ba lần chuẩn độ trừ kết mẫu trắng biểu thị nồng độ dung dịch thuốc nhuộm màu theo khối lượng, tính mg acid ascorbic tương đương với 1ml dung dịch Chuẩn độ: Lấy ba phần dịch lọc thu sau chiết chuẩn độ nhanh với dung dịch thuốc thử có màu hồng nhạt bền giây Lấy thể tích trung bình cộng dung dịch thuốc nhuộm màu sử dụng để tính tốn Chuẩn mẫu trắng, làm tương tự sử dụng thể tích dịch chiết bỏ qua phần mẫu thử Tiến hành ba lần phần mẫu thử mẫu Tính kết quả: Hàm lượng acid ascorbic biểu thị mg 100g sản phẩm theo công thức sau: Trong đó: m0 (g)là khối lượng phần mẫu thử phần dịch lấy để chuẩn độ m1 (mg) khối lượng acid ascorbic tương đương 1ml dung dịch thuốc nhuộm V0 (ml) thể tích dung dịch thuốc nhuộm dùng chuẩn độ V1 (ml) thể tích dung dịch thuốc nhuộm dùng mẫu trắng Phương pháp B: Đo quang phổ với 2,6 diclorophenolindophenol sau chiết xylen Có thể áp dụng cho sản phẩm có dung dịch có màu mạnh Nguyên tắc: Chiết acid ascorbic từ phần mẫu thử dung dịch acid oxalic dung dịch acid metaphosphoric/ acid acetic Khử từ từ thuốc nhuộm màu 2,6 diclorophenolidophenol acid ascorbic, chiết lượng thuốc nhuộm màu dư xylem xác định lượng dư phương pháp đo phổ bước song 500nm Dung dịch chiết: Tương tự dung dịch chiết phương pháp A Natri acetat/acid acetic, dung dịch đệm pH 4,0 Cho 300g natri acetat khan vào 700 nước 1000ml acid acetic băng Dung dịch thuốc nhuộm phương pháp A Acid ascorbic, dung dịch chuẩn 1g/l Xylen: Là chất gây mê nồng độ cao nên thao tác liên quan phải tiến hành tủ hút Kiểm tra độ tinh khiết xylen: Cho acid ascorbic vào lượng nhỏ thuốc nhuộm dung dịch bị phai màu, lắc với 10ml xylem Để tỏng 10 phút Nếu có vết màu lớp xylem xylem phải chưng cất Xylen sử dụng việc xác định thu hồi cách lắc với dung dịch natri hydroxit 20% để trung hồ acid acetic, sau chưng cất lại Chuẩn bị mẫu thử làm tương tự phương pháp A Xác định: Chiết: Làm tương tự phương pháp A để thu dung dịch thử chưa từ 0,05mg đến 0,5mg acid ascorbic Chuẩn hoá dung dịch thuốc nhuộm màu phương pháp A Khử: Dùng pipet lấy 1ml đến 5ml dung dịch thử cho vào ống li tâm cho thêm lượng tương đương dung dịch đệm Thêm lượng dư thuốc nhuộm, lắc thêm 10 ml xylen Đậy nút lắc mạnh giây Ly tâm để tách riêng lớp xulen Lấy cẩn thận lớp xylem đổ đầy vào cuvet đo phổ Đo phổ Đo đọ hấp thu xylem bước sóng 500nm Tiến hành thử độ hấp thu xylem mẫu trắng bước sóng 500nm Chuẩn bị đồ thị chuẩn Chuyển vào bốn ống ly tâm ống lượng dung dịch chiết dùng để xác định Cho vào ống ly tâm lượng dung dịch đệm thêm vào ống 0,2ml, 0,4ml, 0,6ml 0,8ml dung dịch thuốc nhuộm màu Tiến hành khử Dựng đồ thị độ hấp thụ tương ứng với thể tích dung dịch thuốc nhuộm cho vào Thực hai lần mẫu thử Biểu thị kết quả: Hàm lượng acid ascorbic biểu thị mg 100g sản phẩm theo công thức sau: Trong đó: m0 (g)là khối lượng phần mẫu thử phần dịch lấy để chuẩn độ m1 (mg) khối lượng acid ascorbic tương đương 1ml dung dịch thuốc nhuộm V0 (ml) thể tích dung dịch thuốc nhuộm cho vào V1 (ml) thể tích dung dịch thuốc nhuộm dư tương ứng với độ hấp thụ đo trình đo phổ, đọc từ đồ thị chuẩn Lưu ý: Chênh lệch kết hai lần xác định, thực đồng thời liên tiếp nhanh người phân tích mẫu thử, phải khơng vượt 3% giá trị trung bình 2.8 Xác định hàm lượng NO3Trích dẫn theo 10 TCN 206 – 94 xác định nhanh hàm lượng nitrat rau máy đo NM – 002, Nội dung phương pháp: Dùng phèn nhôm kali [KAl (SO4)2] số chất tương đương để tách NO3- khỏi sản phẩm Sau đo nồng độ nitrat cách đo trực tiếp hiệu điện thể hệ điện cực chọn lọc ion NO3- điện cực hỗ trợ máy đo nitrat NM 002 (Nitrate meter NM – 002) Thiết bị, dụng cụ, hoá chất: Máy đo nitrat (Nitrate meter) Máy khuấy từ máy lắc Máy đánh tơi Cân phân tích Bình định mức 250ml, 500ml, 1000ml Ống đong 50ml, 100ml, 500ml Phèn nhôm Kali sunfat nhôm, sunfat kali, sunfat magie Kali clorua Nước cất lần Lấy mẫu Được tiến hành lấy mẫu theo TCVN 3948 – 84 Tiến hành phân tích: Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu rửa đất cát, cắt bỏ phần không ăn được, lau khô, bổ dọc lấy phần mẫu phân tích Lượng mẫu dùng cho phân tích khơng 0,5kg Mẫu phân tích thái nhỏ, dùng máy đánh cho tơi tới mịn, đồng Chuẩn bị dung tích để chiết rút NO3- Dùng phèn nhôm kali để pha dung dịch chiết Cân 2,5g phèn nhơm kali hồ tan nước cất binhg định mức 1l định mức đến vạch Nếu dung dịch bị lắng cặn vẩn đục phải pha dung dịch để thay thể Chuẩn bị dung dịch để hiệu chỉnh máy: Để hiệu chỉnh máy dùng dung dịch nitrat kali có nòng độ 0,1M, 0,01M, 0,001M, 0,0001M Để có dung dịch tiến hành pha sau: cân xác 10,11g KNO3 sấy khô đến trọng lượng không đổi 1050C Dùng dung dịch phèn nhôm Kali 0,25% để hồ tan KNO3 bình định mức định mức đến vạch ta dung dịch KNO3 có nồng độ 0,1M Từ dung dịch KNO3 0,1M pha loãng 10 lần, 102, 103 lần dung dịch phèn nhơm kali 0,25% lỗng thu dung dịch KNO3 có nồng độ để hiệu chỉnh máy Chuẩn bị hệ điện cực: Chuẩn bị dung dịch để nhúng điện cực: Cân xác 10,11g KNO3 sấy khô đến trọng lượng không đổi 1050C 0,37g KCl vào bình định mức 1l Hồ tan định mức đến vạch nước cất Bảo quản dung dịch lọ thuỷ tinh nút mài, xuất cặn vẩn đục thay dung dịch Chuẩn bị điện cực hỗ trợ Rót dung dịch KCl bão hoà 1000C vào ruột điện cực ngâm 24 Chuẩn bị điện cực nitrat Rửa ruột điện cực lần nước cất rửa lần dung dịch nhúng điện cực Sau rót vào ruột điện cực 1,5cc dung dịch nhúng điện cực ngâm điện cực dung dịch KNO3 có nồng độ 0,1M Hiệu chỉnh máy với hệ điện cực: Dùng dung dịch để hiệu chỉnh máy chuẩn bị Để hiệu chỉnh máy người ta lập hệ số điều chỉnh Hệ số điều chỉnh xác định thuỷ phần mẫu thử Dùng dụng cụ chuẩn bị phần chuẩn bị dung dịch để hiệu chỉnh máy dung dịch có nồng độ thấp 0,0001M Mỗi thao tác cụ thể theo dẫn máy đo Nitrat NM – 002 Đo tính kết quả: Cân 10g mẫu chuẩn bị cho vào cốc thuỷ tinh 100ml Đổ 50ml dung dịch chiết chuẩn bị Dùng máy khuấy từ máy lắc vòng 10 phút Sau nhúng hệ điện cực vào cốc thuỷ tinh chứa mẫu Bật máy đọc kết bảng số máy Hàm lượng Nitrat tính mg/kg kết đọc máy nhân với 10 Nồng độ nitrat nằm giới hạn giá trị hiệu chỉnh máy, mẫu phân tích có nồng độ nitrat cao phải pha lỗng dịch chiết Trong trường hợp hàm lượng nitrat mẫu phân tích số đọc máy nhân với hệ số pha loãng Sau lần đo phải rửa điện cực nước cất, lau khô giấy lọc phải kiểm tra hiệu chỉnh lại máy KẾT LUẬN SAU KHI NGHIÊN CỨU VỀ ĐỀ TÀI Dựa vào tiêu chuẩn nước trên, ta thấy số yêu cầu chung tối thiểu để sản phẩm rau củ tươi nói chung hay khoai lang nói riêng để đưa vào thị trường quốc tế, kể đến sau: - - Phải lành mạnh – khoẻ mạnh lành lặn Nói cách khác, khơng có nhược điểm liên quan đến độ bền, khả tự nhiên chống lại nguyên nhân gây hư hỏng Ví dụ vết hư hỏng, thối rữa, thâm hay nứt vỡ Phải hồn tồn sạch, khơng lẫn tạp chất, khơng có mùi vị lạ, khơng đọng ẩm bề mặt Phải có kích thước bình thường hình thức bên phải phù hợp với giống, mùa địa phương sản xuất Đủ độ chín đảm bảo cho sản phẩm phải trạng thái chất lượng tốt Sự khác điều kiện trồng trọt, cách thức thu hoạch, biện pháp xử lí sau thu hoạch với biến đổi khác dẫn đến khác biệt lớn chất lượng khoai lang sau thu hoạch Khoai lang khơng đóng vai trò loại rau củ mà bốn loại lương thực khơng Việt Nam mà giới Vì vậy, để đưa khoai lang Việt Nam thị trường quốc tế trước hết phải đáp ứng tiêu chuẩn nước xa Codex AOAC ... lượng tinh bột thấp, chứa hàm lượng tinh bột nên đưa vào máy mài để thu hồi lượng tinh bột tiết kiệm nguồn nước Tinh bột thu sau ly tâm có độ ẩm 31-34% Máy li tâm tách nước Rây lần 2: tinh bột. .. chuyển động đó, lượng ẩm tinh bột tách làm giảm độẩm tinh bột xuống Để đạt điều cần phải kéo dài đường chuyển động hỗn hợp bột khí Sau qua cyclone để tách tinh bột, tinh bột rơi vào máng góp bên... rây lần Nồng độ tinh bột dich bơm rây lần 7-15ºBx Rây lần 3: sau rây lần sữa tinh bột đưa cơng đoạn sau rửa tinh bột bã nhỏ không lọt qua rây lần đượcc đưa qua rây số để tách tinh bột tự trước đưa