Chuyên đề: Xác định hàm lượng Mangan trong nước sinh hoạt bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử Formaloxim

Tính chất của Mangan, vai trò của Mangan, các phương pháp phân tích,xác định mangan theo phương pháp trắc quang với thuốc thử Formaloxim,... là những nội dung chính trong bài thuyết trình với chuyên đề Xác định hàm lượng Mangan trong nước sinh hoạt bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử Formaloxim. Mời các bạn cùng tham khảo.

Giáo viên hướng d n: Ts. Nguy n Th  Kim Thúyẫ ễ ị

Sinh viên: Tr nh H i L ị ả ệ

      Nguy n M  Linh ễ ỹ

      Hoàng Thanh Long

TRƯỜNG Đ I H C CÔNG NGHI P VI T TRÌẠ Ọ Ệ Ệ

TRƯỜNG Đ I H C CÔNG NGHI P VI T TRÌẠ Ọ Ệ Ệ

KHOA K  THU T PHÂN TÍCHỸ Ậ

KHOA K  THU T PHÂN TÍCHỸ Ậ

Chuyên đ : ề " Xác định hàm lượng mangan trong nước sinh hoạt bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử

Formaloxim "

LỜI CẢM ƠN

Chúng em xin gửi lời cảm ơn chân thành và

sự tri ân sâu sắc nhất đối với các thầy cô của trường đại học công nghiệp việt trì nói chung và các thầy cô trong khoa kỹ thuật phân tích nói riêng đã tận tình chỉ dạy chúng em trong suốt quá trình học tập tại trường.

Với sự giúp đỡ nhiệt tình của các quí thầy cô trong khoa Kỹ thuật phân tích và đặc biệt là sự hướng dẫn tận tình của cô Nguyễn Thị Kim Thúy giúp chúng em hoàn thành bản niên luận này Vì vậy cho phép chúng em một lần nữa được bày tỏ lời cảm ơn sâu sắc nhất với các thầy cô.

Chúc thầy cô luôn luôn mạnh khỏe.

I GIỚI THIỆU CHUNG VỀ NGUYÊN TỐ MANGAN

Mangan là kim loại chuyển tiếp, thuộc phân nhóm phụ nhóm (VII) và nằm ở ô số 25, chu kỳ 4 trong bảng hệ thống tuần hoàn.

II TÍNH CHẤT CỦA MANGAN

1 Tính chất vật lí

Mangan là kim loại màu trắng xám tương đối hoạt động, nhưng ở nhiệt độ thường mangan phản ứng với oxy tạo ra lớp bao phủ bề ngoài kim loại, bảo vệ cho kim loại không bị oxy hóa tiếp ngay cả khi đun nóng Tỷ trọng là 7,43 Nhiệt độ nóng chảy 1.250°C, nhiệt độ sôi là 2.151°C.

Mangan dễ tan trong axit loãng như HCl,

H2SO4 nhưng lại thụ động trong dung dịch HNO3 đặc, nguội

Tác dụng với muối của kim loại yếu hơn

Tác dụng với H2O ở nhiệt độ cao

III VAI TRÒ CỦA MANGAN

• Mangan có vai trò quan trọng trong công nghiệp

và đời sống

• Tuy nhiên nếu hàm lượng mangan vượt quá chỉ tiêu cho phép thì nó lại gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức kẻo con người như: giảm khả năng ngôn ngữ, giảm trí nhớ, giảm khả năng vận dụng sự khéo léo của đôi tay và tốc độ chuyển động của mắt, các triệu chứng thần kinh không bình thường khác

IV CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

• Phương pháp khối lượng

• Mỗi phương pháp đầu có ưu và nhược điểm

riêng Tuy nhiên để phù hợp với thực tế chúng

em chọn xác định mangan theo phương pháp trắc quang với thuốc thử Formaloxim

V Xác định mangan theo phương pháp trắc quang

với thuốc thử Formaloxim

1 Cơ sở phương pháp

• Phương pháp quan trắc xác định mangan được

dựa trên sự tạo thành các hợp chất phức có màu

và đo mật độ quang dung dịch thu được ở các điều kiện tối ưu

2 Nguyên tắc xác định

nhưng chuyển nhanh thành nâu đỏ do sự oxi

trong khoảng vài phút và bền hơn 16 giờ Phức

yếu tố vì vậy ta cần tiến hành khảo sát các điều kiện tối ưu

Phản ứng:

Mn2+ + CH2 = N – OH + OH- = [Mn(CH2NO)6]2- + H2O

V Khảo sát các điều kiện thực nghiệm

Khi tiến hành đo quang xác định hàm lượng của một

chất xác định có trong mẫu cần phân tích người ta cần tiến hành khảo sát các điều kiện thực nghiệm tối ưu mà tại đó cho giá trị mật độ quang là lớn nhất Các điều kiện cần khảo sát bao gồm:

• Bước sóng

• Môi trường pH

• Thứ tự cho thuốc thử

• Lượng thuốc thử

• Thời gian đo

• Ảnh hưởng của ion lạ

• Xác định khoảng tuyến tính

đường chuẩn

1 Bước sóng

Trước khi tiến hành đo quang xác định 1 chất, người ta cần phải khảo sát bước sóng mà ở đó giá trị D là lớn nhất mà từ đó ta xác định được

λmax

Cách xác định λmax : pha dãy dung dịch khảo sát có nồng độ không đổi, các điều kiện đo như môi trường thuốc thử, thời gian đo… đều được

cố định chỉ thay đổi giá trị bước sóng λ, tại giá trị nào cho giá trị mật độ quang là lớn nhất đó chính là λmax

Đồ thị biểu diễn mối quan hệ D – λ

• Bước sóng hấp thụ cực đại của phức

là 455nm

2 Môi trường pH

Đối với mỗi chất cần xác định người ta lựa chọn các thuốc thử và môi trường phản ứng thích hợp, để tạo được phức và giá trị pH có liên quan đến độ bền của phức Vì vậy cần phải tiến hành thực nghiệm để chọn pH tối ưu cho sự tạo phức

• Cách xác định: pha dãy dung dịch tiêu

chuẩn, tiến hành đo mât độ quang trong điều kiện cố định tất cả các điều kiện đo chỉ thay đổi giá trị pH của dung dịch Tại giá trị pH cho giá trị mật độ quang D là lớn nhất và ổn định nhất đồng thời phức hình thành bền nhất, trong quá trình phân tích giá trị pH là không đổi thì đó chính là giá trị

pH tối ưu.

Đồ thị biểu diễn mối quan hệ D – pH

• Độ hấp thụ quang của phức ổn định trong khoảng pH của môi trường từ 11 - 13

4 Thứ tự cho thuốc thử

trường pH người ta tiến hành khảo sát thứ

tự cho thuốc thủ bằng cách thay đổi thứ tự cho thuốc thử và môi trường giữa các bình với nhau.

• Tại bình nào cho giá trị mật độ quang D tốt hơn người ta xác định được thứ tự cho thuốc thử là cho trước hoặc cho sau dung dịch để tạo môi trường

Đồ thị biểu diễn mối quan hệ D – Thứ tự cho thuốc thử

• Độ hấp thụ quang của phức không phụ thuộc vào thứ tự cho thuốc thử

5 Lượng thuốc thử

thuốc thử xong thì ta tiến hành khảo sát lượng thuốc thử cho vào bằng cách pha dãy dung dịch khoảng 5 bình, tiến hành đo D trong điều kiện cố định tất cả các điều kiện

đo chỉ thay đổi thể tích thuốc thử Tại bình nào cho giá trị mật độ quang là lớn nhất thì

ta xác định được lượng thuốc thử cần cho vào đủ để phản ứng với chất phân tích cần xác định và cho giá trị D tốt nhất.

Đồ thị biểu diễn mối quan hệ D – Lượng thuốc thử

Để tạo phức vừa đủ với Mn2+ cần 3ml

thuốc thử formaloxim được điều chế từ 4 gam hydroxylamin trong 100 ml nước và 2 ml dung dịch formaloxim 4%

6 Thời gian đo

đo quang ngay và cứ sau 5 phút lại đo 1 lần và sau 60 phút thì dừng lại.

• Tại khoảng thời gian nào mà cho giá trị mật

độ quang D là ổn định nhất thì ta lựa chọn đó

là khoảng thời gian tối ưu để đem đi đo D.

Đồ thị biểu diễn mối quan hệ D – Thời gian đo

• Độ hấp thụ quang của phức ổn định trong khoảng thời gian từ 5 đến hơn 30 phút.

• Tiến hành đo D ở thời gian khoảng 10 –

7 Khảo sát ảnh hưởng của các ion

Fe3+ , Ca2+, Mg2+

Cách xác định: pha dãy dung dịch tiêu chuẩn, tiến hành đo mât độ quang trong điều kiện cố định tất cả các điều kiện đo chỉ thay đổi lần lượt giá trị nồng độ của ion

Cu2+, Fe3+ , Ca2+, Mg2+ Tại giá trị nồng độ nào làm cho giá trị mật độ quang D thay đổi thì cần loại trừ ảnh hưởng của nó.

Theo tài liệu tham khảo thì:

8 Khảo sát khoảng tuyến tính của phép đo

• Trong thực tế không phải lúc nào D cũng tuyến tính với C vì vậy trước khi phân tích xác định chất bằng phương pháp đo quang ta phải khảo sát khoảng nồng độ mà trong đó D = f(C)

• Cách xác định khoảng tuyến tính: pha dãy dung dịch khoảng 20 bình, cố định tất cả các điều kiện

đo chỉ thay đổi nồng độ chất cần phân tích rồi tiến hành đo D ở mỗi bình Sau đó tiến hành vẽ đồ thị D

= f(C) ta xác định được khoảng nồng độ tuyến tính

• Giới hạn phát hiện LOD • Giới hạn định lượng LOQ

Đồ thị biểu diễn khoảng nồng độ tuyến tính

LOD =  3S y

• Kết quả định lượng được xác định có độ chính xác cao nhất là

9 Cách xây dựng đường chuẩn

• Từ đồ thị của khoảng nồng độ tuyến tính ta dựng được đường chuẩn

10 Xác định nồng độ (Cx) theo phương pháp đường chuẩn

độ chính xác, thêm thuốc thử (R) để tạo phức

màu và đo mật độ quang của dãy màu tiêu

chuẩn trong điều kiện thích hợp vẽ đường

chuẩn D - C.

• Sau đó đo mật độ quang của dung dịch xác

định trong cùng điều kiện với quá trình đo dãy

tiêu chuẩn được giá trị Dx, dựa vào đường

chuẩn biểu thị mối quan hệ giữa D - C tìm

được Cx

Bình  1  2  3  4  5  6  7 

 

Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa D - C

chất xác định trong mẫu theo công thức: