xác định hàm lượng hcl, clo tự do và fe3+ trong hcl công nghiệp

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM CÔNG NGHIỆP ĐỀ TÀI 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl, CLO TỰ DO VÀ Fe3+ TRONG HCl CÔNG NGHIỆP NỘI DUNG Giới thiệu chung về HCl công nghiệp Xác định hàm lượng HCl, Clo tự và Fe3+ HCl công nghiệp Giới thiệu chung về HCl công nghiệp 1.1 Giới thiệu 1.2 Quy trình sản xuất 1.3 Ứng dụng 1.4 Yêu cầu kỹ thuật Giới thiệu chung về HCl công nghiệp 1.1 Giới thiệu • Acid hydrocloric - HCl là chất lỏng, màu vàng nhạt, có mùi xốc độc, trọng lượng riêng 1,264 170C (so với khơng khí) Nhiệt độ nóng chảy – 114,70C, nhiệt độ sôi - 85,20C Nhiệt độ tới hạn 51,250C, áp suất tới hạn 86 at Tỷ trọng HCl lỏng 1130C là 1,267, 1100C là 1,206 Ngoài khơng khí âm bốc thành sa mù tạo hạt nhỏ axít clohydric Tan nhiều nước và phát nhiệt • Khi đun nóng axít clohydric đặc khí Clorua bốc lên, axít lỗng trước hết nước bốc lên và nồng độ axít tăng • Là axít vơ mạnh, làm cháy da, hoà tan phần lớn các kim loại thường tạo thành muối Clorua kim loại 1 Giới thiệu chung về HCl công nghiệp 1.2 Điều chế • PP sunfat: từ NaCl và H2SO4 đặc • PP tổng hợp: từ H2 và Cl2 được dẫn vào tháp tởng hợp và tháp hấp thu • Ngày HCl thu được từ quá trình clo hóa các chất hữu 1 Giới thiệu chung về HCl cơng nghiệp 1.3 Ứng dụng • Dùng cơng nghiệp sản xuất muối vơ • Tây rỉ kim loại trước hàn • Rửa chai lọ thuỷ tinh • Công nghiệp thuộc da nhuộm, mạ điện, tổng hợp hữu • Loại tinh khiết dùng để chế biến thực phâm Giới thiệu chung về HCl công nghiệp 1.4 Yêu cầu kỹ thuật Theo TCVN 1556:1997 • Hàm lượng HCl khơng nhỏ 31,0% • Hàm lượng Clo tự khơng lớn 0,015% • Hàm lượng Fe3+ không lớn 0,01% Xác định hàm lượng HCl, Clo tự và Fe3+ HCl công nghiệp 2.1 Xác định hàm lượng HCl 2.2 Xác định hàm lượng Clo tự 2.3 Xác định hàm lượng Fe3+ Xác định hàm lượng HCl, Clo tự và Fe3+ HCl công nghiệp 2.1 Xác định hàm lượng HCl Chuân độ HCl bằng NaOH với thị MO,PP Nguyên tắc: Chỉ thị MO: Ở điểm tương đương dd đổi màu từ đỏ hồng → vàng cam Chỉ thị PP: Ở điểm tương đương dd chuyển sang hồng nhạt Dung dịch và thuốc thử • Nước cất • 1-2 giọt thị Metyl da cam 0,1% nước • Dung dịch chuân NaOH 0,1N 2.1 Xác định hàm lượng HCl Quy trình 5ml mẫu Định mức thành 500ml Dung dịch 1-2 giọt MO Chuân độ bằng NaOH Dung dịch có màu vàng cam 2.1 Xác định hàm lượng HCl Công thức: HCl ( g / ml ) = mDg HCl × ( NV ) NaOH V Vđm ×100 × Vxđ Trong đó: •V: số ml mẫu được dùng để pha chế thành dung dịch mẫu cần xác định •Vđm: Thể tích dung dịch mẫu được pha chế từ V ml mẫu (ml) •Vxđ: Thể tích dung dịch mẫu được xử dụng phép xác định (ml) •(NV)NaOH: Tích số nồng độ đương lượng và số ml dung dịch chuân NaOH sử dụng 2.1 Xác định hàm lượng HCl Các ứng dụng của phương pháp: • Chn hóa nồng độ của dung dịch chuân chuân độ acid bazo Là acid bazo nguyên chất, bền, không bị phân hủy bảo quản, dễ tinh chế dễ kiểm tra độ tinh khiết • Các chất dùng chuân độ acid thường dùng: borat, natricacbonat 2.2 Xác định hàm lượng Clo tự Nguyên tắc: Chuân độ iod tạo thành cho dung dịch KI vào dung dịch mẫu bằng Na2S2O3 với thị HTB Điểm tương đương nhận được dung dịch màu xanh Dung dịch và thuốc thử: • Dung dịch KI 10% • H3PO4 đậm đặc • Dung dịch Na2S2O3 0,01N • Iot dung dịch, 0,01N 2.2 Xác định hàm lượng Clo tự Quy trình 20g mẫu 200 ml H2O 5ml H3PO4 + 10ml KI Dung dịch Để tối phút Dd màu HTB Chuân độ dd có màu xanh đen 2.2 Xác định hàm lượng Clo tự Công thức: %Cl = mDg Cl × ( NV ) Na2 S 2O3 G ×100 Trong đó: V: Thể tích dung dịch tiêu tốn chuân độ (ml) N: Nồng độ đương lượng dd chuân (N) mĐgcl: mili đương lượng của clo tự G: Khối lượng mẫu dd xác định 2.3 Xác định hàm lượng Fe3+ Theo TCVN hàm lượng sắt HCl công nghiệp ≤ 0,01% nên xác định, người ta thường dùng phương pháp so màu bằng máy, phương pháp chuân độ so màu 2.3 Xác định hàm lượng Fe3+ Nguyên tắc • Ion Fe2+ PH= 2-9 tạo phức với thuốc thử 1-10- phenantrolein tạo phức màu đỏ • Xây dựng đường chuân Fe2+ • Xác định tổng sắt bao gồm Fe2+ và Fe3+ khử Fe3+ về Fe 2+ 2.3 Xác định hàm lượng Fe3+ 2.3.1 Xác định tổng sắc với thuốc thử – 10 phenantrolin Tiến trình • Lập đờ thị ch̉n: Lấy dung dịch tiêu chuân Fe2+ 50mg/l để xây dựng đường chuân, thêm vào mỡi bình 5ml đệm axetat 5ml đệm axetat PH=5, 1ml hydroxylamin, 1ml dung dịch 1,10phenantrolin dung dịch so sánh được tiến thành tương tự khơng có sắt chn  Chuẩn bị dung dịch xác định: lấy xác 25ml thuốc thử vào bình định mức, cho thêm vào mỡi bình 5ml đệm axetat PH=5, cho r cho 1ml hydroxylamin vào bình, 1ml dung dịch 1,10-phenantrolin 2.3 Xác định hàm lượng Fe3+ 2.3.2 Phương pháp chuân so màu với acid sunfosalisylic Nguyên tắc • Ion Fe3+ mẫu sẽ tạo các phức có màu với acid sunfosalicylic các PH khác - PH= 1.8-2.5 tạo phức màu tím đỏ - PH= 4-8 tạp phức màu da cam - PH= 9-11 tạo phức màu vàng Khoảng nồng độ thuân theo định luật Lamber-Beer là 0.2-10ppm • Ta xác định sắt III dưới dạng phức màu vàng độ hấp thu quang bước sóng 410nm 2.3 Xác định hàm lượng Fe3+ 2.3.2 Phương pháp chuân so màu với acid sunfosalisylic Quy trình 25ml mẫu Thêm NH3 Dung dịch PH= 1.8-2.5 5ml sunfosalisylic Dung dịch có màu đỏ tím Thêm dư NH3 Đo quang Dung dịch có màu vàng  Chuân bị dãy chuân: tiến hành tương tự mẫu thay mẫu bằng dung dịch chuân 2.3 Xác định hàm lượng Fe3+ Công thức: ( mg / l ) Fe = ( TV ) Fe 3+ Vm × 10 Trong đó: Vm: Thể tích dung dịch mẫu (ml) VFe: Số ml dung dịch Fe3+ chuân T: Độ chuân dung dịch Fe3+ chuân (mg/ml) ... lượng HCl, Clo tự và Fe3+ HCl công nghiệp 2.1 Xác định hàm lượng HCl 2.2 Xác định hàm lượng Clo tự 2.3 Xác định hàm lượng Fe3+ Xác định hàm lượng HCl, Clo tự và Fe3+ HCl công. ..NỢI DUNG Giới thiệu chung về HCl cơng nghiệp Xác định hàm lượng HCl, Clo tự và Fe3+ HCl công nghiệp Giới thiệu chung về HCl công nghiệp 1.1 Giới thiệu 1.2 Quy trình... Giới thiệu chung về HCl công nghiệp 1.4 Yêu cầu kỹ thuật Theo TCVN 1556:1997 • Hàm lượng HCl khơng nhỏ 31,0% • Hàm lượng Clo tự khơng lớn 0,015% • Hàm lượng Fe3+ không lớn 0,01%