Xác định hàm lượng HCl, cl tự do và fe trong HCl công nghiệp

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HĨA HỌC Kiểm tra chất lượng sản phẩm cơng nghiệp Đề tài 5: Xác định hàm lượng HCl, Cl tự Fe HCl công nghiệp Nội dung I Tổng quan sản xuất HCl cơng nghiệp II Xác định hàm lượng HCL, Clo tự Fe HCl công nghiệp I Tổng quan sản xuất HCl công nghiệp Giới thiệu Quy trình sản xuất Thiết bị thơng số kỹ thuật Một số cố thường gặp I Tổng quan sản xuất HCl công nghiệp Giới thiệu Axit vô mạnh Sản xuất phương pháp đốt H2 trong Cl2 Nồng độ đậm đặc tối đa Sử dụng ngành cơng 38% nghiệp hóa chất I Tổng quan sản xuất HCl công nghiệp Quy trình sản xuất H2 + Cl2  2HCl I Tổng quan sản xuất HCl công nghiệp Thiết bị thông số kỹ thuật Thiết bị Buồng đốt Thiết bị Buồng hấp ejector thu Đĩa an tồn Buồng hấp thu khí thừa I Tổng quan sản xuất HCl công nghiệp Thiết bị thơng số kỹ thuật Buồng đốt • • • Thiết bị trao đổi nhiệt kiểu vỏ Buồng hấp thu • Buồng hấp thu khí thừa Thiết bị thép khơng gỉ áo bên có lớp than xếp Tạo khơng gian cho q trình chồng đốt khí đường ống nhỏ Hoạt động: thơng khí N2 để tránh cháy nổ; cấp khí H2 sau tới Cl2 để tham gia phản ứng • lên nhau; có Hấp thu khí nước vơ khống tạo tành dung dịch • Khí từ xuống dòng nước hấp thu theo đường sản phẩm ngồi • Thiết bị dạng mâm chóp gồm mâm ống chảy chuyền • • Hấp thu khí HCl sót lại Q trình xảy tương tự buồng hấp thu I Tổng quan sản xuất HCl công nghiệp Thiết bị thông số kỹ thuật Đĩa an tồn • • • Đĩa làm graphit, có đầu dò đặt Thiết bị ejector • Có chức tạo áp chân không cho tiếp xúc phía tồn tháp để dòng khí HCl từ Kiểm sốt an tồn tháp làm việc lên Áp lực khí tác dụng lên đĩa đầu dò báo tín hiệu bảng điều khiển, áp suất chân khơng đỉnh lớn -100mmH2O đĩa an tồn nổ để xả áp I Tổng quan sản xuất HCl công nghiệp Thiết bị thông số kỹ thuật Các thông số kĩ thuật Áp suất khí Cl2 vào tháp: 80 – 350mmH2O Áp suất khí H2 vào tháp: 70 – 150 mmH2O o Nhiệt độ nước giải nhiệt vào tháp 33 – 35 C I Tổng quan sản xuất HCl công nghiệp Một số cố thường gặp Máy tự động ngưng khi: PCl2  < 20mmH2O, PH2 < 20mmH2O, lửa không cháy, đĩa an toàn bị thủng… Khắc phục: Giảm Cl2 từ điện phân, ngưng máy II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự Fe HCl công nghiệp Xác định hàm lượng HCl a) Nguyên tắc Dựa sở phương pháp trung hòa Kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp Chất chuẩn dd NaOH tiêu chuẩn Chất xác định dd HCl Chỉ thị MO Ở điểm tương đương dd đổi từ hồng qua vàng cam HCl + NaOH  NaCl + H2O MO II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự Fe HCl công nghiệp Xác định hàm lượng HCl b) Điều kiện xác định Phản ứng chuẩn độ phản ứng trung hòa acid mạnh (HCl) kiềm mạnh (NaOH) nên ta sử dụng nhiều thị như: MO, MR hay PP điều thích hợp Nên dùng thị MO HCl + NaOH  NaCl + H2O II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự Fe HCl công nghiệp Xác định hàm lượng HCl c) Quy trình xác định Chuẩn bị chất xác định II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự Fe HCl công nghiệp Xác định hàm lượng HCl c) Quy trình xác định Chuẩn bị chất chuẩn chuẩn độ MO HCl + NaOH  NaCl + H2O II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự Fe HCl công nghiệp Xác định hàm lượng HCl   d) Cơng thức tính HCl (g/100mL) = Trong đó: V: Số mL mẫu dùng để pha chế thành dd mẫu cần xác định Vđm: Thể tích dd mẫu pha chế từ VmL mẫu Vxđ: Thể tích dd mẫu phế xác định (NV)NaOH: Tích số nồng độ đương lượng số mL dd chuẩn NaOH sử dụng II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự Fe HCl công nghiệp Xác định hàm lượng Clo tự a) Nguyên tắc Chuẩn độ iod tao thành cho KI vào dd mẫu Na 2S2O3 với thị hồ tinh bột Điểm tương dương nhận dd màu xanh Phương trình phản ứng: Cl2 + 2I  I2 + 2Cl I2 + S2O3 2- 2 2I + S4O6 II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự Fe HCl công nghiệp Xác định hàm lượng Clo tự b) Quy trình xác định 20g mẫu HCl + 200mL H2O Na2S2O3 + mL H3PO4 + 10 mL KI Mất màu xanh II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự Fe HCl công nghiệp Xác định hàm lượng Clo tự c) Cơng thức tính   %Cl = Trong đó: V: Thể tích dd chuẩn tiêu tốn chuẩn độ (mL) N: Nồng độ đương lượng dd chuẩn (N) mĐgCl: mili đương lượng clo tự G: khối lượng mẫu dd xác định II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự Fe HCl công nghiệp Xác định hàm lượng Fe a) Nguyên tắc (pp chuẩn độ so màu) So sánh màu phức sắt (III) thioxianat mẫu thử với dd chuẩn Dựng thuốc thử NH4SCN để màu với sắt dd mẫu dạng Fe(SCN) màu đỏ máu Môi trường phản ứng môi trường axit FeCl3 + 3NH4SCN  Fe(SCN)3 + 3NH4Cl Dùng dd phèn sắt (III) định giọt trực tiếp xuống dd NH 4SCN tới cường độ màu II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự Fe HCl công nghiệp Xác định hàm lượng Fe b) Điều kiện xác định Phải oxy hóa Fe 2+ thành Fe 3+ HNO3 đặc nóng (vì có Fe 3+ hình thành phức với SCN môi trường acid) Phương pháp so màu phải tuân thủ điều kiện sau: Các ống so màu phải Lượng thuốc thử cho vào, acid làm môi trường, thể tích chung kết thúc định giọt phải ngang điểm cân II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự Fe HCl công nghiệp Xác định hàm lượng Fe c) Quy trình xác định Chuẩn bị cốc Thêm 1mL HCl 1:1 + mL dd NH4SCN 5% 10 mL dd mẫu HCl + 10 mL nước cất + mL HNO3 1:1 màu đỏ phức Fe(SCN)3 1-2 phút Để Fe 2+  Fe 3+ II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự Fe HCl công nghiệp Xác định hàm lượng Fe c) Quy trình xác định Chuẩn bị cốc (mẫu so sánh) Cho giọt dd Fe 3+ Vừa cho vào vừa khuấy Đến màu cốc ngang với cốc 1, định mức nước cất mL dd HCl 1:1 + mL dd HNO3 1:1 + mL dd NH4SCN 5% đến mực thể tich cốc II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự Fe HCl công nghiệp Xác định hàm lượng Fe d) Cơng thức tính   (m/L) Fe 3+ = + Trong đó: Vm: Thể tích dd mẫu (mL) 3+: 3+ VFe Thể tích dd Fe chuẩn (mL) 3+ T: Độ chuẩn dd Fe chuẩn (mg/mL) II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự Fe HCl công nghiệp TCVN 1556:1997 Cảm ơn cô bạn lắng nghe thuyết trình ... lượng HCl, Clo tự Fe nghiệp Xác định hàm lượng HCl Xác định hàm lượng Clo tự Xác định hàm lượng Fe Tiêu chuẩn TCVN 1556:1997 3+ HCl công II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự Fe HCl công nghiệp Xác. .. MO HCl + NaOH  NaCl + H2O II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự Fe HCl công nghiệp Xác định hàm lượng HCl c) Quy trình xác định Chuẩn bị chất xác định II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự Fe HCl công. .. công nghiệp Xác định hàm lượng HCl c) Quy trình xác định Chuẩn bị chất chuẩn chuẩn độ MO HCl + NaOH  NaCl + H2O II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự Fe HCl công nghiệp Xác định hàm lượng HCl