Xác định hàm lượng sắt trong nước giếng khoan ở khu vực Xuân Hoà bằng phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC ************* NGUYỄN THỊ THỦY TIÊN XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG SẮT TRONG NƢỚC GIẾNG KHOAN Ở KHU VỰC XUÂN HÕA BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG UV-VIS KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chun ngành: Hóa phân tích Ngƣời hƣớng dẫn khoa học ThS NGUYỄN THỊ HUYỀN HÀ NỘI – 2017 Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội LỜI CẢM ƠN Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới ThS Nguyễn Thị Huyền, ngƣời dành nhiều thời gian, tâm huyết hƣớng dẫn em nghiên cứu hoàn thành khóa luận tốt nghiệp Em xin gửi lời cảm ơn đến thầy giáo khoa Hóa học trƣờng Đại học Sƣ phạm Hà Nội gia đình, bạn bè giúp đỡ, tạo điều kiện cho em hồn thành khóa luận Trong q trình nghiên cứu, em cố gắng để hoàn thiện luận văn nhƣng khơng tránh khỏi thiếu sót Em mong nhận đƣợc đóng góp quý báu thầy cô bạn Hà Nội, ngày 03 tháng 05 năm 2017 Sinh viên thực Nguyễn Thị Thủy Tiên Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội LỜI CAM ĐOAN Đề tài em trực tiếp nghiên cứu dƣới hƣớng dẫn khoa học cô Th.s Nguyễn Thị Huyền Em xin cam kết kết em đạt đƣợc thời gian thực làm đề tài khóa luận tốt nghiệp Nếu có điều khơng trung thực em xin chịu trách nhiệm trƣớc nhà trƣờng pháp luật Hà Nội, ngày 03 tháng 05 năm 2017 Sinh viên thực Nguyễn Thị Thủy Tiên Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Lí chọn đề tài Mục đích nghiên cứu Nội dung nghiên cứu Đối tƣợng nghiên cứu Phƣơng pháp nghiên cứu Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 KHÁI QUÁT VỀ NƢỚC [1], [3], [10] 1.1.1 Phân loại nguồn nƣớc 1.1.2 Thành phần tính chất nƣớc 1.1.3 Vai trò nƣớc đời sống ngƣời 1.1.4 Ơ nhiễm mơi trƣờng nƣớc phƣờng Xuân Hòa 1.2 SẮT VÀ CÁC HỢP CHẤT CỦA SẮT [2], [3], [4], [5], [6] 1.2.1 Sắt 1.2.2 Các hợp chất sắt 10 1.2.3 Vai trò sắt 14 1.3 CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮT [1], [4], [8], [9] 16 1.3.1 Phƣơng pháp phân tích định tính sắt(III) 16 1.3.2 Phƣơng pháp phân tích định lƣợng sắt(III) 16 1.4 GIỚI THIỆU VỀ PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-VIS [1], [4], [8] 21 1.4.1 Giới thiệu phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS 21 1.4.2 Các điều kiện tối ƣu cho phép đo quang 22 1.4.3 Các phƣơng pháp phân tích định lƣợng 23 1.5 GIỚI THIỆU AXIT SUNFOSALIXILIC [1], [4], [9], [10] 25 Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội 1.6 CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HỆ SỐ PHÂN TỬ THÀNH PHẦN PHÂN TỬ CỦA PHỨC [1], [3], [8] 27 1.6.1 Phƣơng pháp hệ đồng phân tử gam 27 1.6.2 Phƣơng pháp xử lí thống kê đƣờng chuẩn 27 1.7 XỬ LÍ THỐNG KÊ CÁC KẾT QUẢ PHÂN TÍCH [1], [4], [8] 27 Chƣơng 2: THỰC NGHIỆM 30 2.1 THIẾT BỊ, DỤNG CỤ, HÓA CHẤT 30 2.1.1 Thiết bị, dụng cụ 30 2.1.2 Hóa chất 30 2.1.3 Chuẩn bị dung dịch 30 2.2 KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH SẮT BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG UV-VIS 31 2.2.1 Khảo sát bƣớc sóng hấp thụ cực đại 31 2.2.2 pH tối ƣu cho tạo phức [14] 33 2.2.3 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian đến tạo phức 34 2.2.4 Ảnh hƣởng nguyên tố cản trở [4] 35 2.2.5 Khảo sát khoảng tuyến tính tuân theo định luật hấp thụ Beer 36 2.2.6 Đánh giá sai số thống kê phƣơng pháp 38 2.3 ÁP DỤNG CÁC KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐỂ XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƢỢNG SẮT TRONG MỘT SỐ MẪU NƢỚC GIẾNG KHOAN Ở PHƢỜNG XUÂN HÕA 39 2.3.1 Lấy mẫu bảo quản mẫu nƣớc 39 2.3.2 Thời gian địa điểm lấy mẫu 39 2.3.3.Xác định tổng hàm lƣớng sắt số mẫu nƣớc giếng khoan phƣờng Xuân Hòa 40 KẾT LUẬN 43 TÀI LIỆU THAM KHẢO 45 Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội MỞ ĐẦU Lí chọn đề tài Nƣớc ngầm nguồn cung cấp nƣớc sinh hoạt chủ yếu nhiều quốc gia vùng dân cƣ giới Ngày nay, tình trạng nhiễm suy thối nƣớc ngầm phổ biến khu vực dân cƣ thành phố lớn Để hạn chế tác động ô nhiễm suy thoái nƣớc ngầm cần phải tiến hành đồng cơng tác điều tra, thăm dò trữ lƣợng chất lƣợng nguồn nƣớc, xử lí nƣớc thải chống ô nhiễm nguồn nƣớc, quan trắc thƣờng xuyên trữ lƣợng chất lƣợng nƣớc ngầm,… Nƣớc giếng khoan (nƣớc ngầm) có chứa lƣợng ion sắt Trong điều kiện thiếu khí, sắt thƣờng tồn dạng ion Fe2+ hồ tan nƣớc Khi đƣợc làm thống, Fe2+ chuyển hóa thành Fe3+, xuất dƣới dạng kết tủa hyđroxit sắt(III) có màu vàng, dễ lắng Trong trƣờng hợp nguồn nƣớc có nhiều chất hữu cơ, sắt tồn dạng keo (phức hữu cơ) khó xử lý Ngồi ra, nƣớc có độ pH thấp, gây tƣợng ăn mòn đƣờng ống dụng cụ chứa, làm tăng hàm lƣợng sắt nƣớc Khi hàm lƣợng sắt cao làm cho nƣớc có vị tanh, màu vàng, độ đục độ màu tăng nên khó sử dụng Có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng sắt nước phương pháp trắc quang, quang phổ hấp thụ nguyên tử, chuẩn độ… Trong phương pháp trắc quang phân tử có ưu điểm dễ thực hiện, dụng cụ, hóa chất sẵn có phòng thí nghiệm, có khả thực cho kết tốt, đặc biệt phương pháp phù hợp với điều kiện thực tế phòng thí nghiệm trường Đại học sư phạm Hà Nội Từ lí chúng tơi chọn đề tài: “Xác định hàm lượng sắt nước giếng khoan khu vực Xuân Hoà phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS” Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội 2 Mụ c đích nghiên cứu Xác định hàm lƣợng sắt nƣớc giếng khoan phƣơng pháp trắc quang phân tử UV-VIS với điều kiện sở vật chất phòng thí nghiệm Nội dung nghiên cứu - Khảo sát điều kiện thực nghiệm xác định sắt phƣơng pháp trắc quang UV-VIS: λtƣ, pH… - Xây dựng đƣờng chuẩn - Khảo sát vùng tuyến tính phép đo - Đánh giá sai số độ lặp phƣơng pháp - Xác định hàm lƣợng sắt nƣớc giếng khoan khu vực Xuân Hoà theo phƣơng pháp đƣờng chuẩn phƣơng pháp thêm chuẩn Đối tƣợng nghiên cứu Hàm lƣợng sắt nƣớc giếng khoan khu vực Xuân Hoà Phƣơng pháp nghiên cứu Phƣơng pháp trắc quang UV- VIS Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 KHÁI QUÁT VỀ NƢỚC [1], [3], [10] 1.1.1 Phân loại nguồn nƣớc Nƣớc nguồn tài nguyên cần thiết cho sống Trái Đất Nƣớc tồn khắp sinh nhƣ đất, lƣu vực, khơng khí tất thể sống 1.1.1.1 Phân loại nước theo đặc điểm phân bố bề mặt Trái Đất Dựa vào phân bố nƣớc Trái đất mà ngƣời ta phân loại nguồn nƣớc nhƣ sau: - Nguồn nƣớc dƣới đất: Nguồn nƣớc dƣới đất bao gồm: nƣớc thổ nhƣỡng (nƣớc tầng đất canh tác), nƣớc ngầm nƣớc túi nƣớc tầng sâu (thƣờng nƣớc khống) Theo vị trí tầng chứa nƣớc áp xuất nó, nƣớc dƣới đất đƣợc chia thành: + Nƣớc khơng áp đới khơng khí (nƣớc thƣợng tầng) + Nƣớc ngầm có mặt thống tự do, áp xuất thay đổi (tầng nƣớc bị chặn phía dƣới, phía khơng bị phủ tầng đất cách nƣớc) + Nƣớc ngầm mạch sâu vỉa có áp (tầng nƣớc bị chặn hai phía bới lớp đất cách nƣớc) - Nguồn nƣớc mặt lục địa: + Nƣớc băng tuyết + Nƣớc hồ đầm lầy + Nƣớc sông suối Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội + Nƣớc biển đại dƣơng 1.1.1.2 Phân loại nước theo nguyên tắc mục đích sử dụng Tùy thuộc vào mục đích sử dụng, ngƣời ta phân loại nƣớc nhƣ sau: - Nƣớc sinh hoạt - Nƣớc sử dụng cho nông nghiệp - Nƣớc sử dụng kĩ thuật - Nƣớc sử dụng cho hoạt động vui chơi giải trí,… 1.1.2 Thành phần tính chất nƣớc 1.1.2.1 Thành phần nước tự nhiên Nƣớc hợp chất hóa học có thành phần đa dạng phức tạp Sự phân bố chất hòa tan thành phần khác nƣớc định chất nƣớc: - Nƣớc ngọt, nƣớc mặn, nƣớc lợ - Nƣớc giàu nghèo chất dinh dƣỡng - Nƣớc cứng nƣớc mềm 1.1.2.2 Tính chất nước - Về mặt lí tính: Nƣớc chất có khả tồn ba dạng rắn, lỏng khí Nƣớc dung mơi tốt nhờ vào tính lƣỡng cực Các hợp chất phân cực có tính ion nhƣ axit, rƣợu muối dễ tan nƣớc Tính hòa tan nƣớc đóng vai trò quan trọng sinh học nhiều phản ứng hóa sinh xảy dung dịch nƣớc Nƣớc tinh khiết không dẫn điện Mặc dù vậy, có tính hòa tan tốt, nƣớc hay có tạp chất pha lẫn, thƣờng muối, tạo ion tự dung dịch nƣớc cho phép dòng điện chạy qua - Về mặt hóa học Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội Dung dịch axit sunfosalixilic 1000ppm: cân 0,1165g axit sunfosalixilic, hòa tan hồn tồn nƣớc cất định mức vào bình 100ml, định mức đến vạch nƣớc cất Dung dịch đệm axetat: lấy 60ml CH3COOH đậm đặc vào 300-400 nƣớc, thêm 100ml NaOH 10%, thêm nƣớc thành lít, khuấy Dung dịch KCl 0,1M: Cân 37,25g KCl, hòa tan hồn tồn nƣớc cất Sau định mức vào bình 100ml, định mức đến vạch nƣớc cất 2.2 KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH SẮT BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG UV-VIS 2.2.1 Khảo sát bƣớc sóng hấp thụ cực đại a Tiến hành - Phức Fe-SSL: +Lấy vào bình định mức 1000ml: 40ml dung dịch axit sunfosalixilic 1000ppm, 111,1 ml dung dịch KCl 1M, thêm dung dịch đệm axetat đến pH=4,6 sau thêm 20ml dung dịch FeCl3 1000ppm định mức nƣớc cất đến vạch định mức - Thuốc thử: + Lấy vào bình định mức 40ml dung dịch axit sunfosalixilic 1000ppm;111,1 ml dung dịch KCl, thêm dung dịch đệm axetat đến pH=4,6 -Tiến hành đo độ hấp thụ dung dịch màu bƣớc sóng từ 200nm đến 600nm b Kết Bảng 1: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang D vào bƣớc sóng λ Bƣớc sóng λ(nm) 210 phức Thuốc thử Fe-SSL SSL 0.269 0.089 Bƣớc phức Thuốc thử sóng Fe-SSL SSL 0.074 0.005 λ(nm) 410 31 Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội 220 0.183 0.144 420 0.084 0.005 230 0.179 0.045 430 0.099 0.005 240 0.216 -0.017 440 0.116 0.003 250 0.246 0.061 450 0.135 0.004 260 0.209 0.089 460 0.153 0.005 270 0.289 0.209 470 0.171 0.004 280 0.39 0.279 480 0.184 0.005 290 1.033 1.212 490 0.194 0.004 300 1.06 1.457 500 0.202 0.003 310 0.717 0.824 510 0.207 0.003 320 0.377 0.236 520 0.207 0.003 330 0.232 0.059 530 0.203 0.005 340 0.176 0.016 540 0.19 0.004 350 0.148 0.003 550 0.188 0.003 360 0.125 0.007 560 0.177 0.003 370 0.097 0.005 570 0.166 0.005 380 0.079 0.005 580 0.152 0.003 390 0.069 0.003 590 0.139 0.003 400 0.068 0.006 600 0.125 0.003 32 Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội A λ (nm) Hình 2.2.1 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc độ hấp thụ quang A vào bước sóng λ c Nhận xét kết luận Dựa vào đồ thị, nhận thấy cực đại hấp thụ phức màu thuốc thử trùng vùng tử ngoại nên ta chọn bƣớc sóng tối ƣu phức 500nm 2.2.2 pH tối ƣu cho tạo phức [14] Ở khoảng pH khác mà thành phần phức Fe (III) với SSal có tỉ lệ 1:1 1:2 Thành phần λmax pH Môi trƣờng Phức 1,8 - 2,5 Axit [FeSSal]+ 1: Đỏ tím 500 4,0 – 7,0 Đệm axetat [Fe(SSal)2]- 1: Đỏ da cam 490 >12 Ba zơ Phân hủy phức 33 Màu (nm) Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội pH có ảnh hƣởng lớn đến tạo phức chất, điển hình ảnh hƣởng đến tạo phức Fe(III) – SSal Tuỳ theo khoảng pH mà thành phần phức có tỉ lệ xác định Theo lí thuyết, khoảng pH = – 11 , ta có thành phần phức Fe(III) – SSal = 1: Tuy nhiên, làm thực nghiệm tỉ lệ không đƣợc xác định mật độ quang nhỏ Và thực tế cho biết việc xác định thành phần phức hai khoảng pH đầu có ý nghĩa quan trọng khoảng pH thứ ba Chúng tơi lựa chọn pH nằm khoảng pH= 4,6 phức hâp thụ quang tốt 2.2.3 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian đến tạo phức - Tiến hành khảo sát ảnh hƣởng thời gian đến khả tạo phức để xét xem khoảng thời gian phức có mật độ quang ổn định - Dung dịch phức: = 20ppm; CSSL = 40 ppm; = 0,1 M; đệm axetat - Đo mật độ quang dung dịch phức Fe (III) - SSal có nồng độ xác định khoảng thời gian khác bƣớc sóng pH tối ƣu Kết quả: Bảng 2: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang D vào thời gian Thời gian (phút) A 10 0,210 20 0,291 30 0,288 60 0,285 100 0,277 120 0,280 180 0,287 240 0,282 34 Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội Đồ thị A A λ (nm) Hình Đồ thị biểu diễn phụ thuộc độ hấp thụ quang A vào thời gian Nhận xét: Phức có mật độ quang đạt cực đại ổn định 20 phút, tơi định lấy khoảng thời gian để tiến hành thí nghiệm 2.2.4 Ảnh hƣởng nguyên tố cản trở [4] - Khi lƣợng Al3+ từ 1,0 đến 8,0mg bình định mức 25mL độ hấp thụ dung dịch màu tƣơng đối ổn định - Khi lƣợng Al3+ lớn 8,0mg bình định mức 25mL độ hấp thụ dung dịch màu tăng lên, tức lƣợng Al3+ lớn 64 lần lƣợng Fe3+ Al3+ bắt đầu ảnh hƣởng đến độ hấp thụ dung dịch màu lúc lƣợng Al3+ dung dịch đủ lớn để tạo kết tủa Al(OH)3 làm đục dung dịch màu dẫn đến làm tăng độ hấp thụ dung dịch Trong thực tế, hàm lƣợng đồng, mangan, nhôm nƣớc sinh hoạt không lớn hàm lƣợng sắt nên phƣơng pháp trắc quang so màu xác định 35 Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội sắt nƣớc sinh hoạt với thuốc thử axit sunfosalixilic không ảnh hƣởng nguyên tố cản 2.2.5 Khảo sát khoảng tuyến tính tuân theo định luật hấp thụ Beer a Tiến hành Cho vào bình định mức 1000ml lần lƣợt V ml dung dịch axit sunfosalixilic 1000ppm từ 20ml đến 160ml ; 111,1ml dung dịch KCl 1M, dung dịch đệm axetat đến pH=4,6; Vml dung dịch Fe(III) 1000ppm từ 10ml đến 80ml; định mức nƣớc cất đến vạch, lắc dung dịch Đo độ hấp thụ dung dịch màu bƣớc sóng 500nm với cuvet có chiều dày 1cm Bảng Số liệu tính theo nồng độ ppm STT (ppm) Ca.SSL(ppm) Ai 10 20 0.132 20 40 0.222 30 60 0.403 40 80 0.622 50 100 0.791 60 120 1.019 70 140 1.567 80 160 1.684 36 Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội b Kết A 𝐶𝐹𝑒 (ppm) Hình 2.2.5 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc hâp thụ A vào nồng độ dung dịch Fe3+ * Phƣơng trình hồi quy tuyến tính xây dựng đƣợc máy phổ hấp thụ nguyên tử: A=0,2334C-0,2453 R2 =0,9585 -Theo phƣơng pháp đƣờng chuẩn, xác định đƣợc hệ số hấp thụ mol phân tử gam phức Fe3+-SSL là: 4,5762.104 c Nhận xét kết luận Từ kết bảng hình tơi nhận thấy: - Khoảng nồng độ dung dịch Fe(III) tuân theo định luật Beer phức Fe(III) với axit sunfosalixilic môi trƣờng đệm axetat từ 20ppm đến 60ppm dung dịch Fe(III) 1000ppm bình định mức 1000ml + Cận dƣới ứng với nồng độ Fe(III) 20ppm + Cận ứng với nồng độ Fe(III) 60ppm 37 Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội 2.2.6 Đánh giá sai số thống kê phƣơng pháp Để đánh giá sai số thống kê, tiến hành quy trình phân tích trên5 mẫu giả, mẫu đo lần với nồng độ Fe3+ ban đầu biết 20ppm, 30ppm, 40ppm, 50ppm, 60ppm a Tiến hành Lấy vào bình định mức 100ml lần lƣợt Vml dung dịch axit sunfosalixilic 1000ppm từ 4ml đến 12ml; 11,11ml dung dịch KCl 0,1M, dung dịch đệm axetat đến pH=4,6; Vml dung dịch Fe(III) 1000ppm từ 2ml đến 6ml; định mức nƣớc cất đến vạch, lắc dung dịch Đo độ hấp thụ dung dịch màu bƣớc sóng 500nm với cuvet có chiều dày 1cm a Kết STT Nồng độ chuẩn (ppm) 20 30 40 50 60 19.9022 29.088 39.8579 49.7396 59.0257 Nồng độ phát đƣợc (ppm) 20.1712 29.8276 39.5269 49.5465 59.4205 19.9022 29.0966 39.8924 49.412 59.4205 19.835 29.0293 39.7597 49.143 59.8826 20.0367 29.4914 39.9235 49.8741 59.8154 Giá trị nồng độ TB 19.9695 29.3066 39.7921 49.5430 59.5129 Độ lệch chuẩn 0.1345 0.3444 0.1605 0.2852 0.3474 Độ lệch chuẩn tƣơng đối 0.6735 1.1751 0.4222 0.5757 0.5837 Chuẩn Student: t 0.2268 2.0134 1.2953 1,6479 1.4021 Độ xác 0.01364 0.0909 0.2271 0.2102 0.2178 c Nhận xét kết luận Sai số nằm giới hạn cho phép phƣơng pháp trắc quang phổ UV-VIS nên áp dụng đƣợc điều kiện khảo sát vào phân tích hàm lƣợng sắt số mẫu nƣớc giếng khoan phƣờng Xuân Hòa- Thị xã Phúc Yên- tỉnh Vĩnh Phúc 38 Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội 2.3 ÁP DỤNG CÁC KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐỂ XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƢỢNG SẮT TRONG MỘT SỐ MẪU NƢỚC GIẾNG KHOAN Ở PHƢỜNG XUÂN HÕA 2.3.1 Lấy mẫu bảo quản mẫu nƣớc 2.3.1.1 Lấy mẫu nước Các mẫu nƣớc đƣợc lấy đựng bình nhựa polietilen có dung tích 1,5 lít đƣợc tráng nƣớc cất, trƣớc lấy mẫu phải tráng bình nhiều lần mẫu nƣớc Mẫu nƣớc giếng khoan lấy vào buổi sáng sớm đầu chiều 2.3.1.2 Bảo quản mẫu nước Khi lấy mẫu nƣớc phân tích, lít mẫu thêm vào 5ml dung dịch axit clohidric 0,01M để bảo vệ mẫu 2.3.2 Thời gian địa điểm lấy mẫu Bảng 3: Các mẫu nước phân tích Mẫu Địa điểm lấy mẫu Nhà số 2,tổ 1, phố Lê Xoay, P.Xuân Hòa, T.x Phúc Yên, tỉnh Vĩnh Phúc Nhà số 10 ,tổ 3, phố Lê Xoay, P.Xuân Hòa, T.x Phúc Yên, tỉnh Vĩnh Phúc Nhà số 30, tổ 1, phố Lê Xoay, P.Xuân Hoà, T.x Phúc Yên, tỉnh Vĩnh Phúc Nhà số 1, tổ dân phố Yên Mỹ, P.Xuân Hoà, T.xã Phúc Yên, tỉnh Vĩnh Phúc Nhà số 16, ngõ 4, đƣờng Nguyễn Văn Linh, P Xuân Hoà, T.xã Phúc Yên, tỉnh Vĩnh Phúc Nhà số 7, tổ dân phố Yên Mỹ, P.Xuân Hồ, T.xã 39 Kí hiệu pH mẫu ban đầu A1 6,7 A2 6,9 A3 6,9 A4 5,7 A5 4,5 A6 6,5 Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội Phúc Yên, tỉnh Vĩnh Phúc Nhà số 35, tổ dân phố Yên Mỹ, P Xuân Hoà,T.xã Phúc Yên, tỉnh Vĩnh Phúc Nhà số 27, tổ dân phố Yên Mỹ, P Xuân Hoà,T.xã Phúc Yên, tỉnh Vĩnh Phúc Nhà số 16, tổ dân phố Yên Mỹ, P Xuân Hoà,T.xã Phúc Yên, tỉnh Vĩnh Phúc 10 Nhà số 25, tổ dân phố Yên Mỹ, P Xuân Hoà,T.xã Phúc Yên, tỉnh Vĩnh Phúc 11 Nhà số 21, tổ dân phố Yên Mỹ, P Xuân Hoà,T.xã Phúc Yên, tỉnh Vĩnh Phúc 12 Nhà số 6, ngõ 4, đƣờng Nguyễn Văn Linh, P Xuân Hoà, T.xã Phúc Yên, tỉnh Vĩnh Phúc 13 Nhà số 26, ngõ 4, đƣờng Nguyễn Văn Linh, P Xuân Hoà, T.xã Phúc Yên, tỉnh Vĩnh Phúc 14 Nhà số 4,tổ 1, phố Lê Xoay, P.Xuân Hòa, T.x Phúc Yên, tỉnh Vĩnh Phúc 15 Nhà số 8,tổ 2, phố Lê Xoay, P.Xuân Hòa, T.x Phúc Yên, tỉnh Vĩnh Phúc A7 6,7 A8 6,5 A9 6,4 A10 6,6 A11 5,9 A12 6,9 A13 A14 6,6 A15 6,8 2.3.3.Xác định tổng hàm lƣớng sắt số mẫu nƣớc giếng khoan phƣờng Xuân Hòa 2.3.3.1 Xác định hàm lượng sắt theo phương pháp thêm chuẩn [1], [7], [12], [13] Dựa vào giá trị độ hấp thụ A đƣờng chuẩn xây dựng, xác định đƣợc nồng độ 40 Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội a Quy trình phân tích lít mẫu nƣớc đƣợc axit hóa Cơ bếp điện 100ml mẫu Chuyển Vml mẫu vào bình định mức 100ml + Vml dd axit SunfoSalixilic 10% +11,11 ml dd KCl 0,1M + Nƣớc cất đến vạch Đo độ hấp thụ quang dd màu bƣớc sóng λ=500nm Kết xử lí kết b Tiến hành Chúng tơi chuẩn bị dung dịch đo nhƣ sau:  Cho vào bình định mức lần lƣợt: 20ml dung dịch mẫu+2ml dung dịch Fe3+ 1000ppm Thêm vào Vml dung dịch axit sunfosalixilic; 11,11ml dung dịch KCl 0,1M dung dịch đệm axetat đến pH=4,6 Định mức tới vạch bình định mức 100ml nƣớc cất Đặt thông số đo nhƣ khảo sát, đo lặp lại lần với phép đo 41 Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội Bảng Nồng độ sắt mẫu theo phƣơng pháp thêm chuẩn STT Mẫu A Nồng độ Sắt (ppm) A1 0,431 0,327 A2 0,442 0,341 A3 0,23 0,08146 A4 0,165 1,914.10-3 A5 0,312 0,182 A6 0,268 0,128 A7 0,334 0,209 A8 0,567 0,494 A9 0,515 0,430 10 A10 0,356 0,236 11 A11 0,378 0,263 12 A12 0,457 0,359 13 A13 0,278 0,140 14 A14 0,503 0,416 15 A15 0.422 0,316 c Nhận xét Dựa vào bảng theo tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN 5502-2003) quy định hàm lƣợng sắt nƣớc sinh hoạt 0,5mg/l Nhƣ hàm lƣợng sắt nƣớc giếng khoan chúng tơi phân tích thấp ngƣỡng cho phép.Nên kết luận nƣớc giếng khoan khu vực Xuân Hoà an toàn sắt 42 Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội KẾT LUẬN Với mục đích ứng dụng phƣơng pháp trắc quang phổ hấp thụ nguyên tử để phân tích nhằm xác định hàm lƣợng kim loại sắt nƣớc, tham khảo tài liệu lần lƣợt tiến hành bƣớc thí nghiệm khảo sát chọn điều kiện thích hợp tiến hành phân tích mẫu thực Kết thu đƣợc nhƣ sau: Đã chọn đƣợc thông số phù hợp máy hấp thụ phân tử Shimadzu 6300 cho việc xác định sắt  Bƣớc sóng tối ƣu: 500nm  pH tối ƣu : 4,6  Phức có mật độ quang ổn định đạt cực đại ổn định 20 phút  Thành phần phức có tỉ lệ 1:2 pH= 4-7 Trên sở điều kiện thực nghiệm chọn, xác định đƣợc khoảng tuyến tính, giới hạn phép xác định sắt xây dựng đƣờng chuẩn sắt + Khoảng nồng độ dung dịch Fe(III) tuân theo định luật hấp thụ Bouguer – Lambert – Beer từ 20ppm đến 60ppm + Phƣơng trình đƣờng chuẩn trắc quang: A=0,2334C-0,2453 R2 =0,9585 Đã đánh giá đƣợc sai số, độ nhạy phƣơng pháp từ xác định đƣợc khoảng tin cậy nồng độ nguyên tố sắt Đã rút đƣợc quy trình xử lí mẫu nƣớc cho phép đo độ hấp thụ phổ nguyên tử xác định hàm lƣợng sắt mẫu Ứng dụng phƣơng pháp phƣơng pháp trắc quang xác định đƣợc hàm lƣợng sắt số mẫu nƣớc giếng khoan khu vực Xuân Hoà, Yên Mỹ phƣơng pháp thêm chuẩn Từ kết xác định đƣợc hàm lƣợng sắt 43 Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội rút nhận xét: Mẫu nước khu vực có hàm lượng sắt nằm giới hạn cho phép Vậy, phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử xác định máy Simadzu hồn tồn thích hợp với việc xác định lƣợng nhỏ kim loại nặng mẫu nƣớc với kết nhanh, độ xác cao, độ lặp tốt, phân tích hàng loạt với hàm lƣợng kim loại nhỏ, tốn mẫu tốn thời gian Với nghiên cứu đề xuất mình, tơi hy vọng chúng góp phần vào việc ứng dụng phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử cho cơng trình nghiên cứu hàm lƣợng kim loại nặng nƣớc biện pháp xử lí, góp phần bảo vệ môi trƣờng bảo vệ sức khoẻ ngƣời Đề xuất: - Mở rộng phạm vi nghiên cứu , tiến hành khảo sát hàm lƣợng Fe nƣớc giếng khoan khu vực tỉnh Vĩnh Phúc hệ thống nƣớc thải khu công nghiệp - Xây dựng quy trình xử lí với nƣớc bị nhiễm sắt 44 Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội TÀI LIỆU THAM KHẢO Chu Thị Kim Hƣơng (2013), Khoá luận tốt nghiệp: “Khảo sắt hoà tan nƣớc phƣơng pháp trắc quang sử dụng thuốc thử 1,10phenantriolin”, Đại học sƣ phạm thành phố Hồ Chí Minh Hồng Nhâm (2003), Hố học vơ cơ, tập 2, Nhà xuất Giáo dục Hồng Nhâm (2003), Hố vơ cơ, tập 3, Nhà xuất Giáo dục Hoàng Minh Đức (2013), Khoá luận tốt nghiệp:”Xác định tổng hàm lƣợng sắt số mẫu nƣớc sinh hoạt thành phố Hồ Chí Minh” Nguyễn Duy Ái (1997), Định luật tuần hoàn hệ thống tuần hoàn nguyên tố hoá học, Nhà xuất Giáo dục Nguyễn Đức Vận (2006), Hố học vơ cơ, tập 2: Các kim loại điển hình, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Nguyễn Thanh Sơn (2007), Đánh giá tài nguyên nước Việt Nam, Nhà xuất Giáo dục Nguyễn Tinh Dung (2001), Hố học phân tích- Cân ion dung dịch, Nhà xuất Giáo dục Nguyễn Tinh Dung (2000), Hố học phân tích phần III: Các phương pháp định lượng hoá học, Nhà xuất Giáo dục 10 Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mặc (2002), Thuốc thử hữu cơ, Nhà xuất Khoa học kĩ thuật, Hà Nội 11 Lê Văn Hiếu (2006) , “Nguyên tố sắt sức khoẻ” Tạp chí Hố học số 10 12 Quy chuẩn Việt Nam QCVN 09: 2008/BTNMT, Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia chất lƣợng nƣớc ngầm 13 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6663-6:2008 (2008), Chất lƣợng nƣớc, lấymẫu, hƣớng dẫn kỹ thuật lấy mẫu Địa trang Web: 14 https://vi.scribd.com/document/56219817/Anh-Huong-Cua-Ph-Toi-SuTao-Phuc-Sat-III-Voi-Axit-Sunfosalixilic 45 ... định lượng sắt, khóa luận này, em lựa chọn phương pháp trắc quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS để xác định hàm lượng sắt nước giếng khoan Vì: - Sắt nguyên tố vi lượng nước - Đây phương pháp phân. .. Xác định hàm lượng sắt nước giếng khoan khu vực Xuân Hoà phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội 2 Mụ c đích nghiên cứu Xác định hàm. .. tăng hàm lƣợng sắt nƣớc Khi hàm lƣợng sắt cao làm cho nƣớc có vị tanh, màu vàng, độ đục độ màu tăng nên khó sử dụng Có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng sắt nước phương pháp trắc quang, quang