Báo cáo thực tập môn hóa dược

Khi xúc, đong hóa chất phải dùng các dụng cụ chuyên dụng như thìa thủy tinh, thìa sứ, thìa nhựa, không được dùng tay để bốc.. Tuyệt đối không dùng pipet để hút bằng mồm các dung dịch kiề

TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC HUẾ

PHẦN I

MỘT SỐ QUY ĐỊNH CHUNG

NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM HÓA DƯỢC

1 Sinh viên phải tuân thủ tuyệt đối nội quy, quy định an toàn trong phòng thí nghiệm

2 Sinh viên chỉ làm thí nghiệm sau khi đã chuẩn bị bài, nắm được mục tiêu và cách tiến hành các thí nghiệm

3 Kiểm tra thiết bị, dụng cụ và hóa chất trước khi tiến hành thí nghiệm Nếu có hư,

vỡ dụng cụ, thiết bị… do sự cẩu thả, không làm đúng kỹ thuật phải bồi thường

4 Đọc kỹ hướng dẫn sử dụng các thiết bị trước khi sử dụng

5 Mang kính bảo hộ khi làm thí nghiệm

6 Mỗi sinh viên có một chỗ làm việc riêng trong phòng thí nghiệm suốt các bài thực hành của môn học Sinh viên chỉ làm việc trong khu vực qui định cho mình, tránh đi lại lộn xộn

7 Không đùa giỡn, ăn uống trong phòng thí nghiệm

8 Để vật dụng, trang thiết bị phòng thí nghiệm (chổi quét nhà, cây lau nhà, ghế ngồi, sổ nhật ký, túi, sách vở, hóa chất, sản phẩm…) đúng nơi quy định

9 Chỉ sử dụng bộ hóa chất, dụng cụ đã được giáo viên hướng dẫn Bộ dụng cụ, hóa chất dùng chung cho cả tổ không được mang về chỗ của cá nhân Không di dời các chai hóa chất, thiết bị từ chỗ này sang chỗ khác mà không có sự cho phép của giáo viên hướng dẫn Trong trường hợp được phép di dời của giáo viên hướng dẫn thì sau khi sử dụng xong phải trả lại đúng chỗ ban đầu

10 Sinh viên phải tự mình làm lấy thí nghiệm Trong quá trình làm phải theo dõi, quan sát hiện tượng và ghi lấy các dữ kiện thực nghiệm vào vở

11 Làm xong thực tập, mỗi sinh viên phải sắp xếp lại dụng cụ, hóa chất, rửa sạch ống nghiệm, dụng cụ, làm vệ sinh bàn thí nghiệm, khóa điện, nước Mỗi tổ cử trực nhật làm sạch phòng thí nghiệm, phải kiểm tra tất cả thiết bị, dụng cụ và hóa chất trong phòng thí nghiệm sau đó bàn giao cho giáo viên hướng dẫn

12 Sau mỗi bài thực hành, sinh viên phải làm báo cáo kết quả cho giáo viên hướng dẫn Báo cáo thí nghiệm phải mô tả đầy đủ các thao tác tiến hành thí nghiệm, giải thích các hiện tượng xảy ra, viết và cân bằng đầy đủ các phương trình phản ứng xảy ra trong quá trình làm thí nghiệm Thời hạn nộp bài chậm nhất 1 ngày sau buổi thực tập

13 Kết quả hoàn thành môn thực hành được đánh giá theo qui chế chung các môn thi

QUY TẮC AN TOÀN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

HÓA DƯỢC

1 Các phản ứng có chất độc bay hơi phải làm trong tủ hút hoặc ngoài trời

2 Các chất dễ cháy, nổ phải đặt xa ngọn lửa

3 Khi đun nóng các dung dịch phải nghiêng ống nghiệm và hướng miệng ống nghiệm về phía không có người

4 Không cúi mặt vào các dung dịch đang sôi hoặc các chất đang nóng chảy để tránh hóa chất bắn nổ vào mắt

Đối với các chất dễ nổ, dễ bắn tách, nếu muốn quan sát phải ĐEO KÍNH BẢO

HIỂM

5 Khi pha loãng acid sulfuric đặc phải RÓT TỪ TỪ ACID VÀO NƯỚC mà

không làm ngược lại; không được cầm trên tay dung dịch đang pha vì có tỏa nhiệt mạnh

Không được tự động di chuyển các bình lớn chứa acid và pha loãng acid từ bình lớn

6 Nếu làm rơi vãi thủy ngân thì phải hót lại bằng máy hút bụi hoặc pipet có quả bóp cao su, đồng thời rắc vào chỗ thủy ngân rơi một ít lưu huỳnh bột hoặc tưới vào dung dịch FeCl3 20% và báo cáo cho cán bộ hướng dẫn biết để xử lý

7 Muốn thử mùi các chất không được ngửi trực tiếp mà phải dùng tay vẩy hơi chất

đó đến mũi từng lượng nhỏ

8 Sau khi làm việc với các chất độc như Hg, As, các muối cyanide… và các dung dịch kim loại quý, cần phải thu vào bình chứa nhất định

9 Khi có hỏa hoạn:

- Nếu đám cháy nhỏ thì dùng bao tải ướt để dập tắt

- Nếu có đám chảy lớn và lan rộng thì báo cứu hỏa (gọi điện thoại số 114); dùng cát và bình cứu hỏa sinh CO2 để làm tắt hoặc hạn chế đám cháy Trong khi đó phải cách ly ngay các chất dễ cháy và dễ nổ (như ether, các loại cồn, các bình acid đặc )

10 Nếu bị acid đặc hoặc kiềm đặc rơi trên da phải rửa ngay bằng vòi nước chảy vài phút Sau đó báo ngay cho cán bộ quản lý xử lý vết bỏng, chống nhiễm khuẩn Nếu acid đặc, kiềm đặc bắn vào mắt cũng phải rửa ngay bằng nước nhiều lần và báo cho đi cấp cứu tại bệnh viện (gọi điện thoại số 115)

11 Nếu bị bỏng do các vật nóng với vết bỏng không lớn thì cũng để dưới vòi nước lạnh 5-10 phút, sau đó thấm khô và bôi các thuốc mỡ dược dụng, dầu cá

12 Nếu vết thương có chảy máu thì đầu tiên phải sát khuẩn bằng cồn iodine, cồn

70 - 90o, dung dịch KMnO4 5%, sau đó cầm máu bằng dung dịch FeCl3 5% và bông gạc, băng dính y tế

13 Nếu cảm thấy khó thở do trong phòng thí nghiệm có nhiều hơi độc thì phải nhanh chóng thoát ra ngoài hành lang

CÁC QUY ĐỊNH VỀ SỬ DỤNG HÓA CHẤT

1 Trước khi sử dụng các hóa chất đều phải đọc kỹ nhãn hóa chất được phân ra nhiều loại có độ tính khiết khác nhau:

- Loại kỹ thuật

- Loại tinh khiết

- Loại tinh khiết phân tích

- Loại tinh khiết hóa học

- Loại tinh khiết quang học hay tinh khiết đặc biệt

Dựa vào yêu cầu về độ chính xác của từng thí nghiệm mà lựa chọn hóa chất thích hợp vì hóa chất càng tinh khiết thì giá thành càng cao

2 Nếu do yêu cầu chính xác của thí nghiệm thì lấy lượng hóa chất đúng hướng dẫn của bài

3 Nếu thí nghiệm chỉ yêu cầu về mặt định tính thì chỉ lấy lượng hóa chất tối thiểu

đủ quan sát được phản ứng (chất rắn chỉ lấy đủ một lớp mỏng dưới đáy ống nghiệm; chất lỏng không lấy quá 1/5 thể tích ống nghiệm)

4 Khi xúc, đong hóa chất phải dùng các dụng cụ chuyên dụng như thìa thủy tinh, thìa sứ, thìa nhựa, không được dùng tay để bốc Thìa xúc hóa chất này không được dùng để xúc hóa chất khác Nếu thiếu phải dùng chung thìa, trước khi lấy sang hóa chất khác phải rửa sạch thìa

5 Chỉ sử dụng các lọ hóa chất có nhãn ghi rõ ràng và có nút, nắp đậy kín Khi lấy hóa chất, nếu cần để nút lên bàn thì phải để ngửa, tránh để phần có dính hóa chất tiếp xúc với mặt bàn thí nghiệm Sau khi lấy xong hóa chất phải đậy ngay nút, nắp đúng cho lọ hóa chất ấy Khi lấy hóa chất, bắt buộc phải đổ ra becher, không nhúng pipet trực tiếp vào bình đựng hóa chất

6 Khi rót các chất lỏng phải quay nhãn vào trong lòng bàn tay để hóa chất không dây ra nhãn Nếu rót thừa thì không đổ trở lại lọ mà tập trung vào cốc đang đựng hóa chất bẩn

7 Tuyệt đối không dùng pipet để hút bằng mồm các dung dịch kiềm đặc, acid đặc, các chất độc dễ bay hơi, thủy ngân, các dung dịch đang đun nóng, chất đang nóng chảy ở nhiệt độ cao, các hỗn hợp rửa

8 Phải rửa sạch dụng cụ trước và sau khi tiến hành thí nghiệm

9 Không ngửi hóa chất bằng mũi

10 Khi sử dụng những hóa chất có mùi sốc, khó chịu (ether, ester, ammonia, acid hydrochloride đậm đặc …) phải sử dụng tủ hút

11 Lấy hóa chất xong phải vặn chặt ngay nút chai lại và trả về vị trí ban đầu

12 Không mồi lửa đèn cồn bằng một đèn cồn đang cháy

13 Khi lấy hóa chất hoặc pha hóa chất phải đeo khẩu trang và găng tay cao su

- Các dụng cụ đo thể tích đều đuợc chia thanh 2 loại: TC (To contain) hay In và

TD (To deliver) hay Ex

+ Loại TC hay In (ký hiệu này thuờng đuợc ghi trên thân dụng cụ): các dụng cụ có

ghi “TC 20oC' có nghĩa là dụng cụ đó đã đuợc định chuẩn (calibration) để chứa chính xác một thể tích ứng với toàn phần chứa trong dụng cụ ở 20oC Thể tích mà dụng cụ có khả năng chứa đuợc bao gồm cả luợng hóa chất sẽ dính bám lên dụng

cụ nếu trút luợng hóa chất trong dụng cụ sang dụng cụ khác

Các loại dụng cụ TC cũng thuờng áp dụng với bình định mức, cốc có mỏ và bình nón

+ Loại TD hay Ex (ký hiệu này thường đuợc ghi trên thân dụng cụ): các dụng cụ

có ghi “TD 20oC' có nghĩa là dụng cụ đó đã đuợc định chuẩn (calibration) để dung tích của dụng cụ chỉ ứng với phần dung dịch chảy ra và không kể giọt cuối Luợng hóa chất còn dính bám lên thanh dụng cụ sau khi đã trút hóa chất ra đã được trừ ra

và không được tính vào thể tích trút bỏ Các loại dụng cụ TD cũng thường áp dụng với buret, pipet va ống đong

1 Pipet

Dùng để lấy một lượng nhỏ chất lỏng gồm các loại là pipet điện tử (autopipet, micropipet), pipette định mức (pipet bầu, pipet chính xác) loại có 1 vạch hoặc 2 vạch, pipet chia vạch (pipet thẳng), pipet Pasteur (pipet nhỏ giọt)

Hình 1 Các loại micropipet

Hình 2 Các loại pipet định mức

Hình 3 Các loại pipet chia vạch

Hình 4 Giải thích các ký hiệu trên một pipet định mức

Các loại giá đỡ pipet

Hình 5 Các loại giá đỡ pipet

Quả bóp bằng cao su dùng để nối với pipet

Hình 6 Các loại quả bóp cao su

*Cách sử dụng quả bóp cao su 3 van

Quả bóp cao su được sử dụng để hút chất lỏng khi sử dụng pipet Có nhiều loại quả bóp cao su (hình 6), trong đó quả bóp cao su 3 van rất hay được sử dụng trong các phòng thí nghiệm hóa học Sau đây là kỹ thuật sử dụng dụng cụ này

Hình 7 Kỹ thuật sử dụng quả bóp cao su 3 van

*Cách sử dụng pipet:

Cầm phần trên của pipet bằng ngón tay cái và ngón tay giữa, cắm sâu đầu dưới của pipet vào trong dung dịch (không để dầu pipet chạm đáy vì có thể hút phải cặn dung dịch hoặc để nông quá vì dung dịch có thể xộc lên miệng) hút từ từ (bằng miệng hoặc sử dụng quả bóp cao su) cho đến khi mặt khum của dung dịch dâng lên trên vạch gần 2 cm, bịt nhanh miệng trên của pipet bằng ngón tay trỏ khô, lau đầu pipet bằng bông hoặc giấy sạch (nếu cần)và hé mở ngòn trỏ một ít để dung dịch chảy xuống rất chậm cho đến khi phần dưới của mặt khum đến ngang vạch (vạch thứ 1 nếu là pipet có 2 vạch)

Đưa ngay pipet vào trong bình nón đã chuẩn bị trước, tựa đầu pipet vào thành bình, cầm thẳng đứng pipet rồi để cho chất lỏng chảy ra từ từ cho đến vạch thứ 2 đối với loại pipet 2 vạch hay đến hết đối với loại pipet 1 vạch; nhấc pipet ra

Đối với loại pipet chia vạch thao tác cũng tương tự

Chú ý:

Hình 8 Kỹ thuật sử dụng pipet

- KHÔNG BAO GIỜ “thổi” hay dùng lực tác động ngoai trọng lực nhằm đưa giọt

cuối ở đầu pipet bầu ra ngoai, vì thể tích trong pipet bầu đã được định chuẩn không bao gồm giọt cuối Do đó nếu pipet bầu bị nứt đầu hay mẻ đầu, phải loại bỏ vì pipet đó đã bị sai số Do đặc thù của pipet bầu nên khi cần lấy một thể tích mẫu thử chính xác bằng pipet bầu, nhất thiết phải tráng nó bằng chính mẫu thử tối thiểu 1 lần

- Đối với pipet chia vạch, nếu trên cổ pipet có chữ BLOWOUT hay có viền kính

nhám rộng khoảng 3-5mm hay có 2 viền màu xung quanh cổ thì khi thao tác, cần

‘thổi” giọt cuối Chú ý không lẫn lộn giữa viền kính nhám (frosted band) với một dải màu rộng (cũng trên cổ pipet) vì dải màu là ký hiệu của nhà sản xuất dụng cụ

Các pipet không có 1 trong 3 đặc điểm trên thì khi thao tác, không dùng bất cứ tác động nào ngoài trọng lực Thông thường, pipet chia vạch được dùng để hút hóa chất trong các phản ứng phân tích Trước khi hút hóa chất, việc tráng pipet chia vạch bằng nước cất (là đủ) hay phải bằng chính hóa chất đem hút là tùy thuộc vào phương pháp phân tích cụ thể Nguyên tắc chung là nếu cần một lượng thể tích chính xác (ví dụ trong phản ứng chuẩn độ ngược hay chuẩn độ thế) thì cần tráng pipet bằng hóa chất đem hút Ngược lại, nếu lượng hóa chất không cần chính xác cao (ví dụ để tạo môi trường hay tạo phức màu) thì có thể tráng pipet bằng nước cất là đủ

- Để tránh làm hỏng thuốc thử không nên nhúng thẳng pipet vào chai mà rót thuốc thử ra cốc có mỏ rồi mới hút bằng pipet

- Tuyệt đối không dùng pipet để hút những dung dịch acid đặc, kiềm đặc, chất độc, chất bay hơi, trong trường hợp này phải dùng buret để lấy một thể tích chính xác hoặc dùng quả bóp cao su nối với pipet để hút dung dịch lên

2 Ống đong

Hình 9 Các loại ống đong định mức

Hình 10 Kỹ thuật sử dụng ống đong định mức

110 mL Bình định mức phải được rửa sạch bằng nước cất trước khi dùng, không được rửa và tráng bằng dung dịch định lượng hay thuốc thử như trong trường hợp buret và pipet

Khi gặp một chất dễ tan, ta cho chất này vào bình qua một cái phễu, thêm một ít nước vào (không quá nửa bình) và lắc cẩn thận Khi đã hoà tan hết, ta cho nước tới dưới vạch ngấn một ít, rồi dùng pipet thêm nước từ từ cho đến khi đáy mặt khum chạm tới vạch ngấn thì thôi Nếu là chất khó tan thì phải hòa tan trước ở một cốc

có mỏ rồi mới rót sang bình định mức (nhớ tráng sạch cốc và đổ cả sang bình) Cần chú ý những điểm sau đây:

- Không rót thẳng dung dịch nóng, lạnh vào bình định mức, đối với những chất khi pha tỏa nhiệt (như H2SO4) hay thu nhiệt phải pha trước ở một cốc có mỏ và đợi cho nhiệt độ bằng nhiệt độ trong phòng thí nghiệm rồi hãy rót vào bình định mức

- Khi pha chế xong phải rót dung dịch vào chai lọ mà không dùng bình định mức

để đựng dung dịch thử, nhất là dung dịch kiềm

Hình 12 Các loại bình định mức

Hình 13 Kỹ thuật sử dụng bình định mức

5 Buret

Buret là những ống thủy tinh chia độ (chia vạch) dùng để đo lượng chính xác dung dịch đã cho chảy từ ống đó ra Buret chia vạch tới 1/ 10 hay 1/ 20mL, có loại chia tới 1/50 hay 1/100mL, thường dùng trong vi phân tích và bán vi phân tích

Trước khi dùng cần phải kiểm tra tình trạng của buret:

- Khoá buret cần kín và trơn Nếu khoá hở hay rít thì phải bôi một lớp mỏng vaselin lên khoá (tránh bôi vào lỗ khoá)

- Buret cần phải khô và sạch Trước khi dùng cần rửa sạch buret, chú ý rửa sao cho trên thành buret không còn vết mỡ Trong khi rửa không bịt miệng buret bằng ngón tay vì khi đó buret sẽ lại bị mỡ làm bẩn Buret sạch thì khi đổ đầy chất lỏng chảy qua ống từ từ không dính lại một giọt nào trên thành ống

- Nếu buret còn ướt mà cần định lượng ngay, người ta tráng buret hai lần bằng 1 ít dung dịch định lượng Dung dịch này đổ qua phễu đặt ở trên miệng buret, sau đó nhấc phễu ra để tránh dung dịch còn sót ở phễu chảy xuống làm sai kết quả định lượng Phải đuổi hết bọt khí ở phần dưới buret gần khoá Muốn vậy mở khoá và cho chất lỏng chảy mạnh qua buret Nếu bọt vẫn còn thì nhúng đầu nhỏ của buret vào dung dịch, mở khoá rồi hút ngược dung dịch lên

- Bắt đầu định lượng, ta đổ dung dịch lên quá vạch số 0 của buret: tay trái mở khoá cho dung dịch chảy từ từ tới khi phần dưới (nếu dung dịch trong suốt), phần trên (nếu dung dịch không trong suốt) của mặt khum tiếp xúc với vạch số 0 Khi đọc phải để mắt cùng chiều cao với mặt khum và để buret thật thẳng để tránh sai số Khi chuẩn độ xong cũng đọc theo cách đã nói ở trên

- Muốn nhìn mặt khum rõ hơn thì để sau buret một miếng bìa trắng nửa dưới bôi đen, dải đen để cách dưới mặt khum khoảng 1 mm, do phản chiếu mặt khum sẽ hoá đen Có thể dán lên thành phía sau buret một dải nhỏ dài có màu ở trên nền trắng sữa Ta sẽ thấy mặt khum phân chia dải đó tụ lại thành một điểm nhọn và ta

- Muốn kết quả được chính xác, thể tích dung dịch dùng để định lượng không vượt quá dung tích của buret và cũng không quá nhỏ

- Bảo quản: Khi thôi không định lượng nữa cần cho chảy hết dung dịch, rửa sạch buret, đậy đầu buret bằng một nón giấy Để cho khoá khỏi bị rít, nhấc hẳn khoá ra khỏi ổ, lau sạch vaselin rồi đặt khóa vào ổ nhưng có lót một miếng giấy lọc

Hình 15 Kỹ thuật sử dụng buret

Lưu ý

Hình 16 Đọc thể tích trên buret

A Đọc buret đựng dung dịch trong suốt

B Đọc buret đựng dung dịch không trong suốt

- Cốc có mỏ, bình nón, ống đong chỉ cho mức thể tích rất tương đối và không bao giờ sử dụng các vật dụng này với mục đích đo thể tích chính xác Sai số của các dụng cụ này có thể lên tới 10%

- Không sấy khô (trong tủ sấy) các dụng cụ buret, bình định mức và pipet chính xác vì sẽ gây sai số do thủy tinh giãn nở Chỉ để khô tự nhiên ở nhiệt độ phòng hoặc dùng luồng không khí sạch làm khô dụng cụ

II NHỮNG DỤNG CỤ THƯỜNG DÙNG ĐỂ TIẾN HÀNH CÁC PHẢN ỨNG

3 Kính cân

Hình 20 Kính cân và máng cân

4 Các loại bình cầu đáy tròn

Hình 21 Các loại bình cầu đáy tròn

5 Bình cầu đáy bằng:

Hình 22 Các loại bình cầu đáy bằng

6 Bình nón (Bình tam giác, Erlen, bình Erlenmeyer)

Các loại phễu lọc dưới áp suất giảm

Hình 25 Các loại phễu lọc dưới áp suất giảm

Hình 26 Các loại giấy lọc

IV DỤNG CỤ ĐUN NÓNG

Hình 27 Các loại đèn cồn

2 Các loại đèn khí, nhiệt độ từ 500-1500 o C

Hình 28 Các loại đèn khí

3 Bếp điện

Hình 29 Các loại bếp điện

Hình 30 Các loại nồi cách thủy

5 Lò nung

Có nhiều loại lò nung được sử dụng trong phòng thí nghiệm hóa phân tích, dựa theo nhiệt độ tối đa mà chúng có thể đạt được người ta chia làm ba loại lò sau:

Crom quấn xung quanh một hộp làm bằng vật liệu chịu lửa Để điều chỉnh nhiệt độ người ta sử dụng cặp nhiệt điện nối với các rơle và bộ nguồn cung cấp điện áp

biệt, có thể chịu nhiệt độ cao hơn (ví dụ như Tantan), các sợi đốt được sắp xếp sao

cho gần vật nung nhất có thể

thường mà phải dụng các thanh đốt là vật liệu của hợp chất silic, đó là thanh cacbuasilic Vật nung được đặt vào ống hình trụ đặt giữa các thanh cacbuasilic

Hình 31 Lò nung

6 Các loại kiềng và lưới để đun nóng

Hình 32 Các loại kiềng và lưới để đun nóng

V CÁC LOẠI ĐỒNG HỒ ĐO TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

Hình 33 Các loại đồng hồ đo trong phòng thí nghiệm

VI CÁC LOẠI KÍNH BẢO HIỂM

Hình 34 Các loại kính bảo hiểm

VII CÁC LOẠI KÍNH LÚP THƯỜNG

Hình 35 Các loại kính lúp thường

VIII CÁC LOẠI KÍNH HIỂN VI

Hình 36 Các loại kính hiển vi

IX CÁC LOẠI TỦ HỐT

Hình 37 Các loại tủ hốt

XII CÁC LOẠI MÁY ĐO PH

Hình 38 Các loại máy đo pH

XIII MÁY ĐO QUANG PHỔ UV-Vis

Hình 39 Hệ thống đo UV-Vis

HOÁ CHẤT TINH KHIẾT, NƯỚC CẤT

1 Hoá chất tinh khiết

Trong công nghiệp hoá chất, tuỳ theo mục đích sử dụng, hoá chất sản xuất ra có các mức độ tinh khiết khác nhau Có các mức độ tinh khiết sau:

Trong phân tích đa lượng dùng hoá chất có độ tinh khiết phân tích, trong phân tích

vi lượng và siêu vi lượng dùng hoá chất có độ tinh khiết hóa học

Nhiều khi người phân tích phải tự tinh chế lấy hoá chất bằng cách kết tinh lại hoá chất hoặc chưng cất lại hoá chất từ hoá chất tinh khiết Một nguyên tắc cần lưu ý là: nếu cần độ tinh khiết phân tích phải đi từ hoá chất tinh khiết, dùng nước cất và các hoá chất phụ có độ tinh khiết phân tích, nếu cần độ tinh khiết hóa học phải đi

từ hoá chất có độ tinh khiết phân tích, nước cất phải là nước cất hai lần, các hoá chất phụ phải có độ tinh khiết hóa học, các dụng cụ phải làm từ thuỷ tinh thạch anh hoặc các kim loại trơ như Pt, Au

2 Nước tinh khiết và cất nước

Nước tinh khiết gồm hai loại nước khử khoáng và nước cất Nước khử khoáng được tinh chế từ nước sạch dân dụng bằng phương pháp trao đổi ion Nước cất là nước tinh khiết được tinh chế bằng việc cất nước sạch dân dụng

Nước tinh khiết cũng có các mức độ tinh khiết tương tự như hoá chất Trong hoá phân tích chỉ dùng nước có độ tinh khiết phân tích hoặc hóa học Khi phân tích đa lượng, dùng nước có độ tinh khiết phân tích Nước này có thể đạt được bằng cách cất 1 lần nước thường (nước dân dụng) hoặc dùng phương pháp trao đổi ion để làm sạch nước thường Khi phân tích vi lượng, dùng nước có độ tinh khiết hóa học Nước này có thể đạt được bằng cách cất lại nước cất 1 lần hoặc nước khử khoáng,

vì thế nước thu được còn gọi là nước cất 2 lần, nước này có độ tinh khiết hóa học

Cất nước

- Nước cất 1 lần:

Dùng bộ cất làm từ thuỷ tinh thường, trước khi cất cho thêm 0,025g KMnO4 và 2

ml H2SO4 đặc 95% cho 1 lít nước Khi cất bỏ 20 ml nước ban đầu cho 1 lít nước đem cất

- Nước cất 2 lần:

Dùng bộ cất làm bằng thuỷ tinh thạch anh, hoặc bộ cất làm từ bạc, platin Nước để cất là nước cất 1 lần hoặc nước đã qua trao đổi ion (Lưu ý, nước cất hai lần không phải là nước thu được khi cất hai lần trên bộ cất bằng thuỷ tinh thường, vì trong thuỷ tinh thường có nhiều các hợp chất hoá học khác nhau tan được trong nước nóng)

NHỮNG KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG THỰC HÀNH

HÓA PHÂN TÍCH

1 Rửa dụng cụ

Khi tiến hành thí nghiệm, dụng cụ thí nghiệm phải hoàn toàn sạch

Để kiểm tra xem dụng cụ đã sạch hay chưa, ta có thể tráng bằng một ít nước cất Nếu trên thành thủy tinh chỉ để lại một lớp nước mỏng và đều thì coi như dụng cụ

đã sạch Nếu nước dính trên thành dụng cụ thành từng giọt thì dụng cụ chưa sạch cần phải rửa lại

Có nhiều phương pháp rửa dụng cụ: rửa bằng phương pháp cơ học và rửa bằng phương pháp hóa học

Thông thường rửa bằng cách dùng chổi lông cọ sát vào thành dụng cụ đã ngâm nước hoặc dung môi thích hợp, sau đó tráng rửa nhiều lần Đối với các dụng cụ thuỷ tinh chỉ nên xoay chổi lông nhẹ nhàng vào thành dụng cụ, không chọc mạnh

sẽ làm vỡ hoặc thủng đáy dụng cụ

Đối với các dụng cụ không rửa sạch được bằng chổi lông và nước thì phải dùng các dung dịch rửa có tác dụng với chất bẩn Việc chọn dung dịch rửa dựa vào các đặc điểm sau:

- Bản chất dụng cụ cần rửa (là thủy tinh, gỗ, sắt, nhựa )

- Dụng cụ bị bẩn bởi chất gì, tính chất của nó như thế nào (có thể tan trong dung môi gì, có tính acid hay base, tính oxy hóa hay khử )

Với các chất bẩn là muối vô cơ hoặc hữu cơ dễ tan trong nước thì rửa bằng nước

xà phòng Với các chất bẩn là dầu mỡ, nhựa hoặc các chất hữu cơ không tan trong nước thì có thể dùng một số dung môi hữu cơ như rượu, benzen, ether

Trong trường hợp chất bẩn bám chắc vào thành dụng cụ thì có thể bỏ vào bình một

ít giấy lọc vụn, cho dung dịch rửa vào và lắc mạnh Giấy vụn sẽ kéo theo các chất bẩn đi mà không làm xước thành dụng cụ thủy tinh

Ngoài ra còn có thể dùng các dung dịch rửa có tính oxy hóa khử như:

- Hỗn hợp rửa KMnO4 5%: rửa sơ bộ dụng cụ bằng nước, sau đó ngâm dụng cụ vào dung dịch KMnO4 5% đã acid hóa bởi H2SO4 và đun nóng nhẹ Rửa sạch các vết màu nâu đỏ (sản phẩm phân hủy của KMnO4 và chất bẩn) bằng dung dịch acid oxalic H2C2O4, hoặc các dung dịch khác như NaHSO3, FeSO4, Tráng lại dụng cụ bằng nước cất rồi sấy khô

- Hỗn hợp rửa sulfocromic (gồm 20 - 30 g K2Cr2O7 hoặc Na2Cr2O7 trong 1 lít acid

H2SO4 đặc) có màu nâu đỏ: dùng để rửa các dụng cụ bằng thủy tinh, gốm sứ Sau khi rửa bằng dung dịch này, tráng lại dụng cụ bằng nước cất rồi sấy khô Hỗn hợp rửa sulfocromic có thể tái sử dụng nhiều lần cho đến khi màu nâu đỏ chuyển thành màu xanh thẫm mới hết tác dụng rửa

Chú ý:

Không để hỗn hợp rửa rơi trên da hoặc quần áo

Khi cần rửa các loại ống nhỏ, không được dùng miệng hút mà phải dùng quả bóp cao su để hút dung dịch rửa hoặc có thể ngâm cả dụng cụ vào dung dịch rửa

- Khi đun chất lỏng đựng trong bình cầu, cốc thủy tinh phải lót một tấm lưới amian

để tránh vỡ Không được đặt cốc nóng nhấc từ bếp xuống mặt bàn đá mà phải lót bằng các vật có tính chất cách nhiệt như gỗ, amian

- Khi đun chất lỏng trong ống nghiệm phải dùng cặp gỗ cặp ống nghiệm Trước hết đun nhẹ toàn bộ ống nghiệm, sau đó mới tập trung đun, vừa đun vừa lắc đều, hướng miệng ống nghiệm về phía không có người

b Đun chất rắn: Dùng ống nghiệm khô, khi đun để ống nghiệm nằm nghiêng, đầu

cao hơn đáy một chút Lúc đầu đun đều khắp ống nghiệm, sau đó mới tập trung đun chỗ có chất rắn, hướng miệng ống nghiệm về phía không có người

Ví dụ: acid hoặc kiềm đặc sẽ phá huỷ giấy lọc cellulose nên khi lọc phải dùng màng lọc amian; CrO3 có tính oxy hóa mạnh, đốt cháy các chất hữu cơ thì không dùng bông, giấy lọc thông thường mà phải dùng bông thủy tinh hoặc phễu lọc có màng thủy tinh xốp

Tuỳ thuộc vào kích thước của kết tủa định lọc mà chọn loại màng lọc có kích thước lỗ rỗng cho phù hợp Các loại giấy lọc, phễu thủy tinh xốp có các số hiệu khác nhau để chỉ kích thước lỗ rỗng

Ví dụ: với giấy lọc, thường phân biệt chúng dựa vào màu sắc của băng giấy dán ngoài hộp:

- Giấy lọc băng đỏ hay băng đen: là loại có kích thước lỗ rỗng lớn (Ø # 10 µm)

- Giấy lọc băng trắng có lỗ rỗng trung bình (Ø # 3 µm)

- Giấy lọc băng xanh có kích thước lỗ rỗng nhỏ (Ø # 1 - 2,5 µm)

Những kết tủa thông thường và dung dịch có pH từ 0 đến 14 thường được lọc qua bông hoặc giấy lọc cellulose Tuỳ theo mục đích lọc mà ta có các cách gấp giấy lọc như sau:

- Gấp giấy lọc phẳng để lấy phần kết tủa, dùng cho phễu thủy tinh thường

- Gấp giấy lọc có nhiều nếp gấp để lấy phần dung dịch, dùng cho phễu thủy tinh thường

- Cắt giấy lọc tròn và phẳng để lấy cả phần kết tủa và dịch lọc, dùng cho phễu đáy phẳng có lỗ

Chú ý: Khi gấp giấy lọc không nên miết tay quá mạnh vào giấy lọc dễ gây thủng giấy khi lọc

Lọc dưới áp suất thường bằng phễu thủy tinh hình nón:

Giấy lọc sau khi gấp, đặt vào phễu phải thấp hơn miệng phễu từ 3-5 mm Giấy lọc phải đặt sát vào thành phễu và gần tâm phễu nhất, tránh hiện tượng có khoảng cách không khí làm cho việc lọc chậm Phải thấm ướt giấy lọc bằng nước cất trước khi lọc

Khi lọc, cuống phễu cần chạm vào thành cốc để dòng chảy liên tục và lọc nhanh hơn Rót cẩn thận dung dịch phía trên kết tủa xuống hết theo đũa thuỷ tinh xuống phễu Sau khi dung dịch đã chảy hết thì mới đưa kết tủa lên phễu

Chú ý: không được để kết tủa và dịch lọc cao quá 3/4 mép giấy lọc; kết tủa không

cao quá 1/2 chiều cao giấy lọc

Hình 42 Phễu thủy tinh ở tư thế lọc

Hình 43 Cắt giấy lọc tròn và phẳng để lấy cả phần kết tủa và dịch lọc,

dùng cho phễu đáy phẳng có lỗ

4 Rửa kết tủa

Thường dùng hai cách rửa kết tủa là rửa gạn và rửa trên phễu lọc

a Rửa gạn

Rót nước rửa vào kết tủa trong cốc, dùng đũa thủy tinh khuấy đều và để lắng Gạn

bỏ phần dung dịch trong, rồi lại thêm một lượng nước rửa nữa và lặp lại động tác trên nhiều lần

b Rửa trên phễu lọc

Chuyển toàn bộ kết tủa lên phễu lọc, rót nước rửa vừa đủ ngập tủa Chờ cho dung dịch rửa chảy hết qua phễu lọc rồi mới rót tiếp lần khác Lặp lại động tác này nhiều lần cho đến khi kết tủa sạch

Chú ý: Để việc rửa tủa nhanh và sạch, mỗi lần rót nước rửa chỉ cần rót một lượng nhỏ và phải chờ cho dung dịch trên phễu chảy xuống hết mới cho lần tiếp theo

Để kiểm tra việc rửa đã hoàn thành chưa, ta lấy vào một ống nghiệm nhỏ vài giọt nước rửa sau khi đã rửa được vài lần và thử xem có còn chất cần rửa hay không Việc chọn nước rửa tuỳ thuộc vào độ tan của kết tủa trong các dung môi Thông thường trong phòng thí nghiệm hay dùng nước cất để rửa Các kết tủa có độ tan ít thay đổi theo nhiệt độ có thể dùng nước rửa nóng Kết tủa dễ tan trong nước thì rửa bằng nước ngâm trong đá hoặc các dung môi hữu cơ

Hình 45 Kỹ thuật rửa kết tủa trên phễu lọc

Chú ý: Dung dịch loãng, tinh thể xuất hiện chậm nhưng rõ hình dạng Nếu loãng

quá thì hơ nóng phiến kính để tăng nồng độ chất phản ứng

Dung dịch đặc quá, tinh thể xuất hiện nhanh và nhiều, nhưng ít có tinh thể đẹp và hình dáng đặc trưng

8 Soi màu – Soi độ đục

- Soi màu qua ánh sáng phản chiếu trên nền trắng

- Soi độ đục mờ trên ánh sáng xuyên qua trên nền đen

9 Thử xem kết tủa đã hoàn toàn

Sau khi rửa tủa, nhỏ từ từ theo thành ống nghiệm 1-2 giọt thuốc thử và quan sát Nếu ở phần nước rửa không còn xuất hiện tủa thì phản ứng kết tủa đã hoàn toàn, nếu ngược lại là chưa hoàn toàn

10 Kỹ thuật cân

Cân là thiết bị thường xuyên phải dùng trong các phòng thí nghiệm hóa phân tích

Đó là thiết bị chính xác, đắt tiền và dễ hỏng Có hai loại cân chính đó là cân kỹ thuật và cân phân tích

Cân kỹ thuật: dùng cho phép cân kém chính xác, có thể cân sơ bộ trước khi cân phân tích; cân các vật, hóa chất có hơi ẩm không cần sấy để sau đó xác định lại nồng độ bằng các chất chuẩn Sai số của phép cân này từ 0,01 đến 0,1 gam

Cân phân tích thường cân các vật có khối lượng cân tối đa không quá 200 gam, có

độ chính xác tới 10−4 – 10−5 gam, bao gồm hai loại chính là cân cơ học và cân điện

tử

Cân cơ học ngày nay ít được sử dụng trong các phòng thí nghiệm Ngày nay cân điện tử ra đời sử dụng kỹ thuật số và hiển thị bằng màn hình tinh thể lỏng nên đã giảm bớt được rất nhiều thao tác cho người phân tích Nguyên lý hoạt động của cân điện tử là vật cân kéo đĩa cân xuống với lực F = m.g với m là khối lượng của vật cân; g là gia tốc trọng trường Cân điện tử sẽ dùng một lực phản hồi điện tử để kéo đĩa cân về vị trí ban đầu của nó Khi đặt vật cân vào đĩa cân, do khối lượng của vật cân kéo đĩa cân xuống, điều đó sẽ được detector phát hiện và gửi tín hiệu đến

bộ chỉnh dòng, dòng phản hồi được sinh ra đưa tới động cơ trợ Dòng điện cần thiết để sinh ra lực phản hồi tỷ lệ với khối lượng của vật và được hiển thị trên màn hình hiện số

Khi sử dụng cân điện tử cần lưu ý những vấn đề sau:

- Trước khi cân phải kiểm tra độ thăng bằng của cân qua bọt nước của bộ phận điều chỉnh thăng bằng, bọt nước phải nằm ở giữa vòng tròn giới hạn

- Khi cân phải đối diện với cân, mọi thao tác phải nhẹ nhàng tránh va đập

- Nguồn điện cấp cho cân phải đúng, bật công tác nguồn, đợi cho cân ổn định, màn hình hiển thị chỉ “0,0000 g”

- Không được cho vật quá khối lượng giới hạn của cân (khối lượng này được ghi trên từng loại cân cụ thể)

- Đặt vật cân ở chính giữa đĩa cân

- Chỉ cân vật ở nhiệt độ bằng nhiệt độ xung quanh không gian của cân vì vậy đối với những vật lấy ở lò nung, tủ sấy ra nhất thiết phải đặt vào bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng rồi mới được cân

- Trong thời gian cân các cửa tủ cân phải đóng kín

- Trong bất kỳ trường hợp nào cũng không đặt trực tiếp hóa chất lên đĩa cân (phải đựng trong các cốc cân, thuyền cân hoặc giấy cân phù hợp) Khi cân các chất dễ bay hơi phải đựng trong bình có nút kín

- Cân xong phải tắt cân, rút nguồn và vệ sinh sạch sẽ cân

Lưu ý:

- “Cân chính xác” (trong thử tinh khiết) là cân mẫu thử với độ chính xác ±1mg

- “Cân chính xác khoảng” (trong định lượng) là cân mẫu thử với khối lượng nằm trong giới hạn ±(5-10%) khối lượng cần cân

11 Sấy và nung

Giấy lọc và tủa đã rửa sạch để chảy thật hết nước rồi cẩn thận lấy ra khỏi phễu, gấp lại và đặt vào trong chén nung đã nung đến khối lượng không đổi Nếu chén có nắp phải đậy hở một chút để khí có lối thoát Ban đầu cần để ở nhiệt độ thấp để sấy cho khô (không được để tủa và nước bắn lung tung ra thành chén) Khi tủa đã khô, không còn giọt nước nào bám ở thành chén thì tăng nhiệt độ để giấy lọc cháy thành than (không để giấy lọc cháy bùng thành ngọn lửa) Sau đó, tăng nhiệt độ đến nhiệt

độ thích hợp trong thời gian từ 15-30 phút (hoặc hơn nữa nếu có yêu cầu cụ thể) Sấy hoặc nung đến khối lượng không đổi là được (nghĩa là giá trị hai lần cân kế tiếp nhau sai khác < 0,0005g)

NHỮNG LƯU Ý KHI LÀM VIỆC VỚI CÁC ACID KIỀM

Sinh viên khi làm việc trong phòng thí nghiệm hóa dược sẽ phải thường xuyên tiếp xúc với các dung dịch acid và kiềm, do đó sinh viên cần phải lưu ý và thực hiện các biện pháp phòng hộ cần thiết Các tai nạn thường gặp phải trong phòng thí nghiệm hóa dược khi không tuân thủ các biện pháp an toàn cần thiết do sử dụng acid kiềm bao gồm: từ rách thủng quần áo, bỏng da tay cho đến những tai nạn gây tổn thương nặng ở mặt, mắt hoặc toàn thân Những công việc thường dẫn đến sự

cố tai nạn khi làm việc với các acid và kiềm là:

- Pha loãng dung dịch đậm đặc (nhất là H2SO4) và làm việc với oleum

- Bưng bê, di chuyển các chai lọ acid đậm đặc dung tích lớn

- Điều chế và sử dụng các loại thuốc thử và dung dịch có chứa acid đậm đặc

- Thực hiện các phản ứng cần đun nóng các dung dịch kiềm đậm đặc

- Thực hiện các phươngg pháp phá mẫu bằng kiềm nóng chảy

Nguyên tắc chung để xử lý những trường hợp bị bỏng acid hoặc kiềm là phải dùng nhiều nước để rửa trong thời gian ít nhất là 15 phút (nếu có điều kiện có thể rửa vết bỏng bằng nước lạnh càng lâu càng tốt, chẳng hạn có thể rửa trong 2 giờ) (với

H2SO4 thì trước khi rửa nước phải lau bằng khăn khô) sau đó tiến hành trung hòa: với acid thì dùng dung dịch natri bicarbonate NaHCO3 1-2%; với kiềm thì dùng dung dịch acid citric hoặc giấm loãng 1-3%

Khi nhỡ uống phải acid thì nên cho nạn nhân uống nước xà phòng hoặc nước vôi

để trung hòa (tuyệt đối không dùng dung dịch carbonate vì CO2 sinh ra có thể gây giãn hoặc bục dạ dày) Nếu uống phải kiềm cần cho nạn nhân uống nhiều nước có pha một ít acid boric, acid citric hoặc giấm, sau đó cho uống sữa Khi uống phải kiềm, không được cho nạn nhân uống thuốc gây nôn Nói chung, đối với những trường hợp nặng, cần phải nhanh chóng đưa nạn nhân đến bệnh viện sau khi đã tiến hành những sơ cứu cần thiết

Trong trường hợp bị acid hoặc kiềm bắn vào mắt cần phải nhanh chóng dùng nước

để rửa mắt (nước vòi sen, vòi phun là tốt nhất) trong vòng 10-15 phút, khi rửa phải chớp mắt Sau khi dùng nước rửa phải tiếp tục rửa bằng dung dịch natri bicarbonate 2% (nếu bị acid bắn vào mắt) Khi mắt quá đau thì phải cho thêm 1-2 giọt novocain 1% Đặc biệt nguy hiểm là khi kiềm bắn vào mắt Sau khi dùng tia nước để loại phần lớn kiềm bắn vào mắt (trong 5-10 phút), tiếp tục dùng dung dịch natri chloride đẳng trương rửa trong 30-60 phút

Khi bị bắn acid hay kiềm vào mắt, sau khi tiến hành các sơ cứu như trên, mọi trường hợp đều phải đến gặp bác sĩ để tiếp tục xử lý

HClO4 dùng trong phòng thí nghiệm thường là dung dịch trong nước có nồng độ 70-72%, HClO4 có nồng độ trên 73% bốc khói trong không khí và hút ẩm