xác định tinh bột, pectin trong thực phẩm

LOGO TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC ĐỀ TÀI XÁC ĐỊNH TINH BỘT, PECTIN TRONG THỰC PHẨM NỘI DUNG TỔNG QUAN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TINH BỘT XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PECTIN A TỔNG QUAN (C6H10O5)n D-�-glucose Tinh bột Gồm cấu tử:Amilose amilopectin TỔNG QUAN Pectin Ứng dụng Cấu tạo polysaccharide PHẠM VI ÁP DỤNG Dựa TCVN 4594:1988 ĐỒ HỘP- PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐƯỜNG TỔNG SỐ, ĐƯỜNG KHỬ VÀ TINH BỘT HÀM LƯỢNG GLUCID TỔNG HÀM LƯỢNG TỔNG ĐƯỜNG KHỬ HÀM LƯỢNG TINH BỘT XÁC ĐỊNH GLUCID  Thủy phân mẫu mơi trường HCl chuyển tồn tinh bột dạng gluco Xác định hàm lượng gluco hình thành phương pháp Becrand QUY TRÌNH THỰC HIỆN + NaOH 30 % + HCl đặc + nước cất Mẫu + PP Thủy phân Trung hòa Khử protid Feling A Feling B Tạo tủa Cu2O KẾT QUẢ  Hàm lượng glucid tổng số  Trong đó: (X) tính % theo công thức:  a: lượng glucose tương ứng (g)  V: thể tích bình định mức để khử protid (ml)  V1: thể tích mẫu lấy để làm phản ứng với Pheling (ml)  m: lượng cân mẫu(g) XÁC ĐỊNH TỔNG ĐƯỜNG KHỬ PP BECRAND PP IOD PHƯƠNG PHÁP BECRAND  NGUYÊN TẮC 2+ + 3+ 2+ 5Fe + 2MnO4 +8H  Fe + 2Mn +2H2O Mẫu Khử tạp,thủy Chuẩn độ phân + Feling A + dd chuẩn KMNO4 0.1N Môi trường H + Feling B + Cu2+ 2+ Fe Cu2O + Fe R-CHO + Cu 3+ +Fe + +H 3+ 2+ 2+  Cu + Fe +H2O Cu2O Cu2O 2+  R-COO + ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH  MẪU Tiến hành đồng nhất,khử tạp thủy phân Tính lượng cân f=10 VKMnO4 =4-10ml với 0.1N ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH  HÓA CHẤT 2+ Cu dư,là chất bổ trợ,tồn Feling A(CuSO4 pha dd phải axit hóa H2SO4 AlFe(SO4)3.12H2O Mơi trường kiềm Feling B (NaOH) 3+) Fe (SO ) 24H2 Al(SO Fe Pha 25%4trong H2O SO4 Lượng pha tùy thuộc vào Lượng pha không phụ Lượng pha KMNO4 0.1N V mẫu,hàm lượng đường thuộc vào mẫu mà phụ từ 4-10ml có mẫu thuộc vào feling A 3+ Fe Dư từ 5-10ml Dd chuẩn KMNO4 cần phải chuẩn hóa axit oxalic trước chuẩn độ ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH Điều kiện kết tủa Cu2O • • • • pH>10 Loại trừ triệt để oxi hòa tan FA+FB phải dư Cu2O kết tủa tinh thể,mịn,màu đỏ gạch, khử mạnh Điều kiện lọc,rửa tủa Cu2O • • • Lọc sau kết thúc 10 phút Kết tủa tinh thể phải lọc gạn Lọc nóng áp suất thấp để rút ngắn thời gian QUY TRÌNH THỰC HIỆN + NaOH 30 % + HCl đặc + nước cất Mẫu + PP Thủy phân Trung hòa Chì axetat 10% Khử protid Feling A Feling B Tạo tủa Cu2O KẾT QUẢ  Hàm lượng đường tổng số X2(%)  Trong đó:  a: lượng glucose tương ứng  V: thể tích bình định mức để khử protid (ml)  V1: thể tích mẫu lấy để thủy phân (ml)  V2: thể tích bình định mức thủy phân (ml)  V3: thể tích mẫu lấy để làm phản ứng với Pheling(ml)  m: lượng cân mẫu(g) BẢNG XÁC ĐỊNH ĐƯỜNG NGHỊCH CHUYỂN www.themegallery.com Hàm lượng tinh bột (X) tính % theo cơng thức: X=(X1 – X2) 0,9 Với: 0.9 hệ số chuyển tinh bột thành gluco X1 Hàm lượng gluxit tổng X2Hàm lượng tổng đường khử www.themegallery.com PHƯƠNG PHÁP IOD (NGUYÊN TẮC) Chuẩn độ I2 dư Mẫu Dd chuẩn Na2S2O3 Hồ tinh bột 2I2 dư + 2S2O3  S4O6 + 2I Chuẩn độ Khử tạp,thủy phân iod pH= 3.8-4.2 + 2+ Cu +I2 Cu +2I + F.A F.B +I2 R-CHO + Cu Cu2O Cu bậc + HCl Cu2O + 2HCl  2CuCl + H2O Cu2O 2+  R-COO + ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH HĨA CHẤT Trung hòa hết lượng 2+ Khử ion Cu tạo thành + Cu dạng Cu2O đỏ gạch F.B F.A axit để nâng pH Hòa tan Cu Dung dịch 2O HCl Na2CO3 Giải phóng CO2tạo bầu khí trơ tránh oxi xâm nhập Thành phần lượng Nồng độ 8%-10% Lượng: 1-1.5ml (HCl 8% dư 1ml,pH khoảng 4) KẾT QUẢ SO SÁNH PP BECRAND • • • • • • Kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp Dùng dd chuẩn KMNO4 0.1N Môi trường H + Khơng có chất thị PP IOD • • • • Kỹ thuật chuẩn độ ngược Dùng dd chuẩn I2 Na2S2O3 Chỉ thị hồ tinh bột Ít sai số nên thường dùng để phân tích Nguy mắc sai số cao pp iod phải nhanh,mục đích kiểm sốt sản xuất,kiểm lọc,rửa tra nhanh Thích hợp để kiểm tra chất lượng XÁC ĐỊNH PECTIN  NGUYÊN TẮC Tác nhân acid enzyme protopectinase Protopectin Protopectin Pectin Pectin hòa hòa tan tan + Kiềm lỗng enzyme pectase Muối canxi pectat Acid pectin tự QIU TRÌNH THỰC HIỆN Cân mẫu + để qua đêm + 100ml NaOH 1N + 50ml dd axit axetic 1N canxi clorua 2N Tạo tủa axit pectic KẾT QuẢ  Hàm lượng pectin (P) tính theo công thức:  m:trọng lượng kết tủa canxi pectat(g)  B: Lượng pectin lấy để xà phòng hóa  0.92 : hệ số tính chuyển đổi trừ hàm lượng canxi tủa( nghĩa pectin chiếm 92% trọng lượng canxi pectat) LOGO CẢM ƠN! ...NỘI DUNG TỔNG QUAN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TINH BỘT XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PECTIN A TỔNG QUAN (C6H10O5)n D-�-glucose Tinh bột Gồm cấu tử:Amilose amilopectin TỔNG QUAN Pectin Ứng dụng Cấu tạo polysaccharide... PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐƯỜNG TỔNG SỐ, ĐƯỜNG KHỬ VÀ TINH BỘT HÀM LƯỢNG GLUCID TỔNG HÀM LƯỢNG TỔNG ĐƯỜNG KHỬ HÀM LƯỢNG TINH BỘT XÁC ĐỊNH GLUCID  Thủy phân mẫu môi trường HCl chuyển toàn tinh bột dạng... TẮC Tác nhân acid enzyme protopectinase Protopectin Protopectin Pectin Pectin hòa hòa tan tan + Kiềm loãng enzyme pectase Muối canxi pectat Acid pectin tự QIU TRÌNH THỰC HIỆN Cân mẫu + để qua đêm