các phương pháp xác định hàm lượng methanol trong rượu

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM *** BÁO CÁO MÔN HỌC KIỂM ĐỊNH NGUỒN GỐC THỰC PHẨM Đề tài: CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG METHANOL TRONG RƯỢU Hà Nội – Tháng năm 2017 MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU Với việc tiêu thụ hàng tỷ lít bia hàng trăm triệu lít rượu năm, Việt Nam đứng thứ Châu Á sử dụng rượu bia có tỷ lệ đàn ông uống rượu, bia nhiều Thế giới Trong từ đầu năm đến nay, riêng Bệnh viện Bạch Mai tiếp nhận 100 bệnh nhân ngộ độc rượu, đồng thời lúc có 50 bệnh nhân xuất huyết tiêu hóa, xơ gan viêm tụy cấp điều trị nội trú, tăng đột biến so với trước Ngộ độc rượu có loại, ngộ độc rượu ethanol tức rượu thực phẩm (rượu nấu thông thường), dạng ngộ độc phổ biến nhất, với số ca nhập viện nhiều Còn dạng thứ hai nguy hiểm có xu hướng tăng so với năm trở lại đây, ngộ độc rượu methanol, tức rượu pha từ cồn công nghiệp Loại ngộ độc nặng, tỉ lệ tử vong cao Về nguyên tắc, nhìn mắt, ngửi nếm khó phân biệt rượu có chứa methanol cao hay không Cho nên để xác định hàm lượng methanol rượu cần lấy mẫu kiểm tra, kiểm định phương pháp hóa học tiến hành phòng thí nghiệm Sau nhóm em xin trình bày số phương pháp xác định hàm lượng methanol rượu để kiểm tra hàm lượng methanol rượu có vượt hàm lượng cho phép hay không NỘI DUNG Thực trạng rượu chứa methanol Chỉ thời gian ngắn, địa bàn nước xảy hàng loạt vụ ngộ độc rượu có thành phần methanol vượt mức cho phép, khiến hàng trăm người nhập viện Đáng nói, ngộ độc rượu có chiều hướng gia tăng, nhiều người bàng quan với tính mạng * Ở Lai Châu: Tháng - 2017, vụ ngộ độc rượu tập thể xảy xã Ma Ly Chải, huyện Phong Thổ, tỉnh Lai Châu khiến người chết hàng chục người nhập viện Theo UBND tỉnh Lai Châu, ngày 10/2, sau ăn nhậu nhà, ông Phù Văn Lèng (ở Tả Chải, xã Ma Ly Chải, huyện Phong Thổ, tỉnh Lai Châu) có triệu chứng đau đầu, buồn nôn tử vong sau Sau ông Lèng chết, gia đình tổ chức hậu Dân đến ăn cơm, uống rượu theo phong tục địa phương Những ngày sau đó, nhiều người đến nhà ông Lèng ăn cơm có dấu hiệu đau bụng, buồn nôn, giãn đồng tử Đến tối 13/2, người dân tử vong, hàng chục người khác đưa bệnh viện cấp cứu Sau phát việc, lực lượng chức tỉnh Lai Châu tiến hành thu giữ mẫu thực phẩm để xét nghiệm Kết kiểm nghiệm cho thấy, hàm lượng methanol mẫu rượu vượt ngưỡng cho phép nhiều lần * Ở Hà Nội: Một tháng sau, Hà Nội xảy vụ ngộ độc tương tự khiến người nhập viện Theo TS Hà Trần Hưng - Phó Giám đốc Trung tâm Chống độc Bệnh viện Bạch Mai, bệnh nhân có quê Gia Lai sinh viên Trường Cao đẳng Sư phạm Hải Dương (Cơ sở II đóng địa bàn phường Mai Dịch, quận Cầu Giấy, Hà Nội) Sau cấp cứu, Siu L (bệnh nhân ngộ độc nhẹ nhất) nhớ lại, nhân Ngày Quốc tế Phụ nữ 8/3, nhóm sinh viên mua khoảng 1,5 lít rượu nguồn gốc xuất xứ, đóng vào chai nhựa nhãn mác phòng trọ Trung Kính (quận Cầu Giấy) để liên hoan Đến sáng 9/3, số người xuất triệu chứng đau đầu, mờ mắt nôn máu nên đưa cấp cứu Bệnh viện 19/8 sau chuyển đến Trung tâm Chống độc vào rạng sáng 10/3 Tiếp nhận thông tin vụ ngộ độc, Sở Y tế Hà Nội vào xác định cửa hàng sinh viên mua rượu số nhà 17, ngõ 259, đường Yên Hòa (phường Yên Hòa, quận Cầu Giấy Hà Nội) Đoàn kiểm tra an toàn thực phẩm quận Cầu Giấy kiểm tra lấy mẫu rượu cửa hàng để xét nghiệm Ở diễn biến nhất, bác sĩ Nguyễn Trung Nguyên - Phụ trách Trung tâm Chống độc Bệnh viện Bạch Mai cho biết, bệnh nhân bị ngộ độc methanol Trong nhóm sinh viên bị ngộ độc rượu, có người chịu di chứng ảnh hưởng thị lực, người có dấu tổn thương não Liên quan đến vụ sinh viên nhập viện uống rượu, Cơ quan Cảnh sát điều tra Công an Hà Nội khởi tố vụ án hình để điều tra làm rõ hành vi “Vi phạm quy định vệ sinh an toàn thực phẩm” * Rượu quán cơm: Từ tháng đến tháng 3, địa bàn thành phố Hà Nội ghi nhận 11 người bị ngộ độc rượu methanol phải vào Trung tâm Chống độc Bệnh viện Bạch Mai cấp cứu, có trường hợp tử vong Trong số người bị ngộ độc rượu Hà Nội, có tới người nhập viện sau uống rượu quán ăn quận Đống Đa Tiến hành kiểm tra sở sản xuất, kinh doanh rượu, đoàn kiểm tra liên ngành kiểm tra 225 sở, lấy mẫu xét nghiệm lab 25 mẫu; niêm phong gần 2000 lít rượu không rõ nguồn gốc xuất xứ; tiến hành xử phạt 18 sở với số tiền gần 70 triệu đồng Trong đó, mẫu rượu trắng pha lấy quán cơm Vĩnh Thành (Hà Đông) có hàm lượng methanol lên tới 202.475mg/l, vượt ngưỡng cho phép 2.002 lần Mẫu rượu ngâm gia đình ông Nguyễn Đình Chính có nồng độ 89.680mg/l, vượt ngưỡng gần 900 lần Methanol gây độc cho thể nào? Methanol chất thuộc nhóm rượu, có nguyên tử carbon phân tử, không dùng để uống độc Methanol dễ dàng hấp thu qua ruột, da, phổi người Sau đưa vào thể, methanol đạt nồng độ đỉnh huyết tương sau 30 - 60 phút Hóa chất phân bố rộng rãi vào chất dịch thể với thể tích phân phối 0,6 lít/kg, chuyển hóa chậm thất thường gan Khoảng 3% lượng methanol đưa vào thể đào thải qua phổi đào thải nguyên vẹn không thay đổi qua nước tiểu Bản thân methanol chất có độc tính thấp sau đưa vào thể, methanol oxy hóa tạo nên formaldehyde, chất lại tiếp tục oxy hóa tạo nên acid formic (hoặc formate, tùy theo độ pH) Cuối cùng, acid formic chuyển hóa thành CO2 nước, hai chất thải qua phổi thận Quá trình oxy hóa xảy nhanh chóng khiến acid formic tích tụ huyết Sự tích tụ acid formic huyết gây nên tình trạng chuyển hóa Sự chuyển hóa methanol tích tụ acid formic bên võng mạc mắt gây tổn thương võng mạc, tổn thương thần kinh thị giác dẫn đến mù lòa Rượu có chứa hàm lượng methanol cao rượu pha từ cồn công nghiệp dùng nguyên liệu có lẫn bã (gỗ) Thường rượu chưng cất từ gạo (tẻ, nếp) từ đường mía (dạng mật mía) Nguyên liệu phải không chứa loại bã dạng gỗ (cenlulose) Cơ sở cất rượu thủ công có dùng loại mật mía không bã Trong trình lên men chưng cất, bã phân hủy cho methanol Cũng chế từ loại cồn ethylic chất lượng thông thường dùng cồn thực phẩm hay cồn dung hòa với nước để có rượu Một lượng lớn rượu bán thị trường chế theo cách Loại cồn có chất lượng có nhiều methanol, aldehyde, aceton Methanol có nhiệt độ bốc thấp rượu Người làm rượu thường cho loại cồn khô vào chưng cất, pha rượu (từ cồn) hay chế rượu thuốc để làm cho rượu chóng hơn, dậy mùi hơn, mà làm đưa chất độc methanol vào rượu Do không loại bỏ phần rượu chứa methanol lúc đầu kể từ chưng cất rượu giai đoạn có tạp chất methanol, aldehyde, aceton (vì chất bốc nhiệt độ thấp, bốc giai đoạn cất đầu) Song methanol loại thực phẩm, vậy, việc sử dụng loại rượu có nồng độ methanol vượt mức quy định (ngưỡng cho phép < 0,1%, nghĩa 1.000ml rượu có 1ml methanol) gây ngộ độc methanol Methanol có tính ức chế đến hệ thần kinh trung ương (gồm não tủy sống) Tùy liều lượng gây nhức đầu, ói mửa, mù mắt (do gây hư hoại tế bào võng mạc sợi thần kinh thị giác), hôn mê, tử vong Khi vào thể thải trừ chậm Dấu hiệu ban đầu nhiễm độc cồn methanol lại nhẹ không rõ ràng say xỉn với rượu Do đó, việc phát để cấp cứu thường trễ Các hệ thống văn quản lí hàm lượng methanol rượu Việt Nam  Theo QCKTQG sản phẩm đồ uống có cồn: • PL Yêu cầu cồn thực phẩm sử dụng để pha chế đồ uống có cồn Hàm lượng methanol không lớn 0,5g/l cồn 100o • PL Các tiêu hóa học đồ uống có cồn Các loại rượu Rượu vang đỏ Rượu vang trắng hồng Rượu vang mạnh Rượu Brandy Rượu bã nho Rượu bã trái Rượu trái Rượu táo Vodka Gin Luân Đôn Rượu pha chế Hl methanol tối đa (g/l) 0.4 0.25 10 15 10 10 0.1 0.05 15  Theo “TCVN 7043:2013 Rượu trắng”: Hàm lượng methanol: • Trong rượu trắng chưng cất không lớn 2000mg/l cồn 100o • Trong rượu trắng pha chế không lớn 100mg/l cồn 100o  Theo TCVN 8010:2009, Rượu chưng cất – Xác định hàm lượng metanol Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng metanol rượu chưng cất bằng: • Phương pháp sắc ký khí • Phương pháp so màu  Theo TCVN 9637-7-2013: Xác định hàm lượng methanol phương pháp đo quang  Theo TCVN 9637-8-2013: Xác định hàm lượng methanol phương pháp so màu Các phương pháp xác định hàm lượng methanol rượu 4.1 Phương pháp so màu 4.1.1 Phạm vi áp dụng Phương pháp so màu mắt để xác định hàm lượng methanol ethanol sử dụng công nghiệp Phương pháp áp dụng cho sản phẩm có hàm lượng methanol từ 0,10 % đến 1,50 % (theo thể tích) (Tiêu chuẩn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9637-8:2013 ISO 1388-8:1981 áp dụng với TCVN 9637-1 (ISO 1388-1)) 4.1.2 Nguyên tắc Sự chuyển hóa methanol có phần mẫu thử thành formaldehyd trình oxy hóa với dung dịch kali permanganat acid phosphoric Phản ứng formaldehyd tạo thành với thuốc thử Schiff So sánh trực quan màu thu với màu dung dịch đo màu tiêu chuẩn có chứa lượng formaldehyd biết 4.1.3 Thuốc thử Trong trình phân tích, sử dụng thuốc thử có cấp tinh khiết phân tích nước cất nước có độ tinh khiết tương đương a) Kali permanganat Dung dịch 30 g/l acid phosphoric Hòa tan 3g Kali permanganat nước, thêm 15,5 ml dung dịch acid orthophosphoric, ρ 1,69 g/ml, pha loãng đến 100 ml nước lắc kỹ b) Acid oxalic, dung dịch 50 g/l acid sulfuric Chú ý: Nguy hại tiếp xúc với da nuốt phải Tránh tiếp xúc với da mắt Hòa tan 5g acid oxalic 100ml dung dịch acid sulfuric 50% (theo thể tích), chuẩn cách pha loãng acid sulfuric, ρ khoảng 1,84 g/ml, dung dịch khoảng 98 % (theo khối lượng), + (theo thể tích) với nước c) Thuốc thử Schiff Chú ý: Fuchsin gốc chất gây ung thư Tránh tiếp xúc da với fuchsin gốc dung dịch fuchsin Tránh hít phải bụi fuchsin  Chuẩn bị dung dịch: Lấy 1.500ml nước vào bình tam giác dung tích 3.000ml, thêm 4.500g ± 0.005g p-rosanilin hydrochloride (fuchsin gốc) khuấy đến hòa tan Thêm 9,6g ± 0,05g dinatri disulfit [natri metabisulfit (Na 2S2O5), trộn để yên đến 10 phút Thêm 40ml dung dịch acid sulfuric nồng độ khoảng 295 g/ml, lắc đều, đậy nút để yên khoảng 12 tiếng Khử màu dung dịch carbon hoạt tính, cần  Xác định điều chỉnh hàm lượng lưu huỳnh dioxide tự do: Chuyển 10ml thuốc thử không màu (3.3.1) vào bình nón dung tích 250ml Thêm 20ml nước 5ml dung dịch hồ tinh bột vừa chuẩn bị chuẩn độ dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn iod, c(1/2 I 2) = 0,1 mol/l, nhận màu xanh đen đặc trưng Chú thích: 1ml dung dịch iod, c(1/2 I2) = 0,1 mol/l tương đương với 0,003 g SO2 Nếu hàm lượng lưu huỳnh dioxide tự không nằm dải tối ưu (0,18g đến 0,31g 100ml thuốc thử), điều chỉnh cho thích hợp, tăng lên cách thêm lượng tính dinatri disulfit giảm cách tạo bọt không khí dung dịch thuốc thử d) Methanol Dung dịch tiêu chuẩn tương ứng đến 0,2% (theo thể tích) methanol Cho 2,00ml methanol tuyệt đối vào bình định mức dung tích 1.000ml, thêm lượng ethanol không chứa methanol tương ứng với 98ml ethanol khan, pha loãng đến vạch mức nước lắc (1ml dung dịch tiêu chuẩn chứa 0,002ml methanol tuyệt đối) 4.1.4 Thiết bị, dụng cụ - Thiết bị, dụng cụ thông thường phòng thử nghiệm; - Ống so màu, dung dịch khoảng 20 ml, có nút thủy tinh nhám; - Bồn cách thủy, điều chỉnh nhiệt độ 20 0C ± 0C 4.1.5 Cách tiến hành a) Phần mẫu thử chuẩn bị dung dịch thử: Lấy thể tích phần mẫu thử (V1) mẫu phòng thử nghiệm, tương ứng 10,0 ml ethanol khan, cho vào bình định mức dung tích 100 ml Chuẩn bị dung dịch thử cách dùng nước pha loãng đến vạch mức lắc Chuyển 5,0 ml dung dịch vào ống so màu (4.1) b) Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn: Được sử dụng để chuẩn bị dung dịch so màu tiêu chuẩn Lấy năm bình định mức dung tích 100 ml, cho vào bình thể tích dung dịch methanol tiêu chuẩn (3.4) nêu Bảng 1, pha loãng đến vạch mức đánh dấu dung dịch ethanol không chứa methanol 10 % (theo thể tích) nước lắc Bảng - Thể tích dung dịch tiêu chuẩn methanol Dung dịch tiêu chuẩn methanol (3.4), ml 5,00 10,0 25,0 50,0 75,0 Thể tích tương ứng methanol, ml 0,010 0,020 0,050 0,100 0,150 c) Chuẩn bị dung dịch đo màu tiêu chuẩn Lấy năm ống so màu (4.1), cho 5,0 ml vào ống dung dịch tiêu chuẩn methanol (5.2) Xử lý dung dịch ống, bao gồm ống có chứa 5,0ml phần mẫu thử (5.1) sau: Thêm 2,0 dung dịch kali permanganat (3.1), lắc kỹ để yên 10 phút bồn cách thủy (4.2), kiểm soát 20 oC ± 1oC Sau thêm 2,0 dung dịch acid oxalic (3.2) lắc Trong giai đoạn này, dung dịch phải không màu mangan kết tủa Thêm 5ml thuốc thử Schiff (3.3), lắc kỹ để yên tiếng d) Phép xác định Kiểm tra ống theo phương thẳng đứng ghi dung dịch so màu tiêu chuẩn có màu phù hợp gần giống với màu dung dịch thử Chú thích: Nếu nghi ngờ, lựa chọn dung dịch so màu tiêu chuẩn có nồng độ thấp 4.1.6 Biểu thị kết Hàm lượng methanol, biểu thị phần trăm thể tích methanol, tính công thức: V0 x100 V1 Trong đó: - V0 thể tích methanol dung dịch tiêu chuẩn pha loãng (xem 5.2) từ dung dịch so màu tiêu chuẩn chuẩn bị có màu gần giống với màu dung dịch thử, tính mililit; - V1 thể tích phần mẫu thử, tính mililit 4.2 Phương pháp đo quang 4.2.1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp đo quang để xác định hàm lượng methanol ethanol sử dụng công nghiệp Phương pháp áp dụng cho sản phẩm có hàm lượng methanol từ 0,01% đến 0,20% (theo thể tích) Tiêu chuẩn áp dụng với TCVN 9637-1 (ISO 1388-1) (Phụ lục A) 4.2.2 Nguyên tắc Sự chuyển hóa methanol có phần mẫu thử thành formaldehyd trình oxy hóa với dung dịch kali permanganat acid phosphoric Phản ứng formaldehyd tạo thành với acid chromotropic Đo quang dung dịch màu tím thu bước sóng khoảng 570nm 4.2.3 Thuốc thử Trong trình phân tích, sử dụng có thuốc thử có cấp tinh khiết phân tích nước cất nước có độ tinh khiết tương đương a) Kali permanganat, dung dịch 30g/l acid phosphoric Hòa tan g kali permanganat nước, thêm 15,5 ml dung dịch acid orthophosphoric, 1,69 g/ml, pha loãng đến 100 ml nước lắc b) Dinatri disulfit [natri metabisulfit (Na2S2O5)], dung dịch 100g/l Hòa tan 10 g natri metabisulfit nước pha loãng đến 100 ml c) 4,5-Dihydroxynaphtalen-2,7 disulphonic acid (acid chromotropic), dung dịch acid sulfuric - Chuẩn bị dung dịch: Hòa tan 0,1g acid chromotropic, muối dinatri 10ml nước Trong làm lạnh, thêm 90ml acid sulfuric khoảng 1,81g/ml, dung dịch khoảng 90% (theo khối lượng) lắc Chuẩn bị dung dịch thời điểm sử dụng Nếu dung dịch gây tạo màu đáng kể trình tạo màu dung dịch bổ (5.3.1) dung dịch phép thử trắng (5.2), làm acid chromotropic muối dinatri theo quy trình quy định 3.3.2 - Làm acid chromotropic: Hòa tan khoảng 10g acid chromotropic, muối dinatri 25 ml nước Nếu dùng muối dinatri, thêm 2ml acid sulfuric có khoảng 1,84 g/ml, làm để chuyển dạng acid tự Thêm 50ml methanol, gia nhiệt đến sôi lọc qua phễu lọc thủy tinh thiêu kết, độ xốp P101 Thêm 100ml propan-2-ol vào dung dịch để kết tủa acid chromotropic Gom kết tủa phễu lọc thủy tinh thiêu kết, độ xốp P10 rửa kết tủa lượng nhỏ propan-2-ol Để khô, ban đầu không khí sau bình hút ẩm có acid sulfuric khoảng 1,84 g/ml, dung dịch khoảng 98% (theo khối lượng) làm chất hút ẩm Nếu sau làm sạch, dung dịch phép thử trắng màu, loại bỏ acid chromotropic d) Methanol, dung dịch tiêu chuẩn tương ứng 0,05% (theo thể tích) methanol Cho 1,00 methanol tuyệt đối vào bình định mức dung tích 250ml, thêm lượng ethanol không chứa methanol tương đương với 99ml ethanol khan, pha loãng đến vạch mức nước lắc Cho 25,0ml dung dịch vào bình định mức dung tích 200ml, pha loãng đến vạch mức nước lắc 1ml dung dịch tiêu chuẩn chứa 0,0005ml methanol 4.2.4 Thiết bị, dụng cụ Thiết bị, dụng cụ thông thường phòng thử nghiệm a) Bồn cách thủy, có khả điều chỉnh nhiệt độ 700C (+- 20C) b) Quang phổ kế c) Máy hấp thụ quang điện, có kính lọc đảm bảo truyền tối đa vùng 570nm 4.2.5 Cách tiến hành a) Phần mẫu thử chuẩn bị dung dịch thử Lấy thể tích phần mẫu thử (V2) mẫu phòng thử nghiệm, tương ứng 5,0ml ethanol khan, cho vào bình định mức dung tích 100ml Chuẩn bị dung dịch thử cách dùng nước pha loãng đến vạch mức lắc b) Phép thử trắng Tiến hành phép thử trắng thời điểm với phép xác định, theo quy trình sử dụng lượng tất thuốc thử sử dụng phép xác định, thay phần mẫu thử thể tích ethanol không chứa methanol tương ứng với 5,0ml ethanol khan c) Chuẩn bị đường chuẩn - Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn, sử dụng cho việc chuẩn bị cho dung dịch đo màu tiêu chuẩn Lấy loạt bình định mức dung tích 100ml, cho lượng dung dịch methanol tiêu chuẩn (3.4) nêu Bảng 1, pha loãng đến vạch mức dung dịch ethanol không chứa methanol 5% (theo thể tích) nước lắc Bảng - Thể tích dung dịch tiêu chuẩn methanol Dung dịch tiêu chuẩn methanol (3.4), ml 0* 1,00 2,50 5,00 10,00 20,00 * Dung dịch bổ Thể tích tương ứng methanol, ml 0,0005 0,00125 0,0025 0,005 0,010 - Chuẩn bị dung dịch đo màu tiêu chuẩn: Đối với phép đo quang thực cuvet có chiều dài quang học 1cm Lấy loạt sáu ống nghiệm, cho vào ống 2ml dung dịch tiêu chuẩn methanol pha loãng (5.3.1) - Tạo màu: Thêm vào ống 1,0ml dung dịch kali permanganat (3.1) sau 15 phút thêm 0,6ml dung dịch dinatri disulfit (3.2) Các dung dịch màu, làm mát với đá, thêm 10,0ml dung dịch acid chromotropic (3.3), gia nhiệt bồn cách thủy (4.1), kiểm soát nhiệt độ 70 0C (+- 20C) khoảng 20 phút Lấy ống nghiệm khỏi bồn cách thủy để nguội Chú thích 1: Nếu màu dung dịch bổ đậm đặc màu dung dịch đo màu tiêu chuẩn pha loãng nhất, làm acid chromotropic muối dinatri theo quy định 3.3.2 Chú thích 2: Chuẩn bị đường chuẩn sau lần sử dụng chai acid chromotropic - Phép đo quang: Sử dụng quang phổ kế (4.2), đặt bước sóng khoảng 570nm dùng máy hấp thụ quang điện (4.3) có gắn kính lọc thích hợp, tiến hành phép đo quang dung dịch đo màu tiêu chuẩn (5.3.2) sau điều chỉnh thiết bị dải hấp thụ zero theo dung dịch ethanol 5% (theo thể tích) nước - Vẽ đồ thị: Loại bỏ dải hấp thụ dung dịch bổ khỏi dải hấp thụ dung dịch đo màu tiêu chuẩn (5.3.2) Vẽ đồ thị, ví dụ thể tích tính mililit methanol dung dịch tiêu chuẩn (5.3.1) theo tọa độ giá trị dải hấp thụ hiệu chỉnh tương ứng theo tung độ d) Phép xác định - Tạo màu: Lấy 2,0ml dung dịch thử (5.1), cho vào ống nghiệm tiến hành theo quy định 5.3.3 - Phép đo quang: Tiến hành phép đo quang dung dịch thử dung dịch phép thử trắng theo quy trình quy định 5.3.4, sau điều chỉnh thiết bị hệ số hấp thụ zero theo dung dịch ethanol % (theo thể tích) nước 4.2.6 Biểu thị kết Sử dụng đường chuẩn (5.3.5), xác định thể tích methanol tương ứng với giá trị phép đo quang Hàm lượng methanol, tính phần trăm thể tích methanol, theo công thức sau: ( V1 − V2 ) x100 V2 Trong đó: - Vo thể tích methanol xác định dung dịch phép thử trắng, tính mililit; - V1 thể tích methanol xác định dung dịch thử, tính mililit; - V2 thể tích phần mẫu thử, tính mililit * Lưu ý tính đặc hiệu: - Không đặc hiệu loại rượu có màu rượu vang,… chủ yếu dùng phương pháp với loại rượu trắng, cồn công nghiệp - Ngoài methanol hợp chất khác rượu tạo phức màu axit chromotropic làm kết không xác Các biện pháp khắc phục - Ban đạo quốc gia chống buôn lậu, gian lận thương mại hàng giả khẩn trương triển khai biện pháp kiểm tra, giám sát hoạt động sản xuất, kinh doanh tiêu thụ sản phẩm rượu toàn quốc - Thực nghiêm quy định tiêu chuẩn, quy chuẩn chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm sản phẩm rượu, theo quy định pháp luật, kể sở sản xuất nhỏ lẻ, sử dụng nguyên liệu, chất men nấu rượu phương pháp thủ công - Nghiêm cấm tổ chức, cá nhân trưng bày, kinh doanh sản phẩm rượu không nhãn mác, không dán tem, nguồn gốc, xuất xứ hình thức; cần kiểm soát chặt chẽ tất sở kinh doanh rượu (bán buôn, bán lẻ, bán cửa hàng ăn uống…) - Nghiên cứu bổ sung chế tài, tăng mức phạt hành vi phạm lĩnh vực sản xuất kinh doanh rượu có giải pháp tăng cường công tác quản lý Nhà nước hoạt động sản xuất, kinh doanh rượu KẾT LUẬN - Chưa có kiểm tra giám sát chặt chẽ bên liên quan Nhiều sản phẩm lấy mẫu kết kiểm nghiệm cho thấy, hàm lượng methanol mẫu rượu vượt ngưỡng cho phép nhiều lần; - Phương pháp cảm quan đưa thực tế việc phân biệt loại rượu thực chứa hàm lượng metanol vượt ngưỡng cho phép thông qua số kinh nghiệm thông thường khó để nhận biết - Các phương pháp mang tính khoa học hơn: sắc ký khí, đo quang, so màu xác cao thời gian ứng dụng quy mô phòng thí nghiệm phận kiểm định nhà máy - Vì người tiêu dùng dựa king nghiệm cảm quan có quan trọng hết cần tham khảo ý kiến người khác đồng thời sử dụng mặt hàng mà biết chắn xuất xứ nguồn gốc, nhãn mác đầy đủ TÀI LIỆU THAM KHẢO Giáo trình “Kiểm định truy xuất nguồn gốc thực phẩm” – PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú; TS Nguyễn Thị Thảo; ThS Hoàng Quốc Tuấn; Tiêu chuẩn quốc gia (TCVN 7043:2013) - Rượu trắng (White spirit); Tiêu chuẩn quốc gia (TCVN 8010 : 2009) - Rượu chưng cất - xác định hàm lượng methanol; QCVN 6-3:2010/BYT, Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia sản phẩm đồ uống có cồn; Theo TCVN 9637-7-2013 Xác định hàm lượng methanol phương pháp đo quang Theo TCVN 9637-8-2013 Xác định hàm lượng methanol phương pháp so màu http://petrotimes.vn/can-cam-ngay-lap-tuc-viec-ban-ruou-doc-hai493059.html ... Phương pháp sắc ký khí • Phương pháp so màu  Theo TCVN 9637-7-2013: Xác định hàm lượng methanol phương pháp đo quang  Theo TCVN 9637-8-2013: Xác định hàm lượng methanol phương pháp so màu Các. .. màu Các phương pháp xác định hàm lượng methanol rượu 4.1 Phương pháp so màu 4.1.1 Phạm vi áp dụng Phương pháp so màu mắt để xác định hàm lượng methanol ethanol sử dụng công nghiệp Phương pháp áp... hàm lượng methanol rượu cần lấy mẫu kiểm tra, kiểm định phương pháp hóa học tiến hành phòng thí nghiệm Sau nhóm em xin trình bày số phương pháp xác định hàm lượng methanol rượu để kiểm tra hàm lượng