Tính chất của Mangan, vai trò của Mangan, các phương pháp phân tích,xác định mangan theo phương pháp trắc quang với thuốc thử Formaloxim,... là những nội dung chính trong bài thuyết trình với chuyên đề Xác định hàm lượng Mangan trong nước sinh hoạt bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử Formaloxim. Mời các bạn cùng tham khảo.
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP VIỆT TRÌ KHOA KỸ THUẬT PHÂN TÍCH BÁO CÁO NIÊN LUẬN Chun đề: "Xác định hàm lượng mangan nước sinh hoạt phương pháp trắc quang với thuốc thử Formaloxim " Giáo viên hướng dẫn: Ts. Nguyễn Thị Kim Thúy Sinh viên: Trịnh Hải Lệ Nguyễn Mỹ Linh Hoàng Thanh Long Lớp: PT2Đ11 LỜI CẢM ƠN Chúng em xin gửi lời cảm ơn chân thành tri ân sâu sắc thầy trường đại học cơng nghiệp việt trì nói chung thầy cô khoa kỹ thuật phân tích nói riêng tận tình dạy chúng em suốt trình học tập trường Với giúp đỡ nhiệt tình q thầy khoa Kỹ thuật phân tích đặc biệt hướng dẫn tận tình Nguyễn Thị Kim Thúy giúp chúng em hồn thành niên luận Vì cho phép chúng em lần bày tỏ lời cảm ơn sâu sắc với thầy cô Chúc thầy cô luôn mạnh khỏe I GIỚI THIỆU CHUNG VỀ NGUYÊN TỐ MANGAN Mangan kim loại chuyển tiếp, thuộc phân nhóm phụ nhóm (VII) nằm ô số 25, chu kỳ bảng hệ thống tuần hồn II TÍNH CHẤT CỦA MANGAN Tính chất vật lí Mangan kim loại màu trắng xám tương đối hoạt động, nhiệt độ thường mangan phản ứng với oxy tạo lớp bao phủ bề ngồi kim loại, bảo vệ cho kim loại khơng bị oxy hóa tiếp đun nóng Tỷ trọng 7,43 Nhiệt độ nóng chảy 1.250°C, nhiệt độ sơi 2.151°C Tính chất hố học Mangan kim loại tương đối hoạt động dãy hoạt động hóa học, E = -1,1V Mangan dễ bị oxi hóa khơng khí chất oxi hóa mạnh O2, F2, Cl2 Mangan dễ tan axit loãng HCl, H2SO4 lại thụ động dung dịch HNO3 đặc, nguội Tác dụng với muối kim loại yếu Tác dụng với H2O nhiệt độ cao III VAI TRỊ CỦA MANGAN • Mangan có vai trò quan trọng cơng nghiệp đời sống • Tuy nhiên hàm lượng mangan vượt tiêu cho phép lại gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức kẻo người như: giảm khả ngôn ngữ, giảm trí nhớ, giảm khả vận dụng khéo léo đôi tay tốc độ chuyển động mắt, triệu chứng thần kinh khơng bình thường khác IV CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH • • • • • • • Phương pháp khối lượng Phương pháp phân tích thể tích Phương pháp cực phổ Phương pháp vơn - ampe hoà tan Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử Phương pháp trắc quang Mỗi phương pháp đầu có ưu nhược điểm riêng Tuy nhiên để phù hợp với thực tế chúng em chọn xác định mangan theo phương pháp trắc quang với thuốc thử Formaloxim V Xác định mangan theo phương pháp trắc quang với thuốc thử Formaloxim Cơ sở phương pháp • Phương pháp quan trắc xác định mangan dựa tạo thành hợp chất phức có màu đo mật độ quang dung dịch thu điều kiện tối ưu Nguyên tắc xác định Formaloxim tạo với Mn2+ phức không màu chuyển nhanh thành nâu đỏ oxi hoá O2(kk) phức tạo thành có cơng thức [Mn(CH2NO)6]2- màu đạt giá trị cực đại khoảng vài phút bền 16 Phức có ma x = 455nm Sự hấp thụ quang phức Mn2+ với Formaloxim phụ thuộc vào nhiều yếu tố ta cần tiến hành khảo sát điều kiện tối ưu Phản ứng: Mn2+ + CH2 = N – OH + OH- = [Mn(CH2NO)6]2- + H2O V Khảo sát điều kiện thực nghiệm Khi tiến hành đo quang xác định hàm lượng chất xác định có mẫu cần phân tích người ta cần tiến hành khảo sát điều kiện thực nghiệm tối ưu mà cho giá trị mật độ quang lớn Các điều kiện cần khảo sát bao gồm: • • • • • Bước sóng Môi trường pH Thứ tự cho thuốc thử Lượng thuốc thử Thời gian đo • Ảnh hưởng ion lạ • Xác định khoảng tuyến tính • Cách xây dựng đường chuẩn Bước sóng Trước tiến hành đo quang xác định chất, người ta cần phải khảo sát bước sóng mà giá trị D lớn mà từ ta xác định λmax Cách xác định λmax : pha dãy dung dịch khảo sát có nồng độ khơng đổi, điều kiện đo môi trường thuốc thử, thời gian đo… cố định thay đổi giá trị bước sóng λ, giá trị cho giá trị mật độ quang lớn λmax Đồ thị biểu diễn mối quan hệ D – pH • Độ hấp thụ quang phức ổn định khoảng pH môi trường từ 11 - 13 Thứ tự cho thuốc thử • Sau khảo sát bước sóng, mơi trường pH người ta tiến hành khảo sát thứ tự cho thuốc thủ cách thay đổi thứ tự cho thuốc thử mơi trường bình với • Tại bình cho giá trị mật độ quang D tốt người ta xác định thứ tự cho thuốc thử cho trước cho sau dung dịch để tạo môi trường Đồ thị biểu diễn mối quan hệ D – Thứ tự cho thuốc thử • Độ hấp thụ quang phức khơng phụ thuộc vào thứ tự cho thuốc thử Lượng thuốc thử • Sau tiến hành khảo sát thứ tự cho thuốc thử xong ta tiến hành khảo sát lượng thuốc thử cho vào cách pha dãy dung dịch khoảng bình, tiến hành đo D điều kiện cố định tất điều kiện đo thay đổi thể tích thuốc thử Tại bình cho giá trị mật độ quang lớn ta xác định lượng thuốc thử cần cho vào đủ để phản ứng với chất phân tích cần xác định cho giá trị D tốt Đồ thị biểu diễn mối quan hệ D – Lượng thuốc thử 2+ Để tạo phức vừa đủ với Mn cần 3ml thuốc thử formaloxim điều chế từ gam hydroxylamin 100 ml nước ml dung dịch formaloxim 4% Thời gian đo • Sau chuẩn bị dãy dung dịch xong ta đem đo quang sau phút lại đo lần sau 60 phút dừng lại • Tại khoảng thời gian mà cho giá trị mật độ quang D ổn định ta lựa chọn khoảng thời gian tối ưu để đem đo D Đồ thị biểu diễn mối quan hệ D – Thời gian đo • Độ hấp thụ quang phức ổn định khoảng thời gian từ đến 30 phút • Tiến hành đo D thời gian khoảng 10 – 20 phút Khảo sát ảnh hưởng ion 2+ Khảo sát ảnh hưởng ion Cu , 3+ 2+ 2+ Fe , Ca , Mg Cách xác định: pha dãy dung dịch tiêu chuẩn, tiến hành đo mât độ quang điều kiện cố định tất điều kiện đo thay đổi giá trị nồng độ ion 2+ 3+ 2+ 2+ Cu , Fe , Ca , Mg Tại giá trị nồng độ làm cho giá trị mật độ quang D thay đổi cần loại trừ ảnh hưởng Theo tài liệu tham khảo thì: Với lượng Cu2+ lớn gấp lần lượng Mn2+ ảnh hưởng đến việc xác định Mn2+ 3+ 2+ Với lượng Fe 1/2 lượng Mn ảnh hưởng đến việc xác định Mn2+ 2+ Với lượng Ca lớn gấp 100 lần hàm lượng Mn2+ mẫu không gây ảnh hưởng 2+ đến việc xác định Mn 2+ Với lượng Mg lớn gấp 130 lần hàm 2+ lượng Mn mẫu không gây ảnh hưởng đến việc xác định Mn2+ Khảo sát khoảng tuyến tính phép đo • Trong thực tế khơng phải lúc D tuyến tính với C trước phân tích xác định chất phương pháp đo quang ta phải khảo sát khoảng nồng độ mà D = f(C) • Cách xác định khoảng tuyến tính: pha dãy dung dịch khoảng 20 bình, cố định tất điều kiện đo thay đổi nồng độ chất cần phân tích tiến hành đo D bình Sau tiến hành vẽ đồ thị D = f(C) ta xác định khoảng nồng độ tuyến tính Đồ thị biểu diễn khoảng nồng độ tuyến tính • Giới hạn phát LOD LOD = 3S y B • Giới hạn định lượng LOQ 10 S y LOQ = B • Kết định lượng xác định có độ xác cao nằm khoảng tuyến tính từ 0,055mg/ml đến 3,3mg/ml Cách xây dựng đường chuẩn • Từ đồ thị khoảng nồng độ tuyến tính ta dựng đường chuẩn Đường chuẩn 10 Xác định nồng độ (Cx) theo phương pháp đường chuẩn • Pha dãy dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ xác, thêm thuốc thử (R) để tạo phức màu đo mật độ quang dãy màu tiêu chuẩn điều kiện thích hợp vẽ đường chuẩn D - C • Sau đo mật độ quang dung dịch xác định điều kiện với trình đo dãy tiêu chuẩn giá trị Dx, dựa vào đường chuẩn biểu thị mối quan hệ D - C tìm Cx Bình 1 2 3 4 5 6 7 Ctc 0 C1 C2 C3 C4 C 5 C6 Dtc D0 D1 D2 D3 D4 D5 D6 Đồ thị biểu diễn mối quan hệ D - C Từ giá trị tìm Cx ta tính hàm lượng chất xác định mẫu theo công thức: mg/l X = Cxmg V, 00 l ... trắc quang Mỗi phương pháp đầu có ưu nhược điểm riêng Tuy nhiên để phù hợp với thực tế chúng em chọn xác định mangan theo phương pháp trắc quang với thuốc thử Formaloxim V Xác định mangan theo phương. .. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH • • • • • • • Phương pháp khối lượng Phương pháp phân tích thể tích Phương pháp cực phổ Phương pháp vơn - ampe hoà tan Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử Phương pháp trắc. .. định mangan theo phương pháp trắc quang với thuốc thử Formaloxim Cơ sở phương pháp • Phương pháp quan trắc xác định mangan dựa tạo thành hợp chất phức có màu đo mật độ quang dung dịch thu điều