Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử 2hydroxynicotinat và 1,10–phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)

Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử 2hydroxynicotinat và 1,10–phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử 2hydroxynicotinat và 1,10–phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử 2hydroxynicotinat và 1,10–phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử 2hydroxynicotinat và 1,10–phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử 2hydroxynicotinat và 1,10–phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử 2hydroxynicotinat và 1,10–phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử 2hydroxynicotinat và 1,10–phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử 2hydroxynicotinat và 1,10–phenantrolin của một số nguyên tố đất hiếm nặng (Luận văn thạc sĩ)

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN THỊ LAN ANH TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT PHỨC CHẤT HỖN HỢP PHỐI TỬ 2-HYDROXYNICOTINAT VÀ 1,10-PHENANTROLIN CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM NẶNG LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT THÁI NGUYÊN - 2017 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN THỊ LAN ANH TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT PHỨC CHẤT HỖN HỢP PHỐI TỬ 2-HYDROXYNICOTINAT VÀ 1,10-PHENANTROLIN CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM NẶNG Chun ngành: Hóa vơ Mã số: 60 44 01 13 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS NGUYỄN THỊ HIỀN LAN THÁI NGUYÊN - 2017 LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tôi, số liệu, kết nghiên cứu luận văn trung thực chưa có cơng bố cơng trình khác Thái Ngun, tháng 09 năm 2017 Tác giả luận văn NGUYỄN THỊ LAN ANH Xác nhận Trƣởng khoa Hóa học Xác nhận giáo viên hƣớng dẫn Khoa học PGS.TS Nguyễn Thị Hiền Lan PGS.TS Nguyễn Thị Hiền Lan i LỜI CẢM ƠN Với lịng thành kính, em xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới giáo - PGS TS Nguyễn Thị Hiền Lan - người hướng dẫn khoa học tận tình bảo, giúp đỡ hướng dẫn em suốt trình học tập, nghiên cứu hoàn thành luận văn Em xin trân trọng cảm ơn thầy, cô giáo mơn Hóa Học Ứng Dụng, khoa Hóa Học, phịng Đào tạo, thư viện Trường Đại học Sư phạm Thái Nguyên, Trung tâm học liệu Đại học Thái Nguyên tạo điều kiện thuận lợi cho chúng em hoàn thành luận văn Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới bạn bè người thân yêu gia đình ln giúp đỡ, quan tâm, động viên, chia sẻ tạo điều kiện giúp hồn thành tốt khóa học Thái Ngun, tháng 09 năm 2017 ii MỤC LỤC Trang Trang bìa phụ Lời cam đoan i Lời cảm ơn ii Mục lục iii Các kí hiệu viết tắt iv Danh mục bảng biểu v Danh mục hình .vi MỞ ĐẦU Chƣơng TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Giới thiệu chung nguyên tố đất khả tạo phức chúng 1.1.1 Đặc điểm chung nguyên tố đất (NTĐH) 1.1.2 Khả tạo phức nguyên tố đất 1.2 Axit cacboxylic, 1,10- phenantrolin cacboxylat kim loại 1.2.1 Đặc điểm cấu tạo khả tạo phức axit monocacboxylic 1.2.2 Đặc điểm cấu tạo khả tạo phức 1,10 - Phenantrolin 1.2.3 Các cacboxylat thơm kim loại 1.3 Một số phương pháp hố lí nghiên cứu phức chất 11 1.3.1 Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại 11 1.3.2 Phương pháp phân tích nhiệt 14 1.3.3 Phương pháp phổ khối lượng 16 1.3.4 Phương pháp phổ huỳnh quang 18 Chƣơng ĐỐI TƢỢNG, MỤC ĐÍCH VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 20 2.1 Đối tượng nghiên cứu 20 2.2 Mục đích, nội dung nghiên cứu 20 2.3 Phương pháp nghiên cứu 20 2.3.1 Phương pháp phân tích xác định hàm lượng ion đất phức chất 20 2.3.2 Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại 21 2.3.3 Phương pháp phân tích nhiệt 22 2.3.4 Phương pháp phổ khối lượng 22 2.3.5 Phương pháp phổ huỳnh quang 22 iii Chƣơng THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 23 3.1 Dụng cụ hoá chất 23 3.1.1 Dụng cụ 23 3.1.2 Hóa chất 23 3.2 Chuẩn bị hoá chất 23 3.2.1 Dung dịch LnCl3 23 3.2.2 Dung dịch NaOH 0,1M 24 3.2.3 Dung dịch EDTA 10-2M 24 3.2.4 Dung dịch Asenazo III ~ 0,1% 24 3.2.5 Dung dịch đệm axetat có pH ≈ 24 3.3 Tổng hợp phức chất 25 3.4 Phân tích hàm lượng ion đất phức chất 25 3.5 Nghiên cứu phức chất phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại 26 3.6 Nghiên cứu phức chất phương pháp phân tích nhiệt 31 3.7 Nghiên cứu phức chất phương pháp phổ khối lượng 34 3.8 Nghiên cứu khả phát huỳnh quang phức chất 39 KẾT LUẬN 43 TÀI LIỆU THAM KHẢO 44 iv CÁC KÍ HIỆU VIẾT TẮT HNic : Axit 2-hyđroxynicotinic Nic- : Hyđroxynicotinat Phen : 1,10 - phenantrolin Ln : Nguyên tố lantanit NTĐH : Nguyên tố đất EDTA : Etylendiamintetraaxetat CTCT : Công thức cấu tạo Hfac : Hecxafloroaxeylaxeton Leu : L – Lơxin iv DANH MỤC BẢNG BIỂU Trang Bảng 1.1 Một số đại lượng đặc trưng NTĐH Bảng 3.1 Hàm lượng ion kim loại phức chất 26 Bảng 3.2 Các số sóng hấp thụ đặc trưng phổ hấp thụ hồng ngoại phối tử phức chất (cm-1) 29 Bảng 3.3 Kết phân tích nhiệt phức chất 33 Bảng 3.4 Các mảnh ion giả thiết phổ khối lượng phức chất 36 v DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 3.1 Phổ hấp thụ hồng ngoại axit 2-hydroxynicotinic 26 Hình 3.2 Phổ hấp thụ hồng ngoại 1,10-phenantrolin 27 Hình 3.3 Phổ hấp thụ hồng ngoại Tb(Nic)3Phen 27 Hình 3.4 Phổ hấp thụ hồng ngoại Dy(Nic)3Phen 28 Hình 3.5 Phổ hấp thụ hồng ngoại Ho(Nic)3Phen 28 Hình 3.6 Phổ hấp thụ hồng ngoại Yb(Nic)3Phen 29 Hình 3.7 Giản đồ phân tích nhiệt phức chất Tb(Nic)3Phen 31 Hình 3.8 Giản đồ phân tích nhiệt phức chất Dy(Nic)3Phen 31 Hình 3.9 Giản đồ phân tích nhiệt phức chất Ho(Nic)3Phen 32 Hình 3.10 Giản đồ phân tích nhiệt phức chất Yb(Nic)3Phen 32 Hình 3.11 Phổ khối lượng phức chất Tb(Nic)3Phen 34 Hình 3.12 Phổ khối lượng phức chất Dy(Nic)3Phen 34 Hình 3.13 Phổ khối lượng phức chất Ho(Nic)3Phen 35 Hình 3.14.Phổ khối lượng phức chất Yb(Nic)3Phen 35 Hình 3.15 Phổ phát xạ huỳnh quang phức chất Tb(Nic)Phen 40 Hình 3.16 Phổ phát xạ huỳnh quang phức chất Dy(Nic)3Phen 41 vi MỞ ĐẦU Tổng hợp nghiên cứu phức chất hướng phát triển ưu tiên hóa học vô đại, năm gần phức chất đất tạo phối tử axit cacboxylic thơm tạo hỗn hợp phối tử lĩnh vực nghiên cứu mang nhiều tiềm năng, giá trị chúng nghiên cứu khoa học nghiên cứu ứng dụng Hơn hai mươi năm trở lại đây, hóa học phức chất cacboxylat phát triển mạnh mẽ Sự đa dạng kiểu phối trí (một càng, vịng - hai càng, cầu - hai càng, cầu - ba càng) phong phú ứng dụng thực tiễn làm cho phức chất cacboxylat kim loại giữ vị trí đặc biệt hóa học hợp chất phối trí Các cacboxylat kim loại ứng dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực khác phân tích, tách, làm giàu làm nguyên tố, chất xúc tác tổng hợp hữu cơ, chế tạo vật liệu vật liệu từ, vật liệu siêu dẫn, vật liệu phát huỳnh quang Cùng với phát triển mạnh mẽ công nghệ lĩnh vực chế tạo vật liệu hướng nghiên cứu cacboxylat thơm lại có giá trị Các phức chất có nhiều tiềm ứng dụng khoa học vật liệu để tạo chất siêu dẫn, đầu dò phát quang phân tích sinh học, vật liệu quang điện Với mục đích góp phần vào việc nghiên cứu lĩnh vực phức chất hỗn hợp cacboxylat kim loại, tiến hành “Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử 2-hydroxynicotinat 1,10–phenantrolin số nguyên tố đất nặng” Chúng hy vọng kết thu góp phần vào lĩnh vực nghiên cứu phức chất đất với hỗn hợp phối tử có vịng thơm ... HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN THỊ LAN ANH TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT PHỨC CHẤT HỖN HỢP PHỐI TỬ 2-HYDROXYNICOTINAT VÀ 1,10-PHENANTROLIN CỦA MỘT SỐ NGUN TỐ ĐẤT HIẾM NẶNG Chun... chất hỗn hợp cacboxylat kim loại, tiến hành ? ?Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử 2-hydroxynicotinat 1,10–phenantrolin số nguyên tố đất nặng? ?? Chúng hy vọng kết thu góp phần vào... 24 3.3 Tổng hợp phức chất 25 3.4 Phân tích hàm lượng ion đất phức chất 25 3.5 Nghiên cứu phức chất phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại 26 3.6 Nghiên cứu phức chất phương