BÁO cáo xác NHẬN GIÁ TRỊ sử DỤNG PHƯƠNG PHÁP xác ĐỊNH hàm LƯỢNG NITRIT TRONG nước nền mẫu nước ăn UỐNG, nước SINH HOẠT

PHỊNG PHÂN TÍCH - TRUNG TÂM THƠNG TIN - ỨNG DỤNG TIẾN BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ TỈNH NINH THUẬN THỬ NGHIỆM BÁO CÁO XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC NỀN MẪU: NƯỚC ĂN UỐNG, NƯỚC SINH HOẠT PHẦN I: PHƯƠNG PHÁP THỬ: Thực theo phương pháp xác định hàm lượng Nitrit nước, PP/CIAST/PTN/STPP.03.06 PHẦN II: BÁO CÁO KẾT QUẢ ĐÁNH GIÁ GIÁ TRỊ SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP A GIỚI THIỆU: 1.  Các thông số cần đánh giá: Giá trị sử dụng phương pháp xác định thông qua việc đánh giá thông số đặc trưng phương pháp - Độ tuyến tính - Độ thu hồi - Độ độ (%Trueness), độ chệch (%b) - Độ lặp lại (%RSDr) - Độ tái lặp nội phòng kiểm nghiệm (%RSDRw) - Độ không đảm bảo đo (U(x)) Các thông số xác nhận giá trị sử dụng phương pháp tiêu chí chấp nhận: STT Thông số đặc Cách thực trưng Độ thu hồi Xác định độ thu hồi mẫu chuẩn Độ Xác định độ thu hồi trung bình (Trueness) mẫu chuẩn Độ chệch Xác định độ chệch mẫu (Bias) chuẩn Độ lặp lại Xác định độ lặp lại %RSD r (Repeatability) mẫu thử nghiệm Tiêu chí chấp nhận 80 - 110% 80 - 110% -20%_+10% ≤ 11% Độ tái lặp nội (Within-lab Reproducibility) Giới hạn phát Xác định độ tái lặp nội %RSDRw mẫu thử nghiệm Dựa vào độ lệch chuẩn mẫu thử nghiệm Giới hạn định Dựa vào độ lệch chuẩn lượng mẫu thử nghiệm Độ không đảm bảo Xác định độ không đảm bảo đo đo mở rộng phương pháp ≤ 16% / / / B KẾT QUẢ THỰC HIỆN: Khảo sát độ (Trueness) , độ thu hồi (Recovery), độ chệch phương pháp: Tiến hành phân tích lặp lại mẫu thêm chuẩn có hàm lượng Nitrit biết trước mức nồng độ khác Hiệu suất thu hồi Nitrit mẫu thêm chuẩn tính tốn theo cơng thức sau: % R= C mẫ u x 100 CChuẩn Trong đó: Cmẫu: hàm lượng Nitrit đo mẫu thêm chuẩn CChuẩn: hàm lượng Nitrit thêm vào mẫu Hiệu suất thu hồi trung bình phương pháp tính tốn theo cơng thức sau: % R trung bình= Ctrung bình x 100 Cchuẩn Trong đó: Ctrung bình: hàm lượng Nitrit trung bình đo mẫu thêm chuẩn Cchuẩn: hàm lượng Nitrit thêm vào mẫu Độ tính tốn theo cơng thức sau: %Trueness= C trung bình x 100 C chuẩn Độ chệch tính tốn theo cơng thức sau: % b=%Trueness−100 Kết thực nghiệm tính tốn độ thu hồi (Recovery), độ (Trueness), độ chệch (%b) phương pháp thể bảng Khảo sát độ lặp lại (Repeatability), độ tái lặp nội phòng thử nghiệm (Within-lab reproducibility) phương pháp: Tiến hành phân tích lặp lại mẫu thêm chuẩn Nitrit mức nồng độ khác nhau: hai kiểm nghiệm viên khác thực phân tích độc lập lặp lại 18 lần cho mức nồng độ thêm chuẩn ngày khác Mỗi kiểm nghiệm viên thực phân tích lặp lại lần cho mức nồng độ thêm chuẩn ngày Các kết đánh giá theo kiểm nghiệm viên theo hai kiểm nghiệm viên Đánh giá độ lặp lại phương pháp: xác định độ lệch chuẩn tương đối kết thử nghiệm mức nồng độ thêm chuẩn (%RSDr) kiểm nghiệm viên Đánh giá độ tái lặp phương pháp: xác định độ lệch chuẩn tương đối kết thử nghiệm mức nồng độ thêm chuẩn tất kiểm nghiệm viên (%RSD Rw) Độ lệch chuẩn tính tốn theo cơng thức sau: SD= √ n ∑ (C i−Ctrung bình)2 i =1 n−1 Trong đó: SD: độ lệch chuẩn n kết đo mức nồng độ thêm chuẩn Ci: hàm lượng Nitrit tính tốn mẫu thử nghiệm thứ i Ctrung bình: hàm lượng Nitrit trung bình n lần đo mức nồng độ n: số lần thí nghiệm mức nồng độ Độ lệch chuẩn tương đối tính tốn theo cơng thức: %RSD= SD C trung bình x 100 Độ tái lặp nội phương pháp tính tốn theo cơng thức: % RSD Rw =%RSD= SD Ctrung bình x 100 Trong đó: SD: độ lệch chuẩn n kết đo mức nồng độ thêm chuẩn Ctrung bình: hàm lượng Nitrit trung bình n lần đo n: số lần thí nghiệm mức nồng độ thêm chuẩn Kết thực nghiệm tính toán độ lặp lại (Repeatability) phương pháp thể bảng Kết thực nghiệm tính tốn độ tái lặp nội phịng thử nghiệm (Within-lab reproducibility) phương pháp thể bảng Giới hạn phát giới hạn định lượng phương pháp: Tiến hành phân tích lặp lại nhiều lần mức nồng độ thêm chuẩn Nitrit thấp Tính độ lệch chuẩn kết nhận Độ lệch chuẩn kết thử nghiệm tính tốn theo cơng thức sau: SD= √ n ∑ (C i−Ctrung bình)2 i =1 n−1 Trong đó: SD: độ lệch chuẩn n kết đo mức nồng độ (mg/l) Ci: hàm lượng Nitrit tính tốn lần thử nghiệm thứ i mức nồng độ (mg/l) Ctrung bình: hàm lượng Nitrit trung bình n lần đo mức nồng độ (mg/l) Giới hạn phát (LOD) giới hạn định lượng (LOQ) phương pháp tính tốn theo cơng thức sau: LOD=3 × SD LOQ=10 × SD Trong LOD: giới hạn phát phương pháp (mg/l) LOQ: giới hạn định lượng phương pháp (mg/l SD: độ lệch chuẩn kết phân tích lặp lại mức nồng độ (mg/l) Kết thực nghiệm tính tốn giới hạn phát (LOD) giới hạn định lượng (LOQ) phương pháp thể bảng Độ không đảm bảo đo, U(x): 5.1 Đánh giá Phòng kiểm nghiệm xác định độ không đảm bảo đo phần trình trình xác nhận giá trị sử dụng phương pháp Mơ hình thí nghiệm: Sử dụng kết khảo sát độ chệch, độ tái lặp trình phê duyệt phương pháp để đánh giá độ không đảm bảo đo phương pháp Mơ hình khảo sát độ chệch, độ tái lặp: hai kiểm nghiệm viên khác thực phân tích độc lập lặp lại 18 lần cho mức nồng độ thêm chuẩn ngày khác Mỗi kiểm nghiệm viên thực phân tích lặp lại lần cho mức nồng độ thêm chuẩn ngày Đánh giá độ không đảm bảo đo mức nồng độ mẫu chuẩn cách đánh giá độ không đảm bảo đo độ tái lặp độ không đảm bảo đo độ chệch phương pháp mức hàm lượng a Xác định độ không đảm bảo đo độ tái lặp phòng kiểm nghiệm ( u R ) mức w hàm lượng: Tính độ lệch chuẩn tương đối kết hợp kết thử nghiệm mẫu chuẩn: % RSD Rw =%RSD= SD Ctrung bình x 100 Trong đó: SD: độ lệch chuẩn n kết đo mức nồng độ thêm chuẩn (mg/l) Ctrung bình: hàm lượng Nitrit trung bình n lần đo (mg/l) n: số lần thí nghiệm mức nồng độ thêm chuẩn Độ không đảm bảo đo độ tái lặp mức hàm lượng: % u R =√ % RSD 2R w w b Xác định độ không đảm bảo đo độ chệch (u B) Độ không đảm bảo đo độ chệch mức hàm lượng tính theo cơng thức: sbias % uB= % b + + % u2C √n √ ( ) Trong đó: ref %b: độ chệch phương pháp mức nồng độ thêm chuẩn (%) s bias: độ lệch chuẩn tương đối kết thử nghiệm đánh giá độ chệch mức nồng độ thêm chuẩn (%) n: số lần thí nghiệm mẫu chuẩn để đánh giá độ chệch mức nồng độ thêm chuẩn % u C : độ không đảm bảo đo mẫu thêm chuẩn (%) ref Độ lệch chuẩn kết thử nghiệm dùng để đánh giá độ chệch phương pháp tính tốn theo cơng thức sau: SD= √ n ∑ (C i−Ctrung bình)2 i =1 n−1 Trong đó: SD: độ lệch chuẩn n kết đo mẫu chuẩn để đánh giá độ chệch phương pháp (mg/l) Ci: hàm lượng Nitrit tính tốn lần thử nghiệm thứ i mẫu chuẩn (mg/l) Ctrung bình: hàm lượng Nitrit trung bình n lần đo mẫu chuẩn để đánh giá độ chệch phương pháp (mg/l) n: số lần thí nghiệm mức nồng độ thêm chuẩn để đánh giá độ chệch phương pháp Độ lệch chuẩn tương đối kết thử nghiệm dùng để đánh giá độ chệch phương pháp tính tốn theo cơng thức sau: sbias =%RSD= SD C trung bình x 100 Trong đó: SD: độ lệch chuẩn n kết đo mức nồng độ thêm chuẩn để đánh giá độ chệch phương pháp (mg/l) Ctrung bình: hàm lượng Nitrit trung bình n lần đo mức nồng độ thêm chuẩn để đánh giá độ chệch phương pháp (mg/l) n: số lần thí nghiệm mức nồng độ thêm chuẩn để đánh giá độ chệch phương pháp Độ không đảm bảo đo tổng hợp mẫu thêm chuẩn % u C ước tính dựa thành phần gây độ không đảm bảo đo chất chuẩn thể tích thêm chuẩn ref % u C =% uC =√ % u2C ref % uC standard R,c standard + % u2volume : độ không đảm bảo đo chất chuẩn (%) % u volume: độ không đảm bảo đo thể tích thêm chuẩn (%) Độ không đảm bảo đo chất chuẩn % u C tính thơng qua độ khơng đảm bảo đo mở rộng chất chuẩn, giá trị cung cấp từ nhà cung cấp chất chuẩn standard % uC Trong đó: standard = % ue k % u e: độ không đảm bảo đo mở rộng chất chuẩn k: hệ số phủ tương ứng với khoảng tin cậy 95% (k=2) Độ khơng đảm bảo đo thể tích thêm chuẩn % u volume tính thơng qua sai số cho phép Pipet nhà sản xuất cung cấp thể tích Pipet %u Volume= B Pipet x 100 V ×√3 Trong đó: %uVolume: Độ khơng đảm bảo đo thể tích thêm chuẩn (%) BPipet : sai số cho phép Pipet nhà sản xuất cung cấp (ml) V: thể tích Pipet (ml) c Độ không đảm bảo đo kết hợp Độ không đảm bảo đo kết hợp tính thơng qua độ khơng đảm bảo đo thành phần % u c =√ % u2R +% u2B w Trong đó: % u c: độ không đảm bảo đo tổng hợp % u R : độ không đảm bảo đo độ tái lặp phịng kiểm nghiệm w % u B: độ khơng đảm bảo đo độ chệch d Độ không đảm bảo đo mở rộng: Độ không đảm bảo đo mở rộng tính tốn từ độ khơng đảm bảo đo kết hợp sử dụng hệ số phủ k = 95% độ tin cậy % u e =k ×% uc Trong đó: % u c: độ khơng đảm bảo đo tổng hợp k: hệ số phủ tương ứng với khoảng tin cậy 95% (k=2) 5.2 Kết quả: Kết đánh giá độ không đảm bảo đo phương pháp thể hiên bảng C KẾT LUẬN: Kết xác nhận giá trị sử dụng phương pháp trình bày Bảng kết xác nhận giá trị sử dụng phương pháp  ...PHẦN I: PHƯƠNG PHÁP THỬ: Thực theo phương pháp xác định hàm lượng Nitrit nước, PP/CIAST/PTN/STPP.03.06 PHẦN II: BÁO CÁO KẾT QUẢ ĐÁNH GIÁ GIÁ TRỊ SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP A GIỚI THIỆU: 1. ... Kết đánh giá độ không đảm bảo đo phương pháp thể hiên bảng C KẾT LUẬN: Kết xác nhận giá trị sử dụng phương pháp trình bày Bảng kết xác nhận giá trị sử dụng phương pháp ... giới hạn định lượng (LOQ) phương pháp thể bảng Độ khơng đảm bảo đo, U(x): 5.1 Đánh giá Phịng kiểm nghiệm xác định độ không đảm bảo đo phần trình trình xác nhận giá trị sử dụng phương pháp Mơ hình