1 Nguyên tắc pH = 2,5 nitrit tác dụng với axit sunfamic - naphtylamin cho màu hồng Cờng độ màu tỉ lệ với hàm lợng nitrit nớc đợc đo độ hấp thụ quang bớc sóng 520nm Thiết bị, dụng cụ hoá chất 2.1 Thiết bị dụng cụ - Máy ®o quang, víi cuvet 1cm - C¸c dơng thủ tinh thông thờng phòng thí nghiệm Hoá chất: Trong trình phân tích đợc sử dụng loại hóa chất có độ tinh khiết phân tích nớc cất hai lần nitrit - Natri nitrit (NaNO2) - Natri hydroxit (NaOH) - KÏm sunfat (ZnSO4) - Axit sunfanilic - Axit axetic (CH3COOH) - α - naphtylamin Chuẩn bị dung dịch thử 3.1 Nớc nitrit Nớc cất sẵn có để dùng nớc loại ion chứa tạp chất nitrit, sinh màu hồng dùng để điều chế dung dịch Bởi vậy, thấy cần phải cất lại nớc cất chng cất thđy tinh sau thªm mét tinh thĨ Kali pecmanganat (KMnO4) vµ mét tinh thĨ bari hydroxit Ba(OH)2 vµo vµ kiểm tra lại 3.2 Griess A Hoà tan 0,5g axit sunfanilic vào 150ml axit axetic 10% khuấy để yên 3.3 Griess B Hßa tan 0,1 g α - naphtylamin 20ml nớc cất khuấy Đun sôi dung dịch, để lắng gạn lấy phần trong, bỏ cặn thêm vào phần dung dịch gạn 150ml axit axetic 10%, lắc 3.4 Dung dịch kẽm sunfat 10% Hoà tan 10g ZnSO4 90ml níc, cho vµo 1ml axit H2SO4 đặc 3.5 Dung dịch NaOH 1N Cần 4g NaOH hoà tan vào 100ml nớc 3.6 Dung dịch chuẩn Cân xác 0,15g NaNO2 hoà tan 20ml nớc cất hai lần nitrit, định mức đến 1000ml Dung dịch có nồng độ 100mg NO2-/lít (Dung dịch A) Từ dung dịch A pha loãng thành Dung dịch B (10mg/l), dung dịch C (1 mg/l) Cách tiến hành Dựng đờng chuẩn Chuẩn bị dãy bình định mức dung tích 50ml, tiến hành theo bảng sau: STT Dung dịch, ml Griess A Griess B Nồng độ mg/l ABS 1 1 0,05 1 0,1 1 0,2 1 0,4 1 0,6 1 0,8 1 1,0 Lắc sau để phút ®em ®o mËt ®é quang t¹i bíc sãng 520nm Lấy mẫu Lấy mẫu vào bình polyetylen thuỷ tinh, tiến hành phân tích sớm tốt, không phân tích đợc bảo quản 40C ngày ảnh hởng cản trở Nớc đục, chứa nhiều chất lơ lửng làm ảnh hởng đến kết quả, cần phải lọc nớc trớc phân tích làm nớc phèn nhôm Các chất oxi hoá mạnh, chất khử mạnh chất Cl hay NCl3 có nớc phân tích làm sai lệch hợp chất azo Có thể hạn chế ảnh hởng b»ng naphtylamin clohydrat C¸c chÊt Fe, Hg, Bi, Pb, Pt, cloroplatinat cã mỈt níc sÏ cho kÕt tđa víi thuốc thử Loại bỏ ảnh hởng cách pha loãng mÉu thư Ion Cu2+ cã níc sÏ lµm xóc tác cho trình phân huỷ muối diazo Loại bỏ cách pha loãng mẫu Phân tích Lấy thể tích mẫu thích hợp vào bình đinh mức 50ml, thêm vào 1ml dung dịch Griess A ml dung dịch Griess B Lắc đều, màu dung dịch ổn địch sau 15 phút Sau đem ®o mËt ®é quang t¹i bíc sãng 520nm Song song tiến hành làm mẫu trắng với mẫu dung dịch nitrit chuẩn Tính kết Hàm lợng nitrit đợc tính theo công thức sau: X= C mg/l V Trong ®ã: c - Nång ®é nitrit tìm theo đờng chuẩn mg/l V - Thể tích mẫu nớc lấy để phân tích, ml ... song tiến hành làm mẫu trắng với mẫu dung dịch nitrit chuẩn Tính kết Hàm lợng nitrit đợc tính theo công thức sau: X= C mg/l V Trong đó: c - Nồng độ nitrit tìm theo đờng chn mg/l V - ThĨ tÝch mÉu...3.6 Dung dịch chuẩn Cân xác 0,15g NaNO2 hoà tan 20ml nớc cất hai lần nitrit, định mức đến 1000ml Dung dịch có nồng độ 100mg NO2-/lít (Dung dịch A)... thành Dung dịch B (10mg/l), dung dịch C (1 mg/l) Cách tiến hành Dựng đờng chuẩn Chuẩn bị dãy bình định mức dung tích 50ml, tiến hành theo bảng sau: STT Dung dịch, ml Griess A Griess B Nång ®é mg/l