ĐỊNH LƯỢNG NÔVÔCAIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT ĐO QUANG

BÀI 7: ĐỊNH LƯỢNG NÔVÔCAIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT ĐO QUANG  Mục tiêu 1.Trình bày nguyên tắc phương pháp chiết cặp ion 2.Thực động tác chiết nước với ung môi hữu không trộn lẫn với nước Định lượng chất phương pháp đo chiết quang Cách tiến hành định lượng nôvôcain băng phương pháp chiết đo quang: Nguyên tắc Nôvocain base tổng hợp,có khả tạo cặp ion màu với số chất acid Trong môi trường dung dịch đệm acetat (pH=4-5) nôvôcain dạng cation acid màu heliantin dạng anion tạo thành cặp ion có màu chiết vào clorofoc Tiến hành Cho vào bình gạn chất theo bảng sau: Đệm acetat(ml) Heliantin 0,1%(ml) Nôvôcain chuẩn 1mg/ml(ml) Dung dịch Nôvôcain định lượng pha loãng(ml) Nước cất S0 0 S1 0,5 S2 0,5 X1 0,5 X2 0,5 4,5 4,5 4,5 4,5 Chiết bình với clorofoc cách lăc nhẹ 10 phút(làm lần với lần 3ml clorofoc) Gộp dịch chiết lần chiết vào bình định mức 10ml, thêm colorofoc vào vạch, lắc đều, Lọc qua giấy lọc khô Đo mật độ quang D dịch lọc ống nghiệm bươc sóng 420nm với dung dịch so sánh la dung dịch chiết từ bình S0 Kết quả: +Mật độ quang D đo dung dịch: S1 S2 D= 0.1761 0.1750 Tính kết theo phương pháp so sánh: Cx = Cch X1 0.1593 Dx Dy Với: CX: nồng độ dung dịch Novocain phải định lượng Cch: nồng độ dung dịch Novocain chuẩn Dx: mật độ trung bình X1 X2 Ds: mật độ trung bình S1 S2 Từ bảng ta tính được: Dx= 0.1559 Ds= 0.17555 Cch= 1(mg/ml) →CX= 0.8881 (mg/ml) X2 0.1525 TRẢ LỜI CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ Câu 4.1 Nguyên tắc phương pháp chiết cặp ion: Khi cho ion tác dụng với ion trái dấu hình thành cặp ion giống phân tử trung hòa điện chiết dung môi hữu gây phân ly: • A- + B+ ↔ A-B+ (cặp ion) Điều kiện để chiết cặp ion hai ion tạo cặp phải có khối lượng lớn kỵ nước Mặt khác chiết phải cố gắng trì pH tướng nước cho ngăn cản ion tạo cặp chuyển sang dạng phân tử (bởi hai ion chuyển sang dạng phân tử không tạo cặp ion nữa) Đôi làm tăng hiệu suất chiết cặp ion cách thêm chất điện ly (chất gây muối kết) vào dung dịch nước Sẽ làm giảm khả hòa tan nước, giảm số điện môi pha nước, làm cho tạo cặp ion dễ dàng Trong phân tích, ứng dụng việc chiết cặp ion để định lượng nhiều chất cách cho ion cần định lượng tạo cặp với ion trái dấu có màu, chiết vào dung môi hữu đem so màu đo quang Để đạt kết tốt cần chọn chất màu không tan vào dung môi chiết, dùng thừa chất màu chọn pH thích hợp Câu 4.2 Nguyên tắc phương pháp định lượng Nôvôcain phương pháp chiết đo quang: Nôvôcain bazơ tổng hợp, có khả tạo cặp ion màu với số chất acid (thí dụ màu azoin heliantin, tropeolin OO…) Trong môi trường dung dịch đệm acetat (có pH = 4-5) nôvôcain dạng cation (B+) acid màu heliantin dạng anion (A-) tạo thành cặp ion B+A- có màu chiết vào clorofoc: B+ : dạng cation ancaloit, base tổng hợp • : dạng anion màu acid B+A- : có màu, chiết vào clorofoc Để định lượng, lấy lớp clorofoc đem đo mật độ quang bước sóng 420 nm Câu 4.3 METYL DA CAM: (A methyl orange; cg natri p - đimetyl - aminoazobenzen sunfonat, heliantin), (CH3)2N C6H4 N = N C6H4COOH (B Bột màu vàng da cam Tan nước; không tan etanol Dung dịch nước dùng làm thị chuẩn độ axit - bazơ; có màu hồng môi trường axit, vàng da cam môi trường kiềm; khoảng pH chuyển màu: 3,1 - 4,4 Khối lượng mol M=327 Metyn da cam Novocain: procain hydroclorid HCl Công thứcC13H20O2N2.HCL M=278,80 Vậy, ion có khối lượng lớn ion heliantin nên kị nước Câu 4.4 Nôvoocain base tổng hợp,có khả tạo cặp ion màu với số chất acid Trong môi trường dung dịch đệm acetat (pH=4-5) nôvôcain dạng cation acid màu heliantin dạng anion tạo thành cặp ion có màu chiết vào clorofoc Không thể chiết cặp ion nôvoocain heliantin pH5 pH cặp ion chuyển sang dạng phân tử 4.5 Thiết lập công thức tính kết phép định lượng: Định luật hấp thụ ánh sáng (Định luật lamber-beer): λI0 λ λ I C l chiếu xạ có bước sóng λ qua dung dịch chất màu có nồng độ C đựng cuvet mẫu chiều dài l, cường độ ánh sáng I0, sau quua dung dịch I[...]... có thành phần chủ yếu Sự kết hợp phương pháp làm giàu với các phương pháp phân tích công cụ đã giúp tăng độ nhạy của phương pháp phân tích công cụ lên rất nhiều, còn việc sử dụng sự tạo phức cho phép nâng cao được tính chọn lọc của phương pháp Trong bài thực hành này ta đã kết hợp giữa phương pháp đo quang và chiết. Vậy ta tìm hiểu một xíu về chiết 1 )Định nghĩa về chiết? Chất A tan trong hai dung môi... thấp +Chiết lặp( chiết nhiều lần): tốn dung môi, thời gian và công sức  +Chiết ngược dòng cho kết quả tốt hơn cả Trong bài thực hành, ta tiến hành chiết 3 lần Nguyên tắc: Sau khi chiết một lần trong dung dịch còn lại một lượng chất tan đáng kể thì thường người ta thêm một lượng dung môi chiết mới và chiết tiếp 1 hoặc nhiều lần nữa Nếu chiết n lần, mỗi lần dùng VB ml dung môi ta có hiệu suất chiết: ... không thể qua được dung dịch Trong hóa học phân tích, các phương pháp tách và làm giàu lượng vết các nguyên tố có ý nghĩa cực kỳ quan trọng Bởi lẽ các phương pháp phân tích hiện đại có bị hạn chế về độ nhạy và độ chọn lọc Khi phân tích các kim loại, các hợp kim, các vật liệu bán dẫn, các loại quặng, các loại thuốc thử hóa học bằng các phương pháp phân tích công cụ, độ nhạy và tính chọn lọc bị giảm đi... chiết: r= 1-1/(1+ k’)n với k’= KpVB/VA Nếu hạn chế lượng dung môi là VB và đem chia làm n lần để chiết thì hiệu suất chiết sẽ là: r= 1-1/(1+)n Ở trong bài thực hành, ta đã dùng phương pháp hạn chế lượng dung môi và chia làm 3 lần n càng lớn thì hiệu suất chiết càng cao nhưng tốn thời gian vì vậy cần chọn điều kiện tối ưu như dùng đệm acetat để duy trì pH ổn định trong khoảng 4,5-5, lựa chọn dung môi là... cân bằng: A(1) ↔ A(2) Trong đó A(1) là A trong dung môi 1, A(2) là A trong dung môi 2 Sự chuyển chất tan từ dung môi này sang dung môi khác không trộn lẫn nhau gọi là sự chiết Trong thực tế dung môi 1 thường là nước, còn dung môi 2 là dung môi hữu cơ không tan trong nước Trong bài thực hành, ta chọn dung môi 1 là nước và dung môi 2 là Clorofoc CHCl3 Có nhiều phương pháp chiết lỏng_lỏng: +Chiết đơn (chiết. .. đều làm giảm hiệu suất tạo cặp ion nên ta dùng dung dịch đệm để giữ cho pH ổn định và không đổi trong suốt quá trình phản ứng (trong khoảng 4,5 – 5) Khi tến hành đo mật độ quang trên máy, do nồng độ chênh lệch nhiều nên cần phải tráng kĩ cuvet để nồng độ dung dịch trước không ảnh hưởng đến nồng độ dung dịch sau Khi đo, nên đo từ nồng độ thấp đến nồng độ cao Cho vào khoảng 2/3 cuvet, vì tia sáng sẽ... nồng độ của chất tan trong dung môi Theo định luật phân bố, khả năng phân bố của của chất X vào 2 dung môi không trộn lẫn vào nhau(dung môi nước và dung môi hữu cơ): D= [X]hc/[X]n D là hằng số phân bố [X]hc , [X]n là nồng độ của X trong dung môi hữu cơ và nước Giả sử ta có: a0 là số milimol của X trong Vn (ml) nước .Chiết dung dịch này bằng Vs (ml) dung môi Khi cân bằng trong pha nước còn lại a1 milimol... [X]hc=a1/Vn [X]n=(a0-a1)/Vs (a 0 − a1).Vn r ⇒a1=( ).a0 a1.Vs D+r Vn Trong đó: r= Vs Suy ra: D= Nếu chiết lần thứ 2 với thể tích Vs như lần đầu thì lượng chất còn lại trong pha nước là: a2=( r r ).a1=( )2.a0 D+r D+r lập luận tượng tự ở lần chiết thứ n, ta có: r )n.a0 D+r a 0 − an D+r n a0 ⇒ =1-( ) =A⇒ =1/A (A là đại lượng dược a0 r a 0 − an a 0.Vs C1 a0 1 1 mà: = (a0 − an).Vn = = C '1 a 0 − an r A.r an=( tương... A.r C1 C 2 C '1 C1 = =const⇒ = C '1 C '2 C '2 C 2 Dc'1 εC '1 C '1 C1 theo lamber-beer thì: = = = Dc'2 εC '2 C '2 C 2 suy ra: C1, C2 tương ứng với Cch ,Cx trong bài C’1, C’2 tương ứng với Cch ,Cx đã chiết sau n lần Suy ra công thức phải chứng minh Cx = Cch Dx Dy MỘT SỐ LƯU Ý KHI TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Tại sao phải làm mẫu trắng? Có thể dùng nước làm môi trường không? Vì để hạn chế sự ảnh hưởng của