ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU- Xác định hàm lượng chì trong rau xanh bằng phương pháp chiết-trắc quang

LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên tôi xin được gửi tới PGS_TS Nguyễn Đăng Đức lời biết ơn chân thành và sâu sắc nhất. Thầy là người đã trực tiếp giao đề tài và tận tình hướng dẫn tôi trong suốt quá trình thực hiện đề tài này. Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo khoa Hóa Học – Đại Học Thái Nguyên cùng toàn thể các bạn sinh viên lớp cử nhân hóa k5 đã tạo điều kiện giúp đỡ tôi hoàn thành đề tài này. Cuối cùng tôi xin được cảm ơn những người thân của tôi luôn động viên, giúp đỡ tôi hoàn thành tốt đề tài của mình. Tôi xin chân thành cảm ơn! Thái nguyên : Tháng 8 năm 2010 SV : Hoàng Thị Thanh MỤC LỤC MỞ ĐẦU…………………………………………………………….…2 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN………………………………………… 6 1.1.Giới thiệu chung về rau xanh…………………………………….…6 1.1.1 Vai trò của rau xanh…………………………………………… 6 1.1.2 Các yếu tố gây ô nhiễm cho rau………………………………… 6 1.1.3 Một số tiêu chí an toàn về rau………………………………….…7 1.2 Giới thiệu chung về nguyên tố chì………………………………….7 1.2.1 Một số đặc điểm và hằng số vật lý của chì……………………….7 1.2.2 Tính chất lý học của chì………………………………………… 8 1.2.3 Tính chất hóa học……………………………………………… 8 1.2.4 Trạng thái thiên nhiên và phương pháp điều chế……………… 11 1.2.5 Các ứng dụng của chì…………………………………………….11 1.2.6 Độc tính của chì………………………………………………….13 1.3 Các phương pháp xác định chì…………………………………… 13 1.3.1 Phương pháp phân tích hóa học……………………………… 13 1.3.2 Phương pháp phân tích công cụ………………………………….15 1.4 Các phương pháp xử lý mẫu phân tích để xác định chì………… 17 1.4.1 Kỹ thuật xử lý ướt bằng axit mạnh đặc nóng…………………….18 1.4.2 Kỹ thuật xử lý khô……………………………………………….18 1.5 Tính chất và khả năng tạo phức của thuốc thử………………….…19 1.5.1 Cấu tạo và tính chất của PAN………………………………… 19 1.5.2 Khả năng tạo phức của PAN…………………………………… 20 1.6 Các phương pháp xác định thành phần của phức trong dung dịch………………………………………………20 2 CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU………………… 22 2.1 Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu………………………………… 22 2.2 Phương pháp nghiên cứu, nội dung, hóa chất, thiết bị nghiên cứu……………………………………… 22 2.2.1 Xác định hàm lượng chì trong rau xanh bằng phương pháp chiết-trắc quang…………………………………………………………………….22 2.2.2 Chuẩn bị hóa chất………………………………………………….22 2.2.3 Dụng cụ thí nghiệm……………………………………………… 23 2.2.4 Cách tiến hành thí nghiệm…………………………………… 23 2.3 Một số phương pháp định lượng…………………………………….24 2.3.1 Phương pháp đồ thị……………………………………………… 24 2.3.2 Phương pháp thêm……………………………………………… 25 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU……………………………….27 3.1 Nghiên cứu sự tạo phức Pb 2+ -PAN……………………………… 27 3.1.1 Phổ hấp thụ của PAN…………………………………………… 27 3.1.2 Nghiên cứu sự tạo phức Pb 2+ -PAN…………………………… 28 3.1.3 Các điều kiện tối ưu cho sự tạo phức Pb 2+ -PAN……………… 29 3.1.4 Xác định thành phần phức Pb 2+ -PAN bằng phương pháp tỉ số mol………………………………………… 30 3.1.5 Xác định khoảng tuân theo định luật Beer……………………… 33 3.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến phép xác định chì. Xây dựng phương trình đường chuẩn xác định chì…………………………………………… 35 3.2.1 Xây dựng phương trình đường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang và nồng độ phức Pb 2+ -PAN………………………………….35 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng của một số ion kim loại đến sự tạo phức Pb 2+ -PAN……………………………………………………………….36 3 3.2.3 Xây dựng đường chuẩn khi có mặt các ion dưới ngưỡng gây cản………………………………………… 36 3.3 Xác định hàm lượng chì trong các mẫu rau……………………… 37 3.3.1 Đối tượng lấy mẫu……………………………………………… 37 3.3.2 Xử lý mẫu…………………………………………………………38 3.4 Xác định nồng độ ion Pb 2+ trong mẫu………………………………38 KẾT LUẬN…………………………………………………………… 40 TÀI LIỆU THAM KHẢO………………………………………………41 4 MỞ ĐẦU Trong đời sống con người rau xanh luôn là nguồn thực phẩm quan trọng và cần thiết, rau là thực phẩm không thể thiếu trong bữa ăn hằng ngày, là nguồn cung cấp vitamin, khoáng chất, chất xơ…vì vậy vấn đề làm thế nào để có rau xanh an toàn đã và đang được đặt ra. Việc sử dụng nhiều phân bón hóa học, thuốc bảo vệ thực vật, thuốc trừ sâu, diệt cỏ, đã dẫn đến sự ô nhiễm môi trường đất, nước, và khi quyển, do đó làm cho rau xanh cũng bị nhiễm một số kim loại nặng như As, Cd, Pb…tạo ra các độc tố gây bệnh cho con người.Vì vậy việc phân tích để xác định hàm lượng các kim loại nặng trong rau xanh sẽ góp phần đánh giá chất lượng rau sạch theo tiêu chuẩn rau sạch đang được áp dụng ở Việt Nam.Từ những lý do chúng đó tôi đã chọn thực hiện đề tài “xác định hàm lượng chì trong rau xanh ”. 5 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1. Giới thiệu chung về rau xanh 1.1.1. Vai trò của rau xanh + Rau xanh có chứa nhiều sinh tố, khoáng chất, và chất xơ nên rau rất cần thiết cho cơ thể người. Rau có thể ăn đươc dưới dạng lá, hoa, củ quả… + Những loại rau ăn lá phổ biến như: rau muống, rau cải, rau ngót… + Những loại rau ăn quả như: bầu, bí, củ cải, cà rốt… + Rau xanh không những là thực phẩm cần thiết hằng ngày mà nó còn là các vị thuốc chữa bệnh dễ tìm, dễ sử dụng như: • Bắp cải: là thuốc làm dịu cho bệnh nhân thấp khớp đau dây thần kinh hông, thống phong… Đặc biệt nó là loại thuốc chữa bệnh mất ngủ dành cho người lo âu và suy nhược thần kinh. • Rau muống là rau mọc bò trong các ao hồ, ruộng nước. Rau có vị ngọt, mát, có tác dụng thanh nhiệt giải độc lợi tiểu. • Cải thìa có nhiều vitamin A, B, C, trong đó có nhiều vitamin C. Cải thìa có tác dụng thanh nhiệt, lợi tiểu, ngăn ngừa bệnh ngoài da. • Ngoài ra còn có rất nhiều loại rau có nhiều công dụng khá nữa như rau lang, nấm, trà xanh… Tóm lại rau xanh giúp cải thiện tình trạng sức khỏe như tăng cường khả năng miễn dịch của cơ thể để phòng chống các bệnh tật, chống stress và tăng cương minh mẫn, vì vậy nên sử dụng nhiều rau quả tươi trong khẩu phần ăn hằng ngày. 1.1.2. Các yếu tố gây ô nhiễm cho rau Có nhiều yếu tố gây ô nhiễm cho rau chủ yếu là các yếu tố sau: + Dư lượng thuốc bảo vệ thực vật 6 + Dư lượng kim loại nặng + Do sinh vật gây bệnh… Trong thuốc bảo vệ thực vật và phân bón chứa một số kim loại nặng, trong quá trình sử dụng các kim loại này bị rửa trôi xuống ao hồ gây ô nhiễm đất, nước từ đó tưới lên rau gây ô nhiễm cho rau Nguồn nước thải của các khu công nghiệp chứa rất nhiều kim loại nặng sẽ chuyển trực tiếp vào rau xanh 1.1.3. M ột số tiêu chí an toàn về rau Bảng 1: giới hạn tối đa kim loại chì trong thực phẩm (QĐ số 46/2007/ QĐ_BYT 19/12/07) Tên sản phẩm mg/kg Tên sản phẩm mg/kg Dầu, mỡ bao gồm chất béo trong sữa 0,1 Quả 0,1 Động vật thân mềm 2 mảnh vỏ 1,5 Nước ép hoa quả 0,05 Nước chấm 2,0 Ngũ cốc, đậu,đỗ 0,2 Thịt trâu, bò, gia cầm lợn 0.1 Rau bắp cải( trừ rau cải xoăn), rau ăn lá 0,3 1.2. Giới thiệu chung về nguyên tố chì (Pb) 1.2.1. Một số đặc điểm và hằng số vật lý của chì  Tổng quát Tên, ký hiệu, số hiệu: chì, Pb, 82 Phân loại: kim loại mềm Khối lượng riêng 11340kg/m 3 Độ cứng: 1.5  Tính chất nguyên tử Khối lượng nguyên tử: 207.21 đvC 7 Bán kính nguyên tử: 180 pm Bán kính cộng hóa trị: 147 pm Bán kính vanderwaals: 202 pm Cấu hình electron (Xe) 4f 14 5d 10 6s 2 6p 2 Trạng thái oxy hóa: 2,4 Cấu trúc tinh thể: lập phương tâm diện  Hằng số vật lý Nhiệt độ nóng chảy: 327,46 0 C Nhiệt độ sôi: 1749 0 C Độ âm điện: 2.33  Các đồng vị ổn định nhất của chì Pb 206 ( chiếm 24.1%) có 124 notron Pb 207 ( chiếm 22.1%) có 125 notron Pb 208 ( chiếm 52.4%) có 126 notron Ngoài ra còn có Pb 205 tổng hợp nhân tạo, có thời gian bán hủy là 1,53.10 7 năm. Pb 204 chiếm 1.4% có thời gian bán hủy là 1,4.10 17 năm. 1.2.2. Tính chất lý học của chì [3] Chì là kim loại có màu xám, nặng, rất mềm, dễ rèn, dẻo, dễ dát mỏng, có khả năng dẫn nhiệt, dẫn điện. Chì và các hợp chất của chì đều độc. Chúng rất nguy hiểm ở chỗ khó có những phương tiện cứu chữa khi bị nhiễm độc lâu dài, cho nên cần hết sức cẩn thận khi tiếp xúc với chúng. 1.2.3 Tính chất hóa học [3] a. Đơn chất  Ở điều kiện thường, chì bị oxi hóa bởi oxy không khí tạo thành lớp oxit màu xám bao bọc trên bề mặt, bảo vệ cho chì không tiếp tục bị oxy hóa nữa 8 2Pb + O 2 = 2 PbO  Chì có phản ứng với halogen và nhiều nguyên tố không kim loại khác Pb + X 2 = PbX 2  Ở nhiệt độ thường chì bền với nước do có màng oxit bảo vệ, nhưng ở nhiệt độ cao nó tách dần màng oxit bao bọc bên ngoài và tiếp tục tác dụng: 2Pb + 2H 2 O +O 2 = 2Pb(OH) 2  Chì có thế điện cực âm, nên về nguyên tắc nó có thể tan trong axit, tuy nhiên chì chỉ tương tác trên bề mặt với dung dịch axit HCl loãng và axit sunfuric loãng dưới 80% do bị bao bọc bởi lớp muối khó tan( PbCl 2 và PbSO 4 ). Nhưng với dung dịch đậm đặc hơn của các axit đó thì chì có thể tan vì muối khó tan của lớp bảo vệ đã chuyển thành hợp chất tan. PbCl 2 +2HCl = H 2 PbCl 4 PbSO 4 + H 2 SO 4 = Pb(HSO 4 ) 2 Với axit nitric ở bất kỳ nồng độ nào chì tương tác như một kim loại : 3Pb + 8HNO 3(L) = 3Pb(NO 3 ) 2 +2NO + 4H 2 O Chì có thể tan trong axit axetic và các axit hữu cơ khác: 2Pb + 2CH 3 COOH + O 2 = 2 Pb(CH 3 COO) 2 + 2H 2 O  Với dung dịch kiềm, chì có thể tương tác khi đun nóng giải phóng H 2 : Pb + 2KOH +2H 2 O = K 2 [Pb(OH) 4 ] +H 2 b. Hợp chất  Chì đioxit PbO 2 là chất ở dạng tinh thể màu nâu-đen có tính lưỡng tính nhưng tan trong kiềm dễ hơn trong axit. Khi đun nóng PbO 2 mất dần lõi biến thành các oxit trong đó chì có số ôxi hóa thấp hơn.  PbO là chất rắn có 2 dạng: PbO α − màu đỏ và PbO β − có màu vàng, PbO tan ít trong nước, nên Pb có thể tương tác với nước khi có mặt oxi. PbO tan ít trong axít và kiềm mạnh, khi đun nóng trong không khí tạo Pb 3 O 4. 9  Oxít hỗn hợp của chì : Các ô xít Pb 2 O 3 và Pb 3 O 4 đều chứa Pb(II) và Pb(IV) nên là ôxít hỗn hợp. Ôxít hỗn hợp Pb 2 O 3 (hay PbO.PbO 2 ) được xem là chì (II) metaplombat PbPbO 3 . Ôxít hỗn hợp Pb 3 O 4 (hay 2PbO.PbO 2 ) được coi là chì (IV) orthoplombat Pb 2 PbO 4 Chì metaplombat được tạo nên khi nhiệt độ nhiệt phân PbO 2 ở nhiệt phân PbO 2 ở 300 o C hoặc đun nóng muối chì (II) trong không khí. 4PbCO 3 + O 2 = 2Pb 2 O 3 +2CO 2 Chì orthoplombat hay còn được gọi là minium, nó là chất ở dạng bột màu đỏ dacam. Nó tác dụng với H 2 SO 4 loãng hay HNO 3 tạo muối Pb(II) và PbO 2 Pb 3 O 4 + 4HNO 3 = 2Pb(NO 3 ) 2 +PbO 2 +2H 2 O Pb 3 O 4 + 2H 2 SO 4 = 2PbSO 4 + PbO 2 +2H 2 O Minium ít tan trong nước và độc đối với môi trường. Khi đun nóng bị phân hủy thành PbO và O 2 ở 550 o C . Minium dùng chủ yếu để sản xuất thủy tinh phalê, men đồ sứ, đồ sắt, làm chất làm chất màu cho sơn. Minium được điều chế bằng cách đun nóng PbO hay PbCO 3 trong không khí. 6PbO + O 2 = 2Pb 3 O 4 6 PbCO 3 + O 2 = 2Pb 3 O 4 + 6CO 2  Các muối của chì: Các muối Pb(II) thường là tinh thể có cấu trúc phức tạp không tan trong nước trừ Pb(NO 3 ) 2 và Pb(CH 3 COO) 2 . Các đihalogenua chì đều là chất rắn, không màu trừ PbI 2 màu vàng, tan ít trong nước lạnh, tan nhiều trong nước nóng. Các đihalogenua chì có khả năng kết hợp với halogen kim loại kiềm MX tạo phức kiểu M 2 [PbX 4 ]. Sự tạo phức này giải thích khả năng dễ hòa tan của đihalogenua chì trong dung dịch đậm đặc của axít halogenhiđric và muối của chúng. 10 [...]... vậy mục tiêu nghiên cứu của đề tài này là: xác định hàm lượng chì trong rau xanh bằng phương pháp chiết - trắc quang, từ đó đánh giá được rau sạch hay không sạch 2.2 Phương pháp nghiên cứu, nội dung, hóa chất, thiết bị nghiên cứu 2.2.1 Xác định hàm lượng Pb trong rau xanh bằng phương pháp chiết trắc quang + Khảo sát sự tạo phức giữa Pb2+ và thuốc thử PAN + Xác định thành phần của phức + Xác định các điều... phản ứng điện cực cản trở… b Phương pháp quang phổ  Phương pháp trắc quang [1] Phương pháp trắc quang là phương pháp phân tích quang học dựa trên sự tương tác chọn lọc giữa chất cần xác định với năng lượng bức xạ thuộc vùng tử ngoại, khả kiến hoặc hồng ngoại Đây là phương pháp định lượng nhưng không đo trực tiếp khối lượng của chất cần định lượng mà đo độ hấp thụ ( hay mật độ quang ) của dung dịch màu,... cho các tế bào cơ thề làm rối loạn chức năng của thận và phá hủy não… 1.3 Các phương pháp xác định chì 1.3.1 Phương pháp phân tích hóa học [4]  Phương pháp phân tích khối lượng + Nguyên tắc chung: Phân tích khối lượng là phương pháp định lượng hóa học, trong đó người ta đo chính xác bằng cân khối lượng của chất cần xác định hay những hợp phần của nó đã được tách ra ở trạng thái tinh khiết hóa học... cần định lượng Phương pháp định lượng theo phương trình: A= ε C b A : độ hấp thụ của dung dịch chất màu ε :hệ số hấp thụ phân tử gam C: nồng độ chất phân tích b :bề dày lớp dung dịch màu Để xác định chì ta chuyển nó về dạng phức Pb2+_PAN trong môi trường pH = 7, sau đó chiết phức này bằng dung môi clorofom CHCl3, rồi đem đo mật độ quang tại λ = 560nm Từ đó xác định được nồng độ của chì Phương pháp. .. phân tích với hàm lượng lớn, không dùng để xác định lượng vết  Phương pháp phân tích thể tích + Nguyên tắc: Phân tích thể tích là phương pháp xác định hàm lượng các chất dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ chính xác( được gọi là dung dịch chuẩn) được thêm từ buret vào dung dịch của chất định phân, vừa tác dụng đủ với tất cả lượng chất định phân đó Thời điểm đã thêm lượng thuốc... loại nghiên cứu vào bình định mức 10ml, thêm dung dich KNO3 để được lực ion hằng định, điều chỉnh pH tối ưu Định mức tới vạch, rồi chiết lên pha hữu cơ Lấy dịch chiết làm dung dịch nghiên cứu, đem đo một độ quang với dung dich so sánh là dịch chiết ở trên 2.3 Một số phương pháp định lượng 2.3.1 Phương pháp đồ thị [1] Để xác định nồng độ theo phương pháp này phải dựng đường chuẩn D-C đối với chất cần xác. .. Zn2+ sẽ xác định được Pb2+ Pb2+ + ZnY2- = PbY2ZnInd + H2Y2- = ZnY2- (đỏ nho) + Zn2+ + HInd (xanh biếc) 1.3.2 Phương pháp phân tích công cụ a Phương pháp điện hóa [1]  Phương pháp cực phổ: + Phương pháp cực phổ là theo dõi sự biến đổi giữa cường độ dòng khuếch tán và thế Trong quá trình điện phân khi chất phân tích chuyển đến điện cực chỉ bằng khuếch tán + Cực phổ là phương pháp điện phân trong những... gian đến sự tạo phức, xét khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer + Xây dựng đường chuẩn của Pb2+ +Áp dụng để xác định hàm lượng chì trong rau xanh 22 2.2.2 Chuẩn bị hóa chất + Dung dịch thuốc thử PAN 10-3M: Cân chính xác 0.0249g thuốc thử PAN bằng cân phân tích ( 10 -4g) , hòa tan bằng 60ml axeton trong cốc rồi chuyển vào bình định mức, định mức tới vạch bằng 40ml nước cất Dung dịch PAN cần dùng có nồng... được với nó có khả năng chiết và làm giàu trong dung môi hữu cơ như CCl4, CHCl3, isoamylic, … PAN có khả năng tạo phức bền với nhiều kim loại cho phức màu mạnh 1.6 Các phương pháp xác định thành phần của phức trong dung dịch Có rất nhiều phương pháp để xác định thành phần của phức Ở đây tôi sử dụng phương pháp tỉ số mol 20 Phương pháp tỉ số mol Nội dung của phương pháp là thiết lập sự phụ thuộc của D(... dung dịch cũng không đòi hỏi phải tuân theo định luật Beer một cách nghiêm ngặt 2.3.2 Phương pháp thêm [1] Phương pháp thêm là một dạng của phương pháp so sánh Theo phương pháp này, mật độ quang của dung dịch nghiên cứu được so sánh với chính dung dịch đó có thêm những lượng xác định ai của chất nghiên cứu Phương pháp này thường được dùng để đơn giản bớt quá trình phân tích nhưng chủ yếu là để loại . cứu………………………………… 22 2.2 Phương pháp nghiên cứu, nội dung, hóa chất, thiết bị nghiên cứu……………………………………… 22 2.2.1 Xác định hàm lượng chì trong rau xanh bằng phương pháp chiết-trắc quang ………………………………………………………………….22 2.2.2. não… 1.3. Các phương pháp xác định chì 1.3.1. Phương pháp phân tích hóa học [4]  Phương pháp phân tích khối lượng + Nguyên tắc chung: Phân tích khối lượng là phương pháp định lượng hóa học, trong đó. trở… b. Phương pháp quang phổ  Phương pháp trắc quang [1] Phương pháp trắc quang là phương pháp phân tích quang học dựa trên sự tương tác chọn lọc giữa chất cần xác định với năng lượng bức